一种多孔纳米NiFe制造技术

本发明专利技术公开了一种多孔纳米NiFe

A porous nano NiFe

【技术实现步骤摘要】
一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米材料制备技术和电化学储能
，更具体的说是涉及一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用。
技术介绍
目前，随着世界经济的发展，面对能源危机和环境污染，人们积极开发高性能的能量转换和存储装置。一般有太阳能电池、锂离子电池、燃料电池、超级电容器等。其中，超级电容器又称电化学电容器，因其具有能量密度高、功率密度高、充电时间短、寿命长等优点，被广泛应用于各种电器、混合动力汽车和不间断电源的备用电源。超级电容器性能的提升靠电极材料、集流器、电解液、隔膜等，其中电极材料是最重要的。根据超级电容器的储能机理，一般可分为双电层电容器和法拉第赝电容器。双电层电容器通过在电极和电解质界面上的离子吸附来储存能量。而法拉第赝电容器通过使用高可逆的化学吸附、脱附、氧化、还原反应来储存能量，显示出较高的比电容。因此，法拉第赝电容器受到了广泛的关注。过渡金属氧化物、氢氧化物和硫化物由于化合价变化多、性质稳定、微观结构可控，作为法拉第赝电容器电极材料已被广泛研究。其中，含Fe、Ni元素的双金属氧化物铁酸镍(NiFe2O4)，比单金属氧化物NiO、Fe2O3理论比容量大的多，受到研究人员的关注。在现有合成技术中，有许多方法合成NiFe2O4，例如共沉淀法、溶胶凝胶法、固相烧结法、燃烧法等。虽然这些合成方法得到不同形貌和结构的NiFe2O4电极材料，但是所获得的比容量都比较小，循环和倍率性能较差。因此，如何提供一种比容量大，且具有良好循环和倍率性能的NiFe2O4材料是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种比容量大，且具有良好的循环和倍率性能的多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种多孔纳米NiFe2O4，由四水合乙酸镍和醋酸亚铁制成，且摩尔比为1:2。本专利技术还提供了一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，包括以下步骤：(1)按照所述的摩尔比称取四水合乙酸镍和醋酸亚铁；(2)将四水合乙酸镍和醋酸亚铁混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将沉淀剂加入混合溶液中搅匀后再加入造孔剂，再次搅匀即得金属溶液，备用；(3)将金属溶液密封，并在160℃～240℃下反应12h，自然冷却至室温，移去上层清液后，在剩余溶液中加入去离子水，经离心分离、洗涤、干燥、煅烧、冷却得到多孔纳米NiFe2O4，其中煅烧温度为400℃～450℃，煅烧时间6h。本专利技术的有益效果：本专利技术中通过水热法合成和煅烧处理制备多孔纳米NiFe2O4，其工艺简单，易于工业化生产。优选地，所述步骤(2)中，在四水合乙酸镍和醋酸亚铁搅拌均匀得到混合溶液中添加浓度为30％的乙醇水溶液，作为分散介质。优选地，所述步骤(2)中，混合溶液中金属离子与沉淀剂的摩尔比为1：(1.2～3)。更加优选地，沉淀剂为尿素。优选地，所述步骤(2)中，混合溶液中金属离子与造孔剂的摩尔比为1：(0.1～0.4)。更加优选地，造孔剂为十二烷基三甲基溴化铵。优选地，所述步骤(2)中，搅拌均采用超声搅拌，超声搅拌的时间为20min，超声搅拌频率为25kHz。优选地，所述步骤(3)中，干燥温度为60℃，干燥时间为6h。优选地，所述步骤(3)中，煅烧的具体操作：将干燥后的固体金属置于电阻炉中，在空气气氛中，电阻炉以3℃/min升温至400℃～450℃煅烧6h，随炉冷却至室温。本专利技术中还提供了一种多孔纳米NiFe2O4在非对称性超级电容器应用。具体的为：将上述多孔纳米NiFe2O4材料作为正极，活性炭(AC)材料作为负极，用隔膜纸隔开，以6mol/L的KOH为电解液，组装为非对称性超级电容器。多孔纳米NiFe2O4材料作为正极的制备方法：将二维多孔纳米NiFe2O4、乙炔黑和聚四氟乙烯按质量比85:10:5的比例混合，混合均匀，然后涂覆在泡沫镍上，10MPa下压片，80℃下真空干燥，制成超级电容器的正极。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用，有益效果如下：1.本专利技术制备的NiFe2O4具有稳定规则二维多孔结构，孔隙多，比表面积大。制备成超级电容器正极，提供了更丰富的活性位点，同时具有较高的有效接触面积和孔隙率，便于电解液渗透和电子、离子传输，利于大电流充放电。2.在1Ag-1电流密度下，比电容高达425.62Fg-1，在16Ag-1电流密度下，比电容仍有299.91Fg-1，保持率70.46％，倍率性能优异，适合大电流放电。在充放电循环2000次后，保持率高达88.61％，循环稳定好。组装的非对称性超级电容器，在功率密度800.02Wkg-1下能量密度高达37.67Whkg-1。3.本专利技术的二维多孔纳米NiFe2O4的制备原料丰富、方法简单、成本低，解决了NiFe2O4在超级电容器产业中的应用难的问题。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1是NiFe2O4的X射线衍射图谱(XRD)；图2-5是NiFe2O4扫描电子显微镜(SEM)图；图6是NiFe2O4氮气吸附脱附图；图7是NiFe2O4比电容随着电流密度变化关系图；图8是NiFe2O4稳定性测试图；图9是NiFe2O4组装非对称性超级电容器能量密度和功率密度关系图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1多孔纳米NiFe2O4的制备方法：称取0.498g(2mmol)四水合乙酸镍和0.696g(4mmol)醋酸亚铁，放入60mL30％乙醇水溶液中，超声搅拌分散20min，使其形成均匀溶液；然后加入0.481g(8mmol)尿素，超声搅拌分散20min，使其形成均匀溶液；再加入0.309g(1mmol)十二烷基三甲基溴化铵，超声搅拌分散20min，使其形成均匀金属混合溶液。将金属混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜，密封，在200℃下反应12h，自然冷却至室温，取出内胆，倒去上层清液，加入去离子水转移到离心管，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇重复洗涤四次。然后把前面步骤得到样品放在60℃的烘箱中干燥6h。最后把干燥后的样品放进瓷坩埚中，置于可控升温速率的电阻炉中，在空气气氛中，电阻炉以3℃/min升温，升到450℃煅烧6h，自然冷却，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔纳米NiFe

【技术特征摘要】
1.一种多孔纳米NiFe2O4，其特征在于，由四水合乙酸镍和醋酸亚铁制成，且摩尔比为1:2。


2.一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1所述的摩尔比称取四水合乙酸镍和醋酸亚铁；
(2)将四水合乙酸镍和醋酸亚铁混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将沉淀剂加入混合溶液中搅匀后再加入造孔剂，再次搅匀即得金属溶液，备用；
(3)将金属溶液密封，并在160℃～240℃下反应12h，冷却，移去上层清液后，在剩余溶液中加入去离子水，经离心分离、洗涤、干燥、煅烧、冷却得到多孔纳米NiFe2O4，其中煅烧温度为400℃～450℃，煅烧时间6h。


3.根据权利要求2所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合溶液中金属离子与沉淀剂的摩尔比为1：(1.2～3)。


4.根据权利要求3所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为尿素。


5.根据权利要求2所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合溶液中金...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄田富，张著森，丘则海，
申请(专利权)人：龙岩学院，
类型：发明
国别省市：福建;35