一种环三磷腈基六磷酸盐类耐高温质子导体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环三磷腈基六磷酸盐类耐高温质子导体的制备方法及用途。将适量六氯环三磷腈(HCCP)在搅拌下加入亚磷酸酯中，90～140℃反应6～12h得到六元磷酸酯，在浓盐酸中回流24～72h水解得到六元磷酸，在水相中使该六元磷酸与锆、铈、铁等离子中的一种或多种发生聚合而得到不溶于水的耐高温的质子导体(MTHP)。本发明专利技术所述的耐高温质子导体，可用于固体酸催化剂、传感器和燃料电池质子传导材料等领域。

A preparation method of cyclotriphosphazene hexaphosphate high temperature resistant proton conductor

【技术实现步骤摘要】
一种环三磷腈基六磷酸盐类耐高温质子导体的制备方法
本专利技术涉及一种环三磷腈基六磷酸盐类的耐高温质子导体的制备及其用途。其可作为酸催化剂用于化工生产、生物柴油制取等领域，亦可作为固态酸用于传感器、燃料电池和锂电池等领域。技术背景无机磷酸盐一般具有良好的热稳定性，其中未参与成键的羟基表现出一定的酸性，可形成氢键，电离出质子，亦可参与离子交换，具有广泛的用途。许多金属的磷酸氢盐具有良好的热稳定性，其中暴露的羟基可以电离出质子，表现出一定的酸性，可作为质子导体用于电解、电化学传感、燃料电池等领域，这些金属包括铯、锆、锡、钛等[ZL100421291C；ZL102770198B]。其中，铯、铷等的磷酸二氢盐在一定温度下可经历超质子相转变，即在达到转变温度时结构发生重排，利于形成氢键，提高其酸性。锆、钛等的磷酸氢盐则不发生超质子相转变，其具有较强的吸水性和层状结构，依靠暴露的羟基表现酸性。钾、锂等的磷酸氢盐则在较高温度下发生分解。利用溶胶-凝胶法制备的硅磷酸及其盐也可用于质子传导材料的制备[CN101671120B]。本专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环三磷腈基六磷酸盐类耐高温质子导体的制备方法，其特征在于：以六氯环三磷腈(HCCP)为原料与亚磷酸酯反应，得到环三磷腈基六磷酸酯(RTHP)，在浓盐酸中水解得到环三磷腈基六元磷酸(THP)，将六元磷酸在水相中与高价过渡金属离子发生反应得到不溶于水的环三磷腈基六磷酸高价过渡金属离子盐(MTHP)；将HCCP在搅拌下0.5～2h内分批慢慢加入亚磷酸酯中，升温至90～140℃反应6～12h，冷却后加入石油醚中过夜，抽滤得到ETHP；将ETHP在浓盐酸中加热、搅拌、回流反应24～72h，在50℃～70℃下，减压蒸出HCl、醇和水，用水和有机溶剂萃取，将水相浓缩，真空干燥得THP；将THP溶于水...

【技术特征摘要】
1.一种环三磷腈基六磷酸盐类耐高温质子导体的制备方法，其特征在于：以六氯环三磷腈(HCCP)为原料与亚磷酸酯反应，得到环三磷腈基六磷酸酯(RTHP)，在浓盐酸中水解得到环三磷腈基六元磷酸(THP)，将六元磷酸在水相中与高价过渡金属离子发生反应得到不溶于水的环三磷腈基六磷酸高价过渡金属离子盐(MTHP)；将HCCP在搅拌下0.5～2h内分批慢慢加入亚磷酸酯中，升温至90～140℃反应6～12h，冷却后加入石油醚中过夜，抽滤得到ETHP；将ETHP在浓盐酸中加热、搅拌、回流反应24～72h，在50℃～70℃下，减压蒸出HCl、醇和水，用水和有机溶剂萃取，将水相浓缩，真空干燥得THP；将THP溶于水，按照一定的比例加入高价过渡金属离子的水溶性的盐，搅拌反应12～24h，将得到的沉淀抽滤、洗涤至pH为7，得到不溶于水的MTHP；MTHP作为有机-无机复合耐温质子酸用于固体酸催化剂、质子导体、质子交换膜添加剂、传感器、燃料电池膜电极质子传导材料。


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【专利技术属性】
技术研发人员：王素文，李忠芳，王传刚，孙鹏，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37