一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，该方法是指：按质量分数计，将97%~85%的AlCoCrFeNi高熵合金粉末与3~15%的Ag粉末放入不锈钢罐中，依次经球磨混匀、放电等离子烧结后冷却至室温即得AlCoCrFeNi‑Ag高熵合金基高温固体润滑复合材料。本发明专利技术制备工艺简单、成本低、可靠性高，所得高熵合金基复合材料兼备良好的力学性能、宽温域自润滑和耐磨损性能，能够满足航空航天等领域中机械运动传动部件高温真空苛刻工况下的应用需求。

A preparation method of high temperature solid lubrication composite based on high entropy alloy

【技术实现步骤摘要】
一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法
本专利技术涉及固体润滑耐磨损材料领域，尤其涉及一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法。
技术介绍
高熵合金是近年来打破传统合金设计理念所提出的一种新型合金体系，其主要特点是“多主元”和“化学无序”。与传统合金材料固溶体结构（由溶质和溶剂组成）相比，高熵合金是“质剂不分”的高浓度固溶体，从热力学角度分析其具有更低的吉布斯自由能，更优异的高温相和组织结构稳定性；从动力学角度分析，高熵合金材料在原子级微观扩散的过程中表现出缓慢和迟滞的特性。因而，高熵合金较传统金属材料具有更优异的硬度、强度、韧性和热稳定性等性能，有望在汽车、兵器和航空航天等领域获得重要应用。近十年来，许多性能卓越、多主元新型高熵合金材料被陆续设计出来，从相结构来划分主要可以分为FCC相、BCC相或者FCC+BCC耦合相三类高熵合金材料。FCC相高熵合金由于具有更多的滑移带和更低的堆积层错能，通常具有较好的韧性和加工硬化能力；BCC相高熵合金由于严重的晶格畸变，通常具有较高的高温硬度、屈服强度和抗磨损性能，是一种新型高温耐磨损材料。目前，有关BCC相高熵合金摩擦学研究和性能设计工作已经得到初步展开，其中，AlCoCrFeNi高熵合金被证实在高温大气环境下磨损表面能够形成釉质保护层从而具有优异的耐磨损性能（JournalofAlloysandCompounds，2019,777:180-189），另外在AlCoCrFeNi高熵合金中掺杂其它合金元素如Cu、Mn或调控Al组元含量的比例可以进一步提升其耐磨损性能（JournalofMaterialsScience&Technology,2019,35:917-925；Wear，2013,297:1045-1051）。然而，研究发现，AlCoCrFeNi高熵合金在高温环境下表现出非常高的摩擦系数、与接触面之间黏着转移非常严重（Wear,2019,428-429:32-44），极易造成运动部件和空间机构的失效，严重限制其在航空航天领域的应用。Au、Ag等软金属材料因其优异的易剪切特性，常在解决空间运动机构低摩擦、耐磨损和防冷焊等问题方面具有独一无二的优势，常用于空间润滑功能薄膜材料和复合材料固体润滑剂。但将固体润滑剂Ag与高熵合金复合化时，由于Ag与高熵合金大部分金属元素的结合焓相对较高，易形成偏析组织，导致材料整体的力学性能显著下降。Zhang等（JournalofAlloysandCompounds,2017,725:700-710）利用SPS技术制备了CoCrFeNi-Ag-BaF2/CaF2高熵合金基复合材料，该材料在室温至800℃大气环境下摩擦系数低于0.3，磨损率在10-5(mm3/Nm)数量级，但屈服强度仅为468MPa。Gao等（TribologyInternational,2019,131:508-519）通过高能球磨和SPS技术制备的NiCoCrAl-Ag-MoS2-LaF3/CeF3高熵合金基复合材料，虽然屈服强度可达到1014MPa，但塑性应变率只有10.8%；室温至800℃大气环境下摩擦系数在0.3~0.5之间，并且在400℃时磨损较大。中国专利CN109161710A公开了一种通过高能球磨和真空热压烧结法制备的FeCoCrNiAl-CaF2高熵合金基复合材料，从RT到800℃，复合材料的摩擦系数和磨损率随着CaF2的质量分数从0%增加到10%而逐渐减小；但是其制备工艺主要通过高能球磨法制备高熵合金粉末，成本较高，难以规模化生产。由此可见，目前报道的高熵合金基固体润滑耐磨损材料难以实现力学和摩擦学性能的协调统一，同时制备工艺复杂，成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、可靠性高的高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，其特征在于：按质量分数计，将97%~85%的AlCoCrFeNi高熵合金粉末与3~15%的Ag粉末放入不锈钢罐中，依次经球磨混匀、放电等离子烧结后冷却至室温即得AlCoCrFeNi-Ag高熵合金基高温固体润滑复合材料。所述AlCoCrFeNi高熵合金粉末为氩气雾化球形合金粉末，粒度为20~50μm。所述Ag粉末为电解球形粉末，粒度为20~50μm。所述球磨的条件是指采用行星式低能球磨机，以直径为5mm和10mm的不锈钢球为磨球，在球料比为1:1~2:1、转速为300~350r/min的条件下混合4~6h。所述放电等离子烧结的条件是指真空度低于5Pa，烧结温度为1100℃~1200℃，施加压力为30~35MPa，平均加热速率为70℃/min，保温时间为5~10min。所述放电等离子烧结中加热过程：由室温升到900℃的加热速率为70~90℃/min，由900℃升到1100℃~1200℃的加热速率为25~35℃/min。所述放电等离子烧结中压力加载过程：在室温加压至15MPa，在800℃~900℃缓慢加压至20~25MPa，在1000℃加压至30~35MPa。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术以一定尺寸的AlCoCrFeNi高熵合金粉末和Ag粉末为原料，通过低能球磨混料和放电等离子烧结（SPS）固化技术，调控制备工艺，获得高性能高熵合金基高温固体润滑复合材料，该高熵合金基固体润滑复合材料保持了AlCoCrFeNi高熵合金中BCC相和B2相的纳米耦合组织，因而具有高的强度，室温下的屈服强度不低于1048MPa，塑性应变不低于18%。同时，本专利技术所得的高熵合金基复合材料在室温至800℃真空环境下的摩擦系数在0.25~0.56范围内，磨损率在10-7~10-5mm3/Nm数量级，解决了AlCoCrFeNi高熵合金在高温或高温真空环境下的高摩擦、与金属材料配副间的高黏着同时兼具优异的力学性能的问题。2、本专利技术制备工艺简单、成本低、可靠性高，所得高熵合金基复合材料兼备良好的力学性能、宽温域自润滑和耐磨损性能，能够满足航空航天等领域中机械运动传动部件高温真空苛刻工况下的应用需求。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1为本专利技术实施例2制备的AlCoCrFeNi-5wt.%Ag复合材料的XRD衍射图谱。图2为本专利技术实施例2制备的AlCoCrFeNi-5wt.%Ag复合材料的低倍(a)和高倍(b)的背散射电子图像。图3为本专利技术实施例3制备的AlCoCrFeNi-10wt.%Ag复合材料的低倍(a)和高倍(b)的背散射电子图像。图4为本专利技术实施例2、3制备的AlCoCrFeNi-5wt.%Ag和AlCoCrFeNi-10wt.%Ag两种复合材料的室温工程应力-应变曲线。图5为本专利技术实施例2、3制备的AlCoCrFeNi-5wt.%Ag和AlCoCrFeNi-10wt.%Ag两种复合材料在室温至800℃和真空环境下的摩擦系数。图6为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，其特征在于：按质量分数计，将97%~85%的AlCoCrFeNi高熵合金粉末与3~15%的Ag粉末放入不锈钢罐中，依次经球磨混匀、放电等离子烧结后冷却至室温即得AlCoCrFeNi-Ag高熵合金基高温固体润滑复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，其特征在于：按质量分数计，将97%~85%的AlCoCrFeNi高熵合金粉末与3~15%的Ag粉末放入不锈钢罐中，依次经球磨混匀、放电等离子烧结后冷却至室温即得AlCoCrFeNi-Ag高熵合金基高温固体润滑复合材料。


2.如权利要求1所述的一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述AlCoCrFeNi高熵合金粉末为氩气雾化球形合金粉末，粒度为20~50μm。


3.如权利要求1所述的一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述Ag粉末为电解球形粉末，粒度为20~50μm。


4.如权利要求1所述的一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨的条件是指采用行星式低能球磨机，以直径为5mm和10mm的不锈钢球为磨球，在球料比为1:1~2:1、...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军，刘维民，程军，耿钰山，朱圣宇，谈辉，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62