光学材料用树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备光学材料用树脂的方法，所述方法包括将多硫醇化合物和苯二亚甲基二异氰酸酯化合物聚合，制得的光学材料用树脂无色透明，在380nm‑780nm的可见光区透过率很高，且不产生波筋和白浊。

Preparation of resins for optical materials

【技术实现步骤摘要】
光学材料用树脂的制备方法
本专利技术涉及一种制备光学材料用树脂的方法，具体涉及一种制备具有良好光学性能的聚氨酯类树脂的方法。
技术介绍
与由无机材料构成的光学材料相比，用于眼镜等光学镜片的塑料光学材料重量轻、不易破碎、可以染色。目前多种树脂塑料材料用作光学材料，对这些材料的性能相关要求也越来越高。具体而言，要求高折射率、高阿贝数、低比重、高耐热性等。聚氨酯类树脂作为上述要求中最具有代表性的树脂，是由多硫醇和异(硫)氰酸酯反应得到的树脂。这类树脂无色透明且折射率高、分散性低、耐冲击、染色和加工性能优异。其中树脂的高透光度和低色度指数是作为透镜必不可少的性质。为了提高树脂镜片的光学性能，对于异氰酸酯中副产物的含量控制也极其严格。三井化学在专利WO2017179575中公开了控制二甲苯二异氰酸酯中氯甲基苄基异氰酸酯的含量在0.2-600ppm，以此二甲苯二异氰酸酯组合物制备的光学透镜具有良好的耐黄特性；三菱瓦斯化学在专利JP2014234429中报道了控制间苯二亚甲基二异氰酸酯中α-氯代间苯二亚甲基二异氰酸酯的含量在1-250ppm，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备光学材料用树脂的方法，所述方法包括将多硫醇化合物和苯二亚甲基二异氰酸酯化合物聚合，其特征在于，所述苯二亚甲基二异氰酸酯化合物含有苯二亚甲基二异氰酸酯和式(1)化合物，所述式(1)化合物的含量控制在≤500ppm，/n

【技术特征摘要】
1.一种制备光学材料用树脂的方法，所述方法包括将多硫醇化合物和苯二亚甲基二异氰酸酯化合物聚合，其特征在于，所述苯二亚甲基二异氰酸酯化合物含有苯二亚甲基二异氰酸酯和式(1)化合物，所述式(1)化合物的含量控制在≤500ppm，



其中R1为H、Cl、Br、NH3Cl、CN或甲基，
R2为H、Cl、Br、NH3Cl、或甲基。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯二亚甲基二异氰酸酯化合物采用液相成盐法制备，所述液相成盐法包括以下步骤：
a.成盐工序：
(a1)在成盐反应釜中加入溶剂，
(a2)将HCl气体通入所述成盐反应釜，使HCl气体在所述溶剂中处于饱和状态，将苯二亚甲基二胺与剩余溶剂的混合液加入所述成盐反应釜中反应，继续通入HCl气体反应得到苯二亚甲基二胺盐酸盐溶液；
b.光气化工序：
(b1)将步骤a中得到的所述苯二亚甲基二胺盐酸盐溶液输送到光化反应釜，与光气在常压或加压条件下进行光化反应，得到反应液，
(b2)将所述反应液进行泄压和脱光气处理，
(b3)将处理后的反应液进行离心浓缩，分别得到含盐酸盐的反应液和不含盐酸盐的反应液，
(b4)将上述(b3)得到的含盐酸盐的反应液打回至光化反应釜中与下一批步骤a中得到的所述苯二亚甲基二胺盐酸盐溶液混合后继续进行步骤(b1)光化反应，得到的反应液重复步骤(b2)、(b3)和(b4)操作，
(b5)将不含盐酸盐的反应液精制。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多硫醇化合物为1,2-双[(2-巯基乙基)硫代]-3-巯基丙烷、双(巯基甲基)-3,6,9-三巯杂-1,11-十一烷二硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、1,1,3,3,-四(巯基甲硫基)丙烷及4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，苯二亚甲基二异氰酸酯为间苯二亚甲基二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯及邻苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种，优选间苯二亚甲基二异氰酸酯的含量≥99wt％，邻...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈浩，尚永华，李建峰，朱付林，吴谦，石滨，华卫琦，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37