用于添加剂分析的高速处理气相色谱系统及使用其的分析方法技术方案

技术编号:24334949 阅读:44 留言:0更新日期:2020-05-29 21:51
本发明专利技术涉及一种用于聚合物材料中的高分子量添加剂的分析的高通量气相色谱系统、及使用该高通量气相色谱系统的分析方法,更具体地,涉及一种高速处理气相色谱系统及使用该高速处理气相色谱系统的分析方法,该高速处理气相色谱系统能够对聚合物中的高分子量添加剂同时进行定性分析和定量分析,并且能够通过提高加热速率和最高柱温来缩短分析时间。

High speed processing gas chromatography system for additive analysis and its analytical method

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于添加剂分析的高速处理气相色谱系统及使用其的分析方法
本申请要求于2108年2月23日提交的韩国专利申请No.10-2018-0021608的优先权的权益,其公开内容通过引用并入本文中。本专利技术涉及一种用于聚合物材料中的高分子量添加剂分析的高通量气相色谱系统(highthroughputgaschromatographicsystem)及使用该高通量气相色谱系统的分析方法。更具体地,本专利技术涉及一种高通量气相色谱系统以及使用该高通量气相色谱系统的分析方法,该高通量气相色谱系统能够同时进行聚合物材料中的高分子量添加剂的定性分析和定量分析,并且能够通过提高加热速率和最高柱温来缩短分析时间。
技术介绍
通常,为了增强聚合物的性能,经常使用分子量为500Da以上的高分子量添加剂。在这种情况下,气相色谱(GC)的运行时间(RT)通常需要一个小时以上。另一方面,根据现有技术,通过GC/MS(GC-质谱法)进行定性分析,并通过使用GC/FID(具有火焰电离检测器(FlamelonizationDetector)的GC)进行定量分析。然而,由于分别需要用于定性分析和进行定量分析的装置,所以存在需要花费很长时间来进行这种分析的缺点。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点,本专利技术的目的是提供一种高通量气相色谱系统及使用该高通量气相色谱系统的分析方法,该高通量气相色谱系统能够同时进行聚合物材料中的高分子量添加剂的定性分析和定量分析并且能够缩短分析时间。为了解决上述问题,本专利技术提供一种用于添加剂分析的高通量气相色谱(GC)系统,包括:入口(inlet),样品经由所述入口注入;柱(column),从入口注入的样品被引入到所述柱中;分流器(splitter),所述分流器用于将引入到柱中的样品分配到火焰电离检测器(FID:FlameIonizationDetector)和质谱仪(MS:MassSpectrometer);第一限流器,所述第一限流器是样品在分流器与火焰电离检测器之间移动经由的路径;第二限流器,所述第二限流器是样品在分流器与质谱仪之间移动经由的路径;质谱仪,所述质谱仪用于样品的定性分析;以及火焰电离检测器,所述火焰电离检测器用于样品的定量分析,其中,高通量气相色谱系统能够同时进行聚合物样品的定性分析和定量分析。为了解决上述问题,本专利技术还提供一种对聚合物样品中的添加剂进行定性分析和定量分析的方法,其包括以下步骤:(i)相对于1g样品,使用5mL至40mL的第一溶剂溶解含有添加剂的聚合物样品;(ii)相对于1g样品,使用10mL至100mL的第二溶剂使(i)的溶液的样品沉淀,并过滤沉淀物而分离成样品和含有添加剂的溶液;以及(iii)通过使用如上所述的高通量气相色谱(GC)系统同时进行含有添加剂的溶液的定性分析和定量分析。有益效果根据本专利技术的用于高分子量添加剂分析的高通量气相色谱系统及使用该高通量气相色谱系统的分析方法,与常规的定性/定量分析相比,可以同时进行定性分析和定量分析,并且通过增加最高柱温可以大幅缩短分析时间。附图说明图1示出了根据本专利技术一个实施例的高通量气相色谱系统的示意图。图2示出了根据图1的高通量气相色谱系统中分流器300与其他部件之间的连接。图3是示出使用根据图1的高通量气相色谱系统同时进行高分子量增塑剂的定性分析和定量分析时的结果的图。图4a和图4b是示出根据现有技术对高分子量增塑剂分别进行定性分析和定量分析时的结果的图。图5是示出使用根据图1的高通量气相色谱系统同时进行高分子量抗氧化剂的定性分析和定量分析时的结果的图。图6a和图6b是示出根据现有技术分别地进行高分子量抗氧化剂的定性分析和定量分析的结果的图。具体实施方式在下文中,将详细描述根据本专利技术一个实施例的高通量气相色谱系统及分析方法。附图被包括以提供对本专利技术的进一步理解,附图示出了本专利技术的实施例并且不旨在限制本专利技术的技术范围。另外,无论附图标记如何,相同的或相应的部件将由相同的附图标记表示,并且将省略对附图标记的重复描述。为了便于说明,示出的每个部件的大小和形状可能被放大或缩小。图1示出了根据本专利技术一个实施例的高通量气相色谱系统10的示意图。高通量气相色谱系统10包括入口100、柱200、分流器(splitter)300、第一限流器(firstrestrictor)400、第二限流器(secondrestrictor)500、火焰电离检测器(FID)600、质谱仪(MS)700以及恒压补充气体供应器800。在一个实施例中,在根据本专利技术一个实施例的高通量气相色谱系统10中能够分析的样品可以是高分子量添加剂、或者将两种以上高分子量添加剂混合得到的样品,例如,分子量为500Da以上的抗氧化剂和/或增塑剂。这种添加剂样品经由入口100被注入。经由入口100注入的样品被转移到柱200。柱200是允许在高温(例如,450℃以下或420℃以下,更具体地350℃至400℃)下进行分析的柱。在一个实施例中,柱200是能够在350℃至450℃下进行分析的高温分析柱。作为即使在高温下也能够分析的柱,例如,可以使用不锈钢(SUS)、由外部涂覆有聚酰亚胺的熔融石英材料制成的柱等。作为柱200,例如,可以使用具有0.10μm至0.53μm的内径的毛细管柱。然而,根据本专利技术的高通量气相色谱系统10中的柱200的类型、尺寸、材料等不限于上述,并且可以根据实施本专利技术的各种环境进行各种变化和修改。如上所述,样品经由柱200通过分流器300。火焰电离检测器600和质谱仪700可以分别经由第一限流器400和第二限流器500连接到分流器300。另外,恒压补充气体供应器800也连接到分流器300。图2示意性地示出了分流器300与各部件之间的连接。从柱200引入的样品可以在分流器300中被分配,使得能够在火焰电离检测器600和质谱仪700中同时进行定性分析/定量分析。另一方面,由于火焰电离检测器600中的定量分析是在常压下进行的,而质谱仪700中的定性分析是在真空中进行的,因此在火焰电离检测器600与质谱仪700之间产生压力差。在根据本专利技术的高通量气相色谱系统10的分流器300中,可以在样品的分配期间在使火焰电离检测器600与质谱仪700之间的压力差最小化的同时分配样品。更具体地,当将样品从分流器300分配到第一限流器400和第二限流器500中时,可以调节将要分配到第一限流器400和第二限流器500的样品量的比率。例如,供应到与火焰离子检测器600连接的第一限流器400的样品量与供应到与质谱仪700连接的第二限流器500的样品量之比可以为例如10:90至90:10。该样品量的比率的范围通过考虑限流器的适当的长度调整来确定。为此,可以通过调整第一限流器400和第二限流器500的长度和/或内径来调整要分配到第一限流器400和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于聚合物中的添加剂分析的高通量气相色谱(GC)系统,包括:/n入口,样品经由所述入口注入;/n柱,从所述入口注入的所述样品被引入到所述柱中;/n分流器,所述分流器用于将引入到所述柱中的所述样品分配到火焰电离检测器(FID)和质谱仪(MS);/n第一限流器,所述第一限流器是所述样品在所述分流器与所述火焰电离检测器之间移动经由的路径;/n第二限流器,所述第二限流器是所述样品在所述分流器与所述质谱仪之间移动经由的路径;/n质量分析器,所述质量分析器用于所述样品的定性分析;以及/n所述火焰电离检测器,所述火焰电离检测器用于所述样品的定量分析,/n其中,所述高通量气相色谱系统能够同时进行聚合物样品的定性分析和定量分析。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180223 KR 10-2018-00216081.一种用于聚合物中的添加剂分析的高通量气相色谱(GC)系统,包括:
入口,样品经由所述入口注入;
柱,从所述入口注入的所述样品被引入到所述柱中;
分流器,所述分流器用于将引入到所述柱中的所述样品分配到火焰电离检测器(FID)和质谱仪(MS);
第一限流器,所述第一限流器是所述样品在所述分流器与所述火焰电离检测器之间移动经由的路径;
第二限流器,所述第二限流器是所述样品在所述分流器与所述质谱仪之间移动经由的路径;
质量分析器,所述质量分析器用于所述样品的定性分析;以及
所述火焰电离检测器,所述火焰电离检测器用于所述样品的定量分析,
其中,所述高通量气相色谱系统能够同时进行聚合物样品的定性分析和定量分析。


2.根据权利要求1所述的用于添加剂分析的高通量气相色谱系统,其中,所述柱是能够在350℃至450℃下进行分析的高温分析柱。


3.根据权利要求1所述的用于添加剂分析的高通量气相色谱系统,还包括恒压补充气体供应器,所述恒压补充气体供应器连接到所述分流器并且用于将补充气体经由所述第二限流器供应到所述质谱仪。


4.根据权利要求1所述的用于添加剂分析的高通量气相色谱系统,其中,供应到所述第一限流器的所述样品的量与供应到所述第二限流器的所述样品的量之比为10:90至90:10。


5.根据权利要求1所述的用于添加剂分析的高通量气相色谱系统,其中,所述第一限流器的长度与所述第二限流器的长度之比为3.5:96.5至76.8:23.2。


6.一种用于聚合物中的添加剂的定性分析和定量分析的高温分析方法,包括以下步骤:
(i)相对于1g样品,使用5mL至40...

【专利技术属性】
技术研发人员:张麟陈美敬南文子金炳贤
申请(专利权)人:株式会社LG化学
类型:发明
国别省市:韩国;KR

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