一种磁共振传感器的构建方法技术

本发明专利技术涉及一种磁共振传感器的构建方法，包括：S1、将2‑氨基对苯二甲酸和铁盐分别溶于DMF溶液得到2‑氨基对苯二甲酸溶液和铁盐溶液，之后在110‑130℃水热反应20‑22h得到Fe‑MOFs材料；S2、将Fe‑MOFs材料煅烧得到磁性介孔碳材料；S3、将磁性介孔碳材料分别与抗体溶液和抗原溶液混合孵育，分别形成磁性介孔碳材料‑抗体组装体和磁性介孔碳材料‑抗原组装体；S4、将磁性介孔碳材料‑抗体组装体和磁性介孔碳材料‑抗原组装体与检测目标液混合得到混合液，之后得到检测目标液的浓度。大大简化待测样的预处理过程时间，对目标物的测定都具有良好的灵敏度和低检测限。

A construction method of magnetic resonance sensor

【技术实现步骤摘要】
一种磁共振传感器的构建方法
本专利技术涉及磁共振传感器领域，尤其涉及一种磁共振传感器的构建方法。
技术介绍
随着纳米技术的飞速发展，生物传感器已广泛用于选定目标的快速，灵敏的分析。但是，当前使用的生物传感器，例如磁传感器，化学传感器和光学传感器，容易受到外界因素的干扰，需要复杂的预处理。基于纳米粒子的磁共振传感器因其对背景干扰的抵抗力以及无损和高通量检测能力而受到青睐。但是，对于磁共振传感器而言，提高其灵敏度和稳定性仍然是一项非常艰巨的任务。传统的Fe3O4纳米颗粒对磁传感器表现出明显增强的对比度效果，但它们容易积累和沉淀，这不利于提高检测系统的灵敏度。
技术实现思路
因此，引入具有高弛豫率的均匀分散的多孔磁性材料用于构建磁共振传感器是十分必要的。基于此，本专利技术提出了一种磁共振传感器的构建方法。一种磁共振传感器的构建方法，包括以下步骤：S1、将2-氨基对苯二甲酸和铁盐分别溶于DMF溶液得到2-氨基对苯二甲酸溶液和铁盐溶液，将所述2-氨基对苯二甲酸溶液和所述铁盐溶液混合搅拌2-4h，之后在110-130℃水热反应20-22h得到Fe-MOFs材料；S2、将所述Fe-MOFs材料在惰性气体氛围中逐渐升温至450-480℃，并在该温度条件下煅烧50-70min得到磁性介孔碳材料；S3、将所述磁性介孔碳材料分别与抗体溶液和抗原溶液混合孵育，分别形成磁性介孔碳材料-抗体组装体和磁性介孔碳材料-抗原组装体；S4、将所述磁性介孔碳材料-抗体组装体和所述磁性介孔碳材料-抗原组装体与检测目标液混合得到混合液，将所述混合液孵育，之后检测孵育后的所述混合液的弛豫时间信号值的改变得到所述检测目标液的浓度。优选地，在步骤S3中，在温度为25-30℃，将所述磁性介孔碳材料分别与所述抗体溶液和所述抗原溶液混合孵育。更优选地，在步骤S3中，在温度为25-30℃，将所述磁性介孔碳材料分别与所述抗体溶液和所述抗原溶液混合孵育12-24h。进一步地，在步骤S4中，将所述混合液在温度为25-30℃，孵育1-2h。进一步地，在步骤S2中，将所述Fe-MOFs材料在惰性气体氛围中以2-5℃/min逐渐升温煅烧至450-480℃；所述惰性气体优选为氮气。进一步地，在步骤S1中，将2.5-3mmol的2-氨基对苯二甲酸溶于15-20mL的DMF溶液得到所述-氨基对苯二甲酸溶液。进一步地，在步骤S1中，将5-6mmol的铁盐溶于15-20mL的DMF溶液得到所述-氨基对苯二甲酸溶液，所述铁盐优选为FeCl3。进一步地，在步骤S1，将所述2-氨基对苯二甲酸溶液和所述铁盐溶液混合搅拌2-4h,之后转移至50-100mL聚四氟乙烯内衬反应釜内胆中在110-130℃下水热反应20-22h得到所述Fe-MOFs材料。本专利技术与现有技术对比的有益效果包括：通过热分解反应形成的氧化铁颗粒使磁性介孔碳材料具有高饱和磁化性能，Fe-MOFs材料在惰性气体氛围中逐渐升温至450-480℃，并在该温度条件下煅烧50-70min形成的磁性介孔碳材料由于其高比表面积和存在很多微介孔吸引了大量水分子，而且介孔碳结构导致Fe3O4纳米颗粒附近水分子的自扩散系数降低，使得制备得到的磁性介孔碳材料具有高横向弛豫率，并将磁性介孔碳材料分别与抗原和抗体组装，通过目标物介导功能化磁性介孔碳材料的自组装程度，改变了检测体系横向弛豫时间，从而建立一种检测食品中有害物质的磁弛豫传感体系，并且将所建立的传感体系应用于实际样品的检测中，表明实用性较好。本专利技术采用的功能化的磁性介孔碳材料自组装体系检测目标物，较传统的检测方法而言，简化了待测样的预处理过程。对目标物的测定都具有良好的灵敏度和低检测限。附图说明通过参考附图会更加清楚的理解本专利技术的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本专利技术进行任何限制，在附图中：图1为本具体实施方式中磁性介孔碳材料检测目标物的原理图。图2为实施例1前驱体Fe-MOFs的(A)电镜图和(B)水合粒径图。图3为实施例1磁性介孔碳材料(NPC-Fe3O4)的(A)电镜图和(B)水合粒径图。图4为实施例1Fe-MOFs与NPC-Fe3O4的(A)傅里叶变换红外光谱图和(B)X射线衍射图。图5为实施例1NPC-Fe3O4的(A)高分辨透射电镜图和(B-F)能谱图。图6为实施例1双酚A(BPA)的浓度与横向弛豫时间(T2)之间的标准曲线图。图7为实施例2黄曲霉毒素B1(AFB1)的浓度与横向弛豫时间(T2)之间的标准曲线图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。本具体实施方式提出一种磁共振传感器的构建方法，包括以下步骤：S1、将2.5-3mmol的2-氨基对苯二甲酸溶于15-20mL的DMF溶液得到2-氨基对苯二甲酸溶液，将5-6mmol的FeCl3溶于15-20mL的DMF溶液得到FeCl3溶液，将2-氨基对苯二甲酸溶液和FeCl3溶液混合不断搅拌2-4h，将混合溶液转移至50-100mL聚四氟乙烯内衬反应釜内胆中，于10-130℃下加热20-22h，反应完成后，冷却至室温，用DMF洗涤三次以上，烘干备用得到Fe-MOFs材料；S2、将Fe-MOFs材料在高温管式炉惰性气体氛围中以2-5℃/min逐渐升温至450-480℃，并在该温度条件下煅烧50-70min得到磁性介孔碳材料(简写为NPC-Fe3O4)；S3、在温度为25-30℃下，将磁性介孔碳材料、抗体和抗原分别溶于10mMPB(pH7.4)缓冲液，将所述磁性介孔碳材料分别与抗体溶液和抗原溶液混合孵育12-24h，分别形成磁性介孔碳材料-抗体组装体(表示为NPC-Fe3O4-抗体组装体)和磁性介孔碳材料-抗原组装体(表示为NPC-Fe3O4-抗原组装体)；S4、将所述磁性介孔碳材料-抗体组装体和所述磁性介孔碳材料-抗原组装体与检测目标液混合得到混合液，将所述混合液在温度为25-30℃下，孵育1-2h，之后检测孵育后的所述混合液的弛豫时间信号值的改变得到所述检测目标液的浓度。结合图1，磁性介孔碳材料-抗体组装体和所述磁性介孔碳材料-抗原组装体中，抗体和抗原会分别吸附于磁性介孔材料的表面，磁性介孔碳材料-抗体组装体和所述磁性介孔碳材料-抗原组装体混合会因为抗原与抗体的特异性结合导致磁性介孔碳材料发生聚集；将两者与目标物(即检测目标液)混合，目标物会与抗体结合，从而降低磁性介孔碳材料的聚集程度，目标物的浓度越高，越多的目标物与抗体结合，磁性介孔碳材料的聚集程度越低，则测得的横向弛豫时间越长。△T2表示磁性介孔碳-抗体组装体的横向弛豫时间减去抗原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁共振传感器的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将2-氨基对苯二甲酸和铁盐分别溶于DMF溶液得到2-氨基对苯二甲酸溶液和铁盐溶液，将所述2-氨基对苯二甲酸溶液和所述铁盐溶液混合搅拌2-4h，之后在110-130℃水热反应20-22h得到Fe-MOFs材料；/nS2、将所述Fe-MOFs材料在惰性气体氛围中逐渐升温至450-480℃，并在该温度条件下煅烧50-70min得到磁性介孔碳材料；/nS3、将所述磁性介孔碳材料分别与抗体溶液和抗原溶液混合孵育，分别形成磁性介孔碳材料-抗体组装体和磁性介孔碳材料-抗原组装体；/nS4、将所述磁性介孔碳材料-抗体组装体和所述磁性介孔碳材料-抗原组装体与检测目标液混合得到混合液，将所述混合液孵育，之后检测孵育后的所述混合液的弛豫时间信号值的改变得到所述检测目标液的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁共振传感器的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将2-氨基对苯二甲酸和铁盐分别溶于DMF溶液得到2-氨基对苯二甲酸溶液和铁盐溶液，将所述2-氨基对苯二甲酸溶液和所述铁盐溶液混合搅拌2-4h，之后在110-130℃水热反应20-22h得到Fe-MOFs材料；
S2、将所述Fe-MOFs材料在惰性气体氛围中逐渐升温至450-480℃，并在该温度条件下煅烧50-70min得到磁性介孔碳材料；
S3、将所述磁性介孔碳材料分别与抗体溶液和抗原溶液混合孵育，分别形成磁性介孔碳材料-抗体组装体和磁性介孔碳材料-抗原组装体；
S4、将所述磁性介孔碳材料-抗体组装体和所述磁性介孔碳材料-抗原组装体与检测目标液混合得到混合液，将所述混合液孵育，之后检测孵育后的所述混合液的弛豫时间信号值的改变得到所述检测目标液的浓度。


2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，在步骤S3中，在温度为25-30℃，将所述磁性介孔碳材料分别与所述抗体溶液和所述抗原溶液混合孵育。


3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，在步骤S3中，在温度为25-30℃，将所...

【专利技术属性】
技术研发人员：许宙，陈艳秋，程云辉，汪荣，陈茂龙，丁利，王静月，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43