一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用技术

技术编号:24329263 阅读:35 留言:0更新日期:2020-05-29 19:04
本发明专利技术属于食品检测分析技术领域,尤其涉及一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用。包括以下步骤:(1)将试样经液氮速冻后粉碎,使用二氯甲烷振荡提取,过滤收集提取液,进行溶剂辅助蒸馏萃取;(2)将提取液浓缩;(3)将浓缩液使用戊烷进行分馏,再使用二氯甲烷洗脱收集挥发性气味物质,氮吹浓缩。本发明专利技术针对淡水鱼及其制品的热敏性,使用液氮速冻和不超过50℃的萃取与浓缩方法,避免了热作用对试样与风味化合物的影响,保留了挥发性气味提取液的真实性;使用有机溶剂萃取的方法,避免了固相微萃取等方法的选择吸附性;通过风味分馏,避免了非风味物质的影响,提高了挥发性气味成分鉴定的有效性。

A sample processing method for the determination of volatile substances in surimi or its products and its application

【技术实现步骤摘要】
一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用
本专利技术属于食品检测分析
,尤其涉及一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用。
技术介绍
我国淡水资源丰富,淡水鱼及其制品因其独特的口感与风味而深受消费者的喜爱。然而,淡水鱼中含有的青草味、土腥味等异味是影响淡水鱼及其制品品质的重要因素。因此,准确测定淡水鱼及其制品的挥发性气味物质十分关键。气相色谱-质谱联用仪是鉴定食品中挥发性气味物质的主要设备。在对食品进行气相色谱-质谱分析之前,需要对食品中的挥发性气味物质进行提取。目前,顶空-固相微萃取是萃取食品挥发性气味物质的主要手段,如,张德全等(肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,专利公开号CN109696501A)使用固相顶空微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱仪,结合风味重组试验,鉴定和识别肉或肉制品本源的挥发性风味物质。许慧卿等(一种测定发酵肉制品中挥发性含硫化合物的检测方法,专利公开号CN102944624A)也通过顶空-固相微萃取的样品前处理方法萃取样品的挥发性气味物质,并结合气相色谱-火焰光度检测测定发酵肉制品中的含硫化合物。虽然顶空-固相微萃取具有快速、简便等优点,但是由于固相微萃取的萃取头具有选择吸附性,且挥发性化合物之间存在竞争吸附性,导致固相微萃取并不能准确测定出样试样品中全部的风味物质。为了提高固相微萃取的效果,罗自生等(一种酸碱法辅助测定甲鱼肉中挥发性风味物质的方法,专利公开号CN105021743A)通过调节检测样品的酸碱度,提高了固相微萃取的效率,进而提高了检测的灵敏度;林松(一种馒头中风味物质的检测方法,专利公开号CN106018630A)使用了超声预处理的方法,提高了固相微萃取的萃取效率。但是,固相微萃取需要将检测样品置于一定的温度(30~60℃)萃取一定的时间(30~80min),而淡水鱼及其制品对热作用十分敏感,在上述萃取条件中易发生胶凝,故使用固相微萃取得到的气味物质可能不是淡水鱼或其制品真实的本源气味。另外一种提取食品中挥发性气味物质的方法是有机溶剂萃取法,这种方法常用于测定液体类食品的挥发性气味物质,如酒类、饮料、奶制品等。对于固体或半固体类食品,若使用有机溶剂萃取其中的气味物质,则需要将样品进行充分破碎后,再对其挥发性气味物质进行提取。而在破碎过程中产生的热,可能对样品与其风味化合物产生影响。在对食品进行有机溶剂萃取的过程中,多数对挥发性气味没有贡献的碳氢类化合物,如烷烃、烯烃类物质等,也存在于风味提取液中,且这些碳氢类化合物在气相色谱图中具有较大的峰,会掩盖对风味有贡献的物质的峰,降低风味物质鉴定的有效性。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用,目的在于解决现有技术中的一部分问题或至少缓解现有技术中的一部分问题。本专利技术是这样实现的,一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法,包括:将样品冷冻后粉碎,得到样品粉末;使用有机溶剂振荡提取样品粉末中的有机化合物,过滤,收集浸提液;将浸提液经过溶剂辅助蒸馏萃取,得到挥发性有机化合物提取液;提取液经浓缩得到挥发性有机化合物提取浓缩液;将挥发性有机化合物提取浓缩液使用戊烷进行分馏,再使用二氯甲烷洗脱收集挥发性气味物质。进一步地,所述有机溶剂为二氯甲烷,浸提时间为2-24h。进一步地,所述样品粉末与有机溶剂的质量体积比为(1-100):(2-200)。具体操作为将破碎后的试样粉末10~1000g于锥形瓶中,并在锥形瓶中加入20~2000mL二氯甲烷,使用铝箔纸封口,混合试样于60~300r/min震荡提取2~24h,通过过滤收集提取液,每个试样重复提取3次,合并有机化合物提取液。进一步地,溶剂辅助蒸馏萃取的条件为:温度30~50℃,真空度1.0×10-3~1.0×10-2Pa。溶剂辅助蒸馏萃取对提取液中的挥发性物质和非挥发性物质进行分离,得到挥发性有机化合物提取液。进一步地,提取液先经过干燥后,在进行浓缩。具体为将挥发性有机化合物提取液中加入无水硫酸钠至不再形成晶体,静置过夜后,使用一个连接韦氏分馏柱的K-D浓缩装置于室温50℃将萃取液浓缩至1~100mL,再进一步使用微流量氮气流吹扫浓缩将试样浓缩至0.1~10mL。进一步地,对提取液进行浓缩的方法包括通过连接韦氏分馏柱的K-D浓缩装置于50℃将提取液浓缩;还包括利用微流量氮气吹扫浓缩。进一步地,将挥发性有机化合物提取浓缩液使用戊烷进行分馏的操作具体为:将挥发性有机化合物提取浓缩液加入戊烷中,浓缩;将浓缩后的试样加入使用二氯甲烷活化好的硅胶柱上,依次使用戊烷和二氯甲烷对试样洗脱;收集经二氯甲烷洗脱的馏分,并将其使用微流量氮气吹扫浓缩,得到试样的挥发性气味物质浓缩液,可用于后续检测。如,对得到的挥发性气味物质浓缩液进行气相色谱-质谱联用仪/嗅闻仪进行分析。如上述的一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法在检测鱼糜或其制品挥发性物质中的应用。进一步地,所述挥发性物质包括多不饱和醛类物质。进一步地,所述多不饱和醛类物质包括(E,E,E)-2,4,6-壬三烯醛、(E,Z,Z)-2,4,7-十三碳三烯醛和(Z,Z,Z)-7,10,13-十六碳三烯醛中的至少一种。综上所述,本专利技术的优点及积极效果为:(1)通过有机溶剂浸提和溶剂辅助蒸馏萃取,避免了萃取过程中的选择吸附性和物质间的竞争吸附作用,提供了一种全面检测淡水鱼及其制品风味的方法。(2)在对风味的提取与浓缩过程中,通过液氮速冻和不超过50℃的溶剂辅助蒸馏萃取和蒸馏过程,避免了热作用对试样与其风味化合物的影响,使风味提取浓缩物保留了原始试样风味的真实性。(3)通过风味分馏,去除对挥发性气味没有贡献的化合物的影响,提高了风味分析的准确性和有效性。本专利技术在传统的K-D浓缩器中链接了一个韦氏分馏柱,可在蒸馏浓缩的过程中最大程度地减少挥发性物质的损失。(4)简化了传统分馏试验步骤,本专利技术的工艺中只需要对二氯甲烷洗脱的馏分进行检测即可,且本专利技术中没有使用传统的乙醚等管制试剂,提高了挥发性气味物质前处理的简便性。附图说明图1是实施例1中未经分馏的试样GC-MS总离子图谱;图2是实施例1中经戊烷分馏的试样GC-MS总离子图谱;图3是实施例1中经二氯甲烷分馏的试样GC-MS总离子图谱;图4是连接韦氏分馏柱的K-D浓缩装置示意图;图5是风味分馏分析示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本专利技术进行进一步详细说明,各实施例及试验例中所用的设备和试剂如无特殊说明,均可从商业途径得到。此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。本专利技术披露了一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用,具体如下实施例所示。由于不经过液氮速冻的样品粘性较高,无法被粉碎成粉末,只能本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法,其特征在于,包括:/n将样品冷冻后粉碎,得到样品粉末;/n使用有机溶剂振荡提取样品粉末中的有机化合物,过滤,收集浸提液;/n将浸提液经过溶剂辅助蒸馏萃取,得到挥发性有机化合物提取液;/n提取液经浓缩得到挥发性有机化合物提取浓缩液;/n将挥发性有机化合物提取浓缩液使用戊烷进行分馏,再使用二氯甲烷洗脱收集挥发性气味物质。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法,其特征在于,包括:
将样品冷冻后粉碎,得到样品粉末;
使用有机溶剂振荡提取样品粉末中的有机化合物,过滤,收集浸提液;
将浸提液经过溶剂辅助蒸馏萃取,得到挥发性有机化合物提取液;
提取液经浓缩得到挥发性有机化合物提取浓缩液;
将挥发性有机化合物提取浓缩液使用戊烷进行分馏,再使用二氯甲烷洗脱收集挥发性气味物质。


2.根据权利要求1所述的一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷,浸提时间为2-24h。


3.根据权利要求1所述的一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法,其特征在于:所述样品粉末与有机溶剂的质量体积比为(1-100):(2-200)。


4.根据权利要求1所述的一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法,其特征在于:溶剂辅助蒸馏萃取的条件为:温度30~50℃,真空度1.0×10-3~1.0×10-2Pa。


5.根据权利要求1所述的一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法,其特征在于:提取液先经过干燥后,在进行浓缩。

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【专利技术属性】
技术研发人员:安玥琦胡杨杨姣李金铃赵钰刘茹熊善柏
申请(专利权)人:华中农业大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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