一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物含量的方法，属于烟用材料理化检验技术领域。本发明专利技术采用乙腈对待测卷烟爆珠涡旋振荡进行萃取，萃取得到的上清液与衍生化试剂一起在乙腈中进行衍生化，之后经有机相滤膜过滤后，取滤液，得到样品溶液；最后利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析，外标法定量。本发明专利技术方法对8种待测物的分离效果好，峰形好，灵敏度较高，重复性好，回收率高，实现了同时对卷烟爆珠中8种羰基化合物的准确测定，从而提高卷烟产品的质量安全。

A method for the simultaneous determination of 8 carbonyl compounds in cigarette beads

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物含量的方法
本专利技术属于烟用材料理化检验
，具体涉及一种能够同时检测卷烟爆珠中8种羰基化合物含量的方法。
技术介绍
爆珠滤棒中的“爆珠添加”技术是一种卷烟过滤嘴生产成型技术，在过滤嘴的生产过程中植入香味爆珠，实现在卷烟吸食过程中可控的特色香味释放，减少外界环境对吸味的影响和造成的香精损失，丰富卷烟吸食口味，实现吸食过程的保润增湿。爆珠是卷烟赋香、增香保润的技术新途径，是品类构建工作中“可感知”的有效支撑，也是卷烟品牌年轻化、个性化的实现手段。挥发性羰基化合物具有纤毛毒性和剧烈的粘膜刺激性，长期接触会对人体产生不可逆的危害。羰基化合物也在WorldHealthOrganization（WHO）“烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单中。目前，我国主要检测Hoffmann清单中包含的8种羰基化合物：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛。目前，卷烟爆珠的安全标准体系正在逐步建立，但对于卷烟爆珠中羰基化合物研究较少。为进一步提高卷烟爆珠的安全性，确保卷烟产品质量安全，维护消费者健康利益，保障行业持续健康发展，建立一种卷烟爆珠中8种羰基化合物的检测方法是很有必要的。现阶段国内外研究报道检测分析这8种羰基化合物的常用方法有分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。对卷烟爆珠中的8种羰基化合物同时测定尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物方法，以提高卷烟产品的安全性。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，包括以下步骤：步骤（1），衍生化试剂的制备：将2,4-二硝基苯肼和磷酸加入到乙腈中，混匀，得到衍生化试剂；衍生化试剂中2,4-二硝基苯肼的浓度为0.1g/L；磷酸的体积百分浓度为6‰；步骤（2），样品溶液和空白溶液的制备：取待测卷烟爆珠于离心管中，加入乙腈和均质子，涡旋振荡直至所有爆珠样品破碎，取上清液；卷烟爆珠的质量与乙腈的体积比为0.2g：10mL；将上清液加入步骤（1）制得的衍生化试剂中，之后向其中加入乙腈，进行衍生化20min后，经有机相滤膜过滤后，取滤液，得到样品溶液；其中，上清液、步骤（1）制得的衍生化试剂、加入乙腈后反应液的体积比为1：4：10；空白溶液的制备方法除离心管中不加入待测卷烟爆珠外，其余均相同；步骤（3），高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析；外标法定量；所述的高效液相色谱分析采用梯度洗脱程序，其中流动相A为乙腈；流动相B为水；梯度洗脱程序：0至8min，60％A；8至9min：60%A线性变化至90%A；9至14min：90%A；14至15min：90%A线性变化至60%A；15至20min：60%A。进一步，优选的是，所述的高效液相色谱分析，其色谱条件为采用AcclaimTMExposivesE2C185μm4.6×250mm色谱柱；柱温：30℃；柱流量：1.0mL/min；进样量：10μL；采用二极管阵列检测器，检测波长为365nm。进一步，优选的是，外标法定量的具体方法为：S1.混合标准储备液制备：称取甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的2,4-二硝基苯腙衍生化合物各10mg，置于100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；S2.混合标准溶液：准确移取10mL混合标准储备溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成混合标准溶液。S3.标准工作溶液制备：分别准确移取100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL、4000μL混合标准溶液至10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度；S4.标准工作曲线建立：将甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的2,4-二硝基苯腙衍生化合物换算成甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛浓度，以相当于甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛当量浓度对应于标准工作溶液中腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线，换算公式如下：C甲醛=0.1422C甲醛-2,4-二硝基苯腙（1）C乙醛=0.1957C乙醛-2,4-二硝基苯腙（2）C丙酮=0.2428C丙酮-2,4-二硝基苯腙（3）C丙烯醛=0.2364C丙烯醛-2,4-二硝基苯腙（4）C丙醛=0.2428C丙醛-2,4-二硝基苯腙（5）C巴豆醛=0.2790C巴豆醛-2,4-二硝基苯腙（6）C2-丁醛=0.2848C2-丁醛-2,4-二硝基苯腙（7）C丁醛=0.2848C丁醛-2,4-二硝基苯腙（8）S5.结果计算：将相同条件下测得空白溶液和样品溶液的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的2,4-二硝基苯腙衍生化合物的色谱峰面积，代入S4所得标准工作曲线，求得甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的浓度，从而得到待测卷烟爆珠中的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的含量。进一步，优选的是，所述的同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，包括以下步骤：步骤（1），衍生化试剂的制备：称取0.1g的2,4-二硝基苯肼于1000mL棕色瓶中，加入6mL磷酸，用乙腈定容；步骤（2），样品溶液的制备：称取待测卷烟爆珠0.2g，于50mL离心管中，加入10mL乙腈和一个陶瓷均质子，以脉冲形式涡旋振荡10min后静置2min；准确移取1.0mL上清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，摇匀后室温放置30min进行衍生化，经0.45μm有机相滤膜过滤后过滤后，取滤液，得到样品溶液；空白溶液的制备方法除离心管中不加入待测卷烟爆珠外，其余均相同；步骤（3），高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析；外标法定量。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：（1）本专利技术提供了一种卷烟爆珠中8种羰基化合物测定方法，实现同时对卷烟爆珠中8种羰基化合物的准确测定，从而提高卷烟产品的质量安全。（2）本专利技术对样品的处理方法和色谱条件进行了改进和优化，采用涡旋振荡破壁后用乙腈溶液进行萃取，8种待测物的分离效果好，峰形好。（3）本专利技术方法所采用的色谱条件使8种待测化合物色谱峰分离度都较好，并均具有较好的线性相关性，检出限在甲醛的检测限为1.13mg/kg，乙醛为1.26mg/kg、丙酮1.51mg/kg、丙烯醛1.76mg/kg、丙醛1.00mg/kg、巴豆醛1.14mg/kg、2-丁醛1.33mg/kg、丁醛1.98mg/kg，方法的灵敏度较高。（4）本专利技术的甲醛回收率在为98.64%，乙醛的回收率为97.85%，丙酮97.39%、丙烯醛96.51%、丙醛95.3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤（1），衍生化试剂的制备：将2,4-二硝基苯肼和磷酸加入到乙腈中，混匀，得到衍生化试剂；衍生化试剂中2,4-二硝基苯肼的浓度为0.1g/L；磷酸的体积百分浓度为6‰；/n步骤（2），样品溶液和空白溶液的制备：取待测卷烟爆珠于离心管中，加入乙腈和均质子，涡旋振荡直至所有爆珠样品破碎，取上清液；卷烟爆珠的质量与乙腈的体积比为0.2g：10mL；/n将上清液加入步骤（1）制得的衍生化试剂中，之后向其中加入乙腈，进行衍生化20min后，经有机相滤膜过滤后，取滤液，得到样品溶液；其中，上清液、步骤（1）制得的衍生化试剂、加入乙腈后反应液的体积比为1：4：10；/n空白溶液的制备方法除离心管中不加入待测卷烟爆珠外，其余均相同；/n步骤（3），高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析；外标法定量；/n所述的高效液相色谱分析采用梯度洗脱程序，其中流动相A为乙腈；流动相B为水；梯度洗脱程序：0至8min，60％A；8至9min：60%A线性变化至90%A；9至14min：90%A；14至15min：90%A线性变化至60%A；15至20min：60%A。/n...

【技术特征摘要】
1.一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1），衍生化试剂的制备：将2,4-二硝基苯肼和磷酸加入到乙腈中，混匀，得到衍生化试剂；衍生化试剂中2,4-二硝基苯肼的浓度为0.1g/L；磷酸的体积百分浓度为6‰；
步骤（2），样品溶液和空白溶液的制备：取待测卷烟爆珠于离心管中，加入乙腈和均质子，涡旋振荡直至所有爆珠样品破碎，取上清液；卷烟爆珠的质量与乙腈的体积比为0.2g：10mL；
将上清液加入步骤（1）制得的衍生化试剂中，之后向其中加入乙腈，进行衍生化20min后，经有机相滤膜过滤后，取滤液，得到样品溶液；其中，上清液、步骤（1）制得的衍生化试剂、加入乙腈后反应液的体积比为1：4：10；
空白溶液的制备方法除离心管中不加入待测卷烟爆珠外，其余均相同；
步骤（3），高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析；外标法定量；
所述的高效液相色谱分析采用梯度洗脱程序，其中流动相A为乙腈；流动相B为水；梯度洗脱程序：0至8min，60％A；8至9min：60%A线性变化至90%A；9至14min：90%A；14至15min：90%A线性变化至60%A；15至20min：60%A。


2.根据权利要求1所述的同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱分析，其色谱条件为采用AcclaimTMExposivesE2C185μm4.6×250mm色谱柱；柱温：30℃；柱流量：1.0mL/min；进样量：10μL；采用二极管阵列检测器，检测波长为365nm。


3.根据权利要求1所述的同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，外标法定量的具体方法为：
S1.混合标准储备液制备：称取甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的2,4-二硝基苯腙衍生化合物各10mg，置于100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；
S2.混合标准溶液：准确移取10mL混合标准储备溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成混合标准溶液。
S3.标准工作溶液制备：分别准确移取100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL、4...

【专利技术属性】
技术研发人员：李响丽，范多青，李超，秦云华，李辉，王庆华，王岚，赵敏，郭丽娟，王素娟，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53