环境中磁性Fe制造技术

技术编号:24329183 阅读:46 留言:0更新日期:2020-05-29 19:02
本发明专利技术提供一种环境中磁性Fe

Magnetic Fe in environment

【技术实现步骤摘要】
环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及其检测方法
本专利技术涉及样品前处理领域,具体涉及环境样品中磁性纳米颗粒分离、提取的循环磁性收集装置及样品前处理方法。
技术介绍
磁性纳米材料是近年来发展迅速而且具有重要应用价值的一类新型纳米材料,主要成分为铁氧化物(以Fe3O4为主)。在外加磁场的作用下,磁性纳米粒子能够表现出定向移动的特性。由于其在纳米量级的尺寸效应以及独特的磁学特点,使其在多个领域表现出良好的应用前景。在人类活动过程中排放的磁性纳米颗粒首先被释放到大气环境中,这些磁性纳米颗粒是大气颗粒物(PM2.5)中的重要成分和主要金属纳米颗粒。磁性纳米颗粒伴随大气颗粒物进入人体,首先通过气管达到肺部发生沉积,会引起肺部组织发生慢性炎症、上皮组织损伤以及肺纤维化,最终造成尘肺病。磁性纳米颗粒还可以通过呼吸系统进入到血液循环系统,引发心血管疾病。磁性纳米颗粒甚至可以通过鼻腔内的神经末端直接沿嗅神经通路进入脑组织,或者通过血液循环达到头部穿透血脑屏障进入脑组织,通过引起神经元缠结和β淀粉样蛋白沉淀,进而引发一些神经退行性疾病,如阿茨海默症(AD)、帕金森症等。但是,由于缺少合适的分析方法,目前还不清楚磁性纳米颗粒在大气颗粒物中的赋存含量。因此,准确定量大气环境中磁性纳米颗粒的含量是进行准确暴露评价的首要前提。由于经历不同的产生条件和环境转化过程,不同排放来源的磁性纳米颗粒在外观形貌和结构组成方面表现出明显的差异性。汽车、轮船、飞机等运输工具运行过程会产生大量含铁金属纳米颗粒。在内燃机高温燃烧条件下,经过快速的高温氧化过程,这些含铁颗粒通常生成外观为球状的磁性纳米颗粒,而且经过尾气处理过程后,使得这些磁性纳米颗粒中通常会包含有三元催化器中的铂(Pt)、铬(Cr)、镍(Ni)等元素。在汽车刹车、火车行驶等过程中,刹车碟和刹车片、车轮和铁轨之间的机械摩擦也会向大气中排放大量外形为不规则片状的含铁细小颗粒,这些含铁颗粒经过连续不断的氧化过程最终形成以Fe3O4为主要成分的磁性纳米颗粒。基于不同来源磁性纳米颗粒在外观形貌和元素组成方面的显著差异性,为开展磁性纳米颗粒的溯源分析提供可靠的依据。但是由于实际环境中磁性纳米颗粒的含量往往非常低,因此需要高效的磁性纳米颗粒分离、提取技术,将实际样品中的磁性纳米颗粒提取出来,从而对磁性纳米颗粒进行来源判别。由于磁性纳米颗粒具有独特的磁性特点,目前对环境样品中的磁性纳米颗粒的研究中,主要通过外加磁场的方法对样品中的磁性纳米颗粒进行逐级磁吸附、分离。但是由于磁场强度和分布不均匀的特点,利用磁铁直接吸附、收集溶液中磁性纳米颗粒的方法目标物质回收率较低,而且样品处理过程复杂、操作过程繁琐。此外,磁性纳米颗粒在较强磁场强度下,会发生强烈的磁化效应,即使去掉磁场,富集的磁性纳米颗粒也会发生严重的团聚现象,不利于后续分析的进行;磁场强度较低时,又无法对磁性纳米颗粒进行有效的回收,无法进行TEM、SEM或者ICP-MS等仪器的分析。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种对大气环境中磁性纳米颗粒的分离、提取循环收集装置及样品前处理方法,采用了结合3D打印技术构建的循环装置进行样品循环收集,实验过程操作简便,并能很好的去除杂质干扰,使基质净化。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:本专利技术提供一种环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置,包括:样品瓶,所述样品瓶为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶;富集部件,所述富集部件通过3D打印而成,包括密闭扣合在一起的上下两部分,所述上部分为尖顶圆柱形,起富集磁性颗粒的作用,并具输入管,所述输入管与所述排液管连通,下部分为底端开口的锥形,起输出溶液作用;外加磁性件,所述外加磁性件置于所述富集部件上部;溶液瓶,所述溶液瓶的密封盖分别与蠕动泵和所述富集部件的底端开口连通。进一步地,所述富集部件由聚甲基丙烯酸甲酯材料3D打印而成。另一方面,一种根据前述的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置进行磁性Fe3O4纳米颗粒检测方法,包括如下步骤:1)对于石英滤膜采集的PM2.5样品,将所述石英滤膜放于KOH溶液中加热消解,消解后的样品经过超声波分散,将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶中;2)调节蠕动泵转速,由于蠕动泵向外排气造成的负压作用,将样品瓶中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件内部,在所述外加磁性件的吸附作用下,溶液中有磁性的Fe3O4颗粒、γ-Fe2O3颗粒以及单质铁颗粒在磁场作用下被吸附至富集部件顶部,而非磁性颗粒随溶液流入溶液瓶中,将样品瓶中的溶液全部抽吸到溶液瓶中,即为一个富集循环周期;重复以上富集循环,每间隔四个周期,对溶液进行超声分散一次;3)经过不低于20个周期富集循环后,将2moL/L乙酸溶液放入样品瓶中对富集部件中富集的纳米颗粒进行纯化,经过一个纯化周期后,取下富集部件,去除顶部磁铁,用超纯水将剩余的富集物转移至干净离心管中,即可得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒。进一步地,在步骤1)中,将石英滤膜与10moL/L的KOH溶液置于100mL高硼硅玻璃瓶中混合,放置于加热板中以低于100℃的温度加热消解12h,将冷却至室温后的溶液超声30min。进一步地,在步骤2)中,调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5mL/min,对消解后的溶液进行循环提取,每循环四个周期后,对样品悬浮溶液进行超声分散30min。进一步地,在步骤3)中,添加2moL/L的乙酸溶液,同时设置0.5mL/min的流速,对提取到样品瓶中的固体进行洗涤、纯化,即可去除磁性提取物中的单质铁和γ-Fe2O3等杂质。进一步地,在步骤1)中,所述加热温度为90℃。与现有的技术相比,本专利技术具有以下有益效果:在本专利技术中,结合3D打印技术,构建了针对磁性颗粒分离的循环装置,并采用氢氧化钾碱消解法对采集PM2.5石英滤膜样品进行消解,并采用低浓度乙酸作为洗涤剂,方法全程操作简便,经测试表明,结合构建的循环装置该方法的回收效率高,操作安全简便,可用于多种含磁性纳米颗粒的样品的消解、分离与净化。附图说明附图1为本专利技术实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的主视图;附图2为本专利技术实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的放大示意图;附图3为专利技术实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的检测方法测得的标准磁性纳米颗粒的回收率结果图。附图4为专利技术实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的检测方法对实际PM2.5样品提取磁性纳米颗粒的透射电镜图。附图5为专利技术实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的检测方法对实际PM2.5样品提取磁性纳米颗粒的能谱分析图。上述附图中,附图标记对应的部件名称如下:1-样品瓶,2-富集部件本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种环境中磁性Fe

【技术特征摘要】
1.一种环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置,其特征在于,包括:
样品瓶(1),所述样品瓶(1)为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶;
富集部件(2),所述富集部件(2)通过3D打印而成,包括密闭扣合在一起的上下两部分,所述上部分为尖顶圆柱形,起富集磁性颗粒的作用,并具输入管,所述输入管与所述排液管连通,下部分为底端开口的锥形,起输出溶液作用;
外加磁性件(3),所述外加磁性件(3)置于所述富集部件(2)上部;
溶液瓶(4),所述溶液瓶(4)的密封盖分别与蠕动泵(5)和所述富集部件(2)的底端开口连通。


2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述富集部件(2)由聚甲基丙烯酸甲酯材料3D打印而成。


3.一种根据权利要求1或2所述的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置进行磁性Fe3O4纳米颗粒检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)对于石英滤膜采集的PM2.5样品,将所述石英滤膜放于KOH溶液中加热消解,消解后的样品经过超声波分散,将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶(1)中;
2)调节蠕动泵(5)转速,由于蠕动泵(5)向外排气造成的负压作用,将样品瓶(1)中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件(2)内部,在所述外加磁性件(3)的吸附作用下,溶液中有磁性的Fe3O4颗粒、γ-Fe2O3颗粒以及单质铁颗粒在磁场作...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘倩张庆华王丁一陆达伟江桂斌
申请(专利权)人:中国科学院生态环境研究中心
类型:发明
国别省市:北京;11

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