正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法技术

技术编号:24329178 阅读:67 留言:0更新日期:2020-05-29 19:02
正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法,包括以下步骤:1)、分别配置已知爆炸物和毒品的标准样品溶液;2)、标准样品约化迁移率数据库的建立;实际样品的测试:利用采样片擦拭待测目标表面取样或者通过含待测目标溶液滴加在采样片上的方式采样,按照步骤2)的流程,单次进样分别获取正离子模式和负离子模式下的谱图或约化迁移率,并与步骤2)中获取的已知爆炸物和毒品的谱图或约化迁移率进行一一比对。

A method for the determination of explosives and drugs by fast switching ion mobility spectrum of positive and negative ions

【技术实现步骤摘要】
正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法
一种正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法,其属于分析仪器领域,涉及新型过氧化物爆炸物、传统爆炸物及毒品的定性和定量分析的方法。克服了传统单根离子迁移管单一模式测量范围有限;避免了两根迁移管体积大、功耗大、分流导致灵敏度下降的问题。本专利技术为爆炸物和毒品的全面定性、定量分析提供科学参考。
技术介绍
当前,恐怖活动日益猖獗,严重威胁着人民的生命财产安全。近年来,我国境内恐怖活动亦呈明显增长态势,恶性案件频繁发生。尤其是随着国际打击国外恐怖势力的力度加大,恐怖分子回流成为反恐的新特点。而经过国外恐怖分子的培训,回流恐怖分子掌握了爆炸物的制备方法。爆炸事件发生的几率剧增。因此,如果快速准确检测藏匿爆炸物成为迫切需求。爆炸物的检测方法主要包括离子迁移谱、X光机、太赫兹、色谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。其中,离子迁移谱是目前痕量爆炸物现场检测的主流手段。离子迁移谱原理:首先被检测的样品蒸汽或微粒气化后被载气携带进入漂移管的反应区。在反应区内,样品气首先被电离,形成产物离子。控制离子门的开关脉冲,构成周期性进入漂移区的离子薄片。在漂移电场的作用下,产物离子沿轴向飞行到法拉底盘。离子的迁移率依赖于离子的质量、结构等。不同物质生成的产物离子在同一电场下的迁移率不同,因而经过整个漂移区长度所用的漂移时间也不同,从而识别被检测物品种。随着新型过氧化物爆炸物的出现,传统单一负离子模式检测已经无法满足需求。为此,需要发展正负两种模式的检测模式。专利一(专利号为200910265443.2)报道了一种双极型离子迁移管,同轴的两个反应区和两个迁移区,分别施加正负高压,实现正负离子的检测。专利二(专利号为201310422399.8)报道了一种并联双离子迁移管,利用两根迁移管分别实现正负离子检测。二者虽然实现了正负离子检测,但是两根迁移管或两段迁移区无疑增加了体积和功耗。本申请提出了一种基于正负离子快速切换的离子迁移谱同时测定爆炸物及毒品的方法。通过快速切换,在单次进样的样品热解吸附周期内实现正、负两种模式的多次切换,获取新型过氧化爆炸物和传统爆炸物及毒品的足够信息,实现全面准确检测。
技术实现思路
正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法,包括以下步骤:1)、分别配置已知爆炸物和毒品的标准样品溶液:以丙酮、甲醇、乙腈、或甲醇和乙腈的混合物为溶剂,然后定容到一定体积分别制备已知爆炸物和毒品的标准样品溶液;2)、标准样品约化迁移率数据库的建立:以可正负离子检测模式可快速切换的离子迁移谱为检测仪器,分别将已知爆炸物和毒品标准样品溶液滴加的采样片上,待溶剂挥发完毕后放入热解析进样器,热解析后进入离子迁移谱分析,单次进样分别在正离子模式和负离子模式下获得其相应的谱图,建立已知爆炸物和毒品的谱图或约化迁移率数据库;所述正负离子检测模式可快速切换的离子迁移谱是指,采用一可交替输出正高压和负高压的直流电源作为离子迁移谱反应区和迁移区的电场控制电源,直流电源输出方波电压;实际样品的测试:利用采样片擦拭待测目标表面取样或者通过含待测目标溶液滴加在采样片上的方式采样,按照步骤2)的流程,单次进样分别获取正离子模式和负离子模式下的谱图或约化迁移率,并与步骤2)中获取的已知爆炸物和毒品的谱图或约化迁移率进行一一比对,查找是否有相同的谱图或约化迁移率,然后即可给出定性的检测结果,有相同的谱图或约化迁移率即待测目标为对应的已知爆炸物或毒品,无相同的谱图或约化迁移率即待测目标不在数据库的已知爆炸物或毒品中。所述的方法,在爆炸物或毒品的离子迁移谱检测过程中,离子迁移谱的检测模式在正离子模式和负离子模式之间快速切换,正离子模式下实现过氧化物爆炸物或毒品的检测,负离子模式下实现传统硝基类爆炸物检测,通过快速切换实现单次进样爆炸物和毒品的分析;所述离子迁移谱的检测模式可以先进行正离子检测模式,然后切换到负离子检测模式;正、负离子检测模式的时间可以相同,或也可以不同。所述的方法,所述离子迁移谱的检测模式先进行负离子检测模式,然后切换到正负离子检测模式;正、负离子检测模式的时间可以相同,或也可以不同。所述的方法,正离子模式和负离子模式的切换频率高于0.01Hz。所述的方法,正离子模式下可测定的爆炸物包括TATP或HMTD等过氧化化物爆炸物、或鸦片、海洛因、吗啡、大麻、可卡因、冰毒、K粉(氯胺酮)或安非他明;负离子模式可检测的爆炸物包括各种军用、民用和土制炸药中的一种;如TNT、黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)、太安(PETN)、硝化甘油、硝铵类、黑火药、塑胶炸药(C3、C4)、苦味酸或特屈儿等。所述的方法,已知爆炸物和毒品为:TATP、HMTD、鸦片、海洛因、吗啡、大麻、可卡因、冰毒、K粉(氯胺酮)安非他明、TNT、黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)、太安(PETN)、硝化甘油、硝铵类、黑火药、塑胶炸药(C3、C4)、苦味酸或特屈儿。附图说明图1为快速切换时反应离子的典型谱图。图2为TNT和TATP的检测谱图。具体实施方式可快速切换的高压电源的电压为幅值5kV的方波电源,切换频率为50Hz。电离源为VUV电离源,试剂分子为100ppm的丙酮。样品为TNT和TATP标准溶液,溶剂为丙酮。迁移区长度为5cm,反应区长度为3cm。图1给出了快速切换时反应离子的典型谱图。对应的出峰时间分别为4ms和3ms。分别将1uL浓度为200ng/uL的TATP和1uL浓度为5ng/uL的TNT滴加在四氟采样片上,待四氟采样片上无明显的丙酮溶剂后,将采样片放入热解析进样器中解吸气化,进入离子迁移谱检测。图2给出了TNT和TATP的检测谱图,TATP在正离子模式下出峰位置在3.65ms;而TNT在负离子模式下的两个出峰位置分别在4.7和4.9ms。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n1)、分别配置已知爆炸物和毒品的标准样品溶液:以丙酮、甲醇、乙腈、或甲醇和乙腈的混合物为溶剂,然后定容到一定体积分别制备已知爆炸物和毒品的标准样品溶液;/n2)、标准样品约化迁移率数据库的建立:以可正负离子检测模式可快速切换的离子迁移谱为检测仪器,分别将已知爆炸物和毒品标准样品溶液滴加的采样片上,待溶剂挥发完毕后放入热解析进样器,热解析后进入离子迁移谱分析,单次进样分别在正离子模式和负离子模式下获得其相应的谱图,建立已知爆炸物和毒品的谱图或约化迁移率数据库;/n所述正负离子检测模式可快速切换的离子迁移谱是指,采用一可交替输出正高压和负高压的直流电源作为离子迁移谱反应区和迁移区的电场控制电源,直流电源输出方波电压;/n3)、实际样品的测试:利用采样片擦拭待测目标表面取样或者通过含待测目标溶液滴加在采样片上的方式采样,按照步骤2)的流程,单次进样分别获取正离子模式和负离子模式下的谱图或约化迁移率,并与步骤2)中获取的已知爆炸物和毒品的谱图或约化迁移率进行一一比对,查找是否有相同的谱图或约化迁移率,然后即可给出定性的检测结果,有相同的谱图或约化迁移率即待测目标为对应的已知爆炸物或毒品,无相同的谱图或约化迁移率即待测目标不在数据库的已知爆炸物或毒品中。/n...

【技术特征摘要】
1.正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、分别配置已知爆炸物和毒品的标准样品溶液:以丙酮、甲醇、乙腈、或甲醇和乙腈的混合物为溶剂,然后定容到一定体积分别制备已知爆炸物和毒品的标准样品溶液;
2)、标准样品约化迁移率数据库的建立:以可正负离子检测模式可快速切换的离子迁移谱为检测仪器,分别将已知爆炸物和毒品标准样品溶液滴加的采样片上,待溶剂挥发完毕后放入热解析进样器,热解析后进入离子迁移谱分析,单次进样分别在正离子模式和负离子模式下获得其相应的谱图,建立已知爆炸物和毒品的谱图或约化迁移率数据库;
所述正负离子检测模式可快速切换的离子迁移谱是指,采用一可交替输出正高压和负高压的直流电源作为离子迁移谱反应区和迁移区的电场控制电源,直流电源输出方波电压;
3)、实际样品的测试:利用采样片擦拭待测目标表面取样或者通过含待测目标溶液滴加在采样片上的方式采样,按照步骤2)的流程,单次进样分别获取正离子模式和负离子模式下的谱图或约化迁移率,并与步骤2)中获取的已知爆炸物和毒品的谱图或约化迁移率进行一一比对,查找是否有相同的谱图或约化迁移率,然后即可给出定性的检测结果,有相同的谱图或约化迁移率即待测目标为对应的已知爆炸物或毒品,无相同的谱图或约化迁移率即待测目标不在数据库的已知爆炸物或毒品中。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
在爆炸物或毒品的离子迁移谱检测过程中,离子迁移谱的检测模式在正离子模式和负离子模式之...

【专利技术属性】
技术研发人员:王卫国渠团帅李京华李东明李海洋
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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