一种复合纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种复合纳米材料的制备方法。将镍盐、钴盐、铁盐、亚铁盐以及阳离子交联剂加入去离子水中，磁力搅拌分散均匀后缓慢加入水合肼、l氢氧化钠、聚丙烯酸钠，搅拌均匀后得到混合液；将上述混合液转移到不锈钢反应釜中，在110～140℃温度下反应12～24h；反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni‑Co/Fe

【技术实现步骤摘要】
一种复合纳米材料的制备方法
本专利技术属于电化学传感
，涉及一种复合纳米材料的制备方法，具体是一种Ni-Co/Fe3O4葡萄糖传感用纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
糖尿病作为一种全球性的慢性疾病，源于胰岛素缺乏症，其特点是血糖水平升高。此外，糖尿病会导致一系列继发性并发症例如心脏病，失明或肾衰竭。通过对糖尿病患者血糖含量的准确检测，可以有效地对糖尿病进行监测和治疗，因此葡萄糖的定量分析在临床医学上具有十分重要的意义。电化学传感器方法尤其是无酶葡萄糖电化学传感器由于不受酶易变性失活的影响，并具有灵敏度高、检出限低、操作简便的优点在葡萄糖的定量分析中扮演了重要的角色。进一步，电极活性材料的成分和结构无疑对无酶葡萄糖电化学传感器的性能有至关重要的作用。最近，双金属材料尤其是双金属与其他材料形成复合纳米结构由于其出色的催化性能、优异的生物相容性和出色的稳定性在葡萄糖无酶传感检测方面受到越来越多的关注。P.Vennila等(Ni-Co/Fe3O4flower-likenanocompositehighlysensitiveselectiveenzymefreeglucosesensorapplications，Journalofalloysandcompounds,2017,703,633-642)采用湿化学方法制备了Ni、Co与Fe3O4复合纳米材料，并应用于葡萄糖传感检测，但获得的Ni-Co/Fe3O4复合纳米颗粒的尺寸大小为亚微米级并且严重团聚，限制了其葡萄糖传感性能。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有Ni-Co/Fe3O4复合纳米颗粒尺寸大且严重团聚的不足，提供一种Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料的制备方法。本专利技术的一种Ni-Co/Fe3O4纳米复合材料的制备方法具体包括步骤：1)将1～3mmol的镍盐、2～6mmol钴盐、0.2～0.6mol铁盐、0.1～0.3mol亚铁盐以及0.05～0.1mmol阳离子交联剂加入50～100ml去离子水中，磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.03～0.06mol的水合肼、0.03～0.06mol氢氧化钠、0.5～1.0g聚丙烯酸钠，搅拌均匀后得到混合液；2)将上述混合液转移到不锈钢反应釜中，在110～140℃温度下反应12～24h；3)反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或NiCl2；所述的钴盐为Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O或CoCl2；所述的铁盐为FeCl3或FeCl3·6H2O；所述的亚铁盐为FeCl2·4H2O、FeCl2或FeSO4·7H2O；所述的阳离子交联剂为十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵；所述的聚丙烯酸钠，分子量为500～700万。本专利技术采用亲水性高分子聚合物聚丙烯酸钠与阳离子交联剂在水溶液中交联形成凝胶，限制了结晶材料的生长，能获得尺寸小,分散性良好的Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料，并具有优异的葡萄糖传感性能。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的分析。实施例1：称取1mmolNiCl2·6H2O、2mmolCoCl2·6H2O、0.2molFeCl3、0.1molFeCl2·4H2O以及0.05mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到50ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.03mol水合肼和0.03mol氢氧化钠。然后再加入0.5g聚丙烯酸钠，并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度110℃下反应时间24h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。实施例2：称取3mmolNi(NO3)2·6H2O、6mmolCo(NO3)2·6H2O、0.6molFeCl3·6H2O、0.3molFeSO4·7H2O以及0.1mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.06mol的水合肼和0.06mol氢氧化钠。然后再加入1.0g聚丙烯酸钠，并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度140℃下反应时间12h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。实施例3：称取2mmolNiCl2、4mmolCoCl2、0.4molFeCl3·6H2O、0.2molFeCl2·4H2O以及0.08mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到80ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.05mol的水合肼和0.05mol氢氧化钠。然后再加入0.7g聚丙烯酸钠，并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度130℃下反应时间17h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。实施例4：称取1.5mmolNi(NO3)2·6H2O、3mmolCo(NO3)2·6H2O、0.3molFeCl3·6H2O、0.15molFeCl2·4H2O以及0.06mmol十四烷基三甲基溴化铵加入到60ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.04mol水合肼和0.05mol氢氧化钠。然后再加入0.7g聚丙烯酸钠，并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度120℃下反应时间20h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。实施例5：称取2.5mmolNiCl2·6H2O、5mmolCoCl2·6H2O、0.4molFeCl3·6H2O、0.2molFeCl2以及0.09mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到90ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.045mol的水合肼和0.05mol氢氧化钠。然后再加入0.8g聚丙烯酸钠，并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度135℃下反应时间15h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。实施例6：称取1.8mmolNi(NO3)2·6H2O、2.2mmolCo(NO3)2·6H2O、0.34molFeCl3、0.2molFeSO4·7H2O以及0.07mmol十六烷基三甲基溴化铵加入到70ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.04mol水合肼和0.04mol氢氧化钠。然后再加入0.7g聚丙烯酸钠，并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度125℃下反应时间17h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。性能分析实验：葡萄糖传感性能使用CHI630D电化学分析工作站的三电极体系进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)将1～3mmol的镍盐、2～6mmol钴盐、0.2～0.6mol铁盐、0.1～0.3mol亚铁盐以及0.05～0.1mmol阳离子交联剂加入去离子水中，磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.03～0.06mol的水合肼、0.03～0.06mol氢氧化钠、0.5～1.0g聚丙烯酸钠，搅拌均匀后得到混合液；/n2)将上述混合液转移到不锈钢反应釜中，在110～140℃温度下反应12～24h；/n3)反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe

【技术特征摘要】
1.一种复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将1～3mmol的镍盐、2～6mmol钴盐、0.2～0.6mol铁盐、0.1～0.3mol亚铁盐以及0.05～0.1mmol阳离子交联剂加入去离子水中，磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.03～0.06mol的水合肼、0.03～0.06mol氢氧化钠、0.5～1.0g聚丙烯酸钠，搅拌均匀后得到混合液；
2)将上述混合液转移到不锈钢反应釜中，在110～140℃温度下反应12～24h；
3)反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni-Co/Fe3O4复合纳米材料。


2.如权利要求1所述的一种复合纳米材料的制备方法，其特征在于所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或NiCl2。


3....

【专利技术属性】
技术研发人员：聂秋林，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33