一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法技术

本发明专利技术公开了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，首先获取木质纤维素的水热固相产物；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后，得到固液混合产物，过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤，过滤分相后，得到固相产物；采用水对固相产物进行洗涤，干燥后，得到粗纤维素；对液相产物进行稀释，酸化，静置，沉淀，过滤，干燥后得到乙醇木素；本发明专利技术通过添加过氧化氢及氢氧化钠二元催化剂，二元催化体系协同作用断裂木素大分子中的醚键，使木素降解为小分子溶解到乙醇溶液中，在保证纤维素得率较高的同时，有效提高了木素的脱除率。

A lignin separation method based on binary catalytic ethanol method

【技术实现步骤摘要】
一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法
本专利技术属于木质纤维素生物质精炼
，特别涉及一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法。
技术介绍
木质纤维素生物质中三大组分纤维素、半纤维素和木素的分离是生物质资源实现高值化利用的前提；目前水热法分离半纤维素已经实现工业化生产，水热法由于其溶剂本身的清洁，同时分离半纤维素效果较好，相比传统的预处理方法有着明显的优势；由于乙醇溶剂是一种可回收利用的无毒试剂，同时也是一种木素的良好溶剂，因此乙醇法分离木素可以实现清洁化；单独的水热法处理对半纤维素分离效果好，但是对木素的分离效果极差，而单独的乙醇法对木素的分离效果好，但是对半纤维素的分离效果远不及水热法；因此，若采用水热-乙醇两步联合处理，有望利用各自的优势，实现半纤维素、木素和纤维素的分级分离，但是实际效果是：水热-乙醇法对半纤维素的分离效果非常好，但对木素的分离效果却不理想，甚至不及单独的乙醇法，导致整体工艺存在分离效率低的问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，以解决现有技术中木素分离效果差的技术问题。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：本专利技术提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：步骤1、获取木质纤维素的水热固相产物；步骤2、将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后，得到固液混合产物；步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤，过滤分相后，得到固相产物；步骤4、采用水对固相产物进行洗涤，干燥后，得到粗纤维素；对液相产物进行稀释，酸化，静置，沉淀，过滤，干燥后得到乙醇木素。进一步的，步骤1中，将秸秆在150～200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物。进一步的，步骤2中，水热固相产物与反应溶液的固液比为1:12～1:32g/mL；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％；过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％。进一步的，步骤2中，采用将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠溶液置于反应釜中，采用在温度为170-220℃、转速为230-650rpm进行反应，反应时间为30-180min。进一步的，步骤3中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％。进一步的，步骤4中，采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:2-1:5。进一步的，步骤4中，酸化过程，液相产物稀释液的pH为2-6。进一步的，步骤4中，干燥过程采用真空干燥。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，通过采用乙醇法分离木素体系中添加过氧化氢及氢氧化钠二元催化剂，氢氧化钠作为碱性催化剂，过氧化氢作为氧化催化剂，在碱性催化剂和氧化催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解到乙醇溶液中，在保证纤维素得率较高的基础上，有效提高了木素的脱除率；通过采用绿色可回收的乙醇法分离水热固相产物的木素，加入二元催化体系协同作用断裂木素大分子中的醚键，极大地提高了木素的分离效率，进而提高了水热-乙醇法的分离效率，得到高反应活性的乙醇木素，促进各组分的高值化利用。本专利技术所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，木素的脱除率比无催化条件下提高了48.2％，解决了水热法处理后抑制后续乙醇法脱木素的问题，提高了水热-乙醇法的分离效率，实现纤维素、半纤维素及木素三大组分的高效分离；本专利技术分离方法使秸秆组分的半纤维素脱除率达到92.3％-97.1％，木素脱除率为41.3％-91.8％，纤维素得率为50.6％-89.4％。附图说明图1为实施例1采用二元催化乙醇法及与实施例1相同条件下无催化乙醇法对秸秆分离效果的条形图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为170-220℃，转速为230-650rpm的条件下，反应30-180min，得到固液混合产物；步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为40％-80％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:2-1:5，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为2-6，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。本专利技术所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，通过在乙醇法分离水热固相产物中加入氢氧化钠及过氧化氢二元催化体系，采用绿色可回收的乙醇法分离水热固相产物的木素，二元催化体系协同作用断裂木素大分子中的醚键，极大地提高了木素的分离效率，进而提高了水热-乙醇法的分离效率，得到高反应活性的乙醇木素，促进纤维素、半纤维素及木素的高值化利用。实施例1实施例1中提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的3％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的3％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为55％；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为180℃，转速为350rpm的条件下，反应90min，得到固液混合产物；步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为55％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:3，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为3，经静置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、获取木质纤维素的水热固相产物；/n步骤2、将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后，得到固液混合产物；/n步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤，过滤分相后，得到固相产物；/n步骤4、采用水对固相产物进行洗涤，干燥后，得到粗纤维素；对液相产物进行稀释，酸化，静置，沉淀，过滤，干燥后得到乙醇木素。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、获取木质纤维素的水热固相产物；
步骤2、将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤，过滤分相后，得到固相产物；
步骤4、采用水对固相产物进行洗涤，干燥后，得到粗纤维素；对液相产物进行稀释，酸化，静置，沉淀，过滤，干燥后得到乙醇木素。


2.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤1中，将秸秆在150～200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物。


3.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤2中，水热固相产物与反应溶液的固液比为1:12～1:32g/mL；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％；过氧化氢的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金宝，冯盼，修慧娟，李静宇，黎金桂，谢竺航，赵欣，王芝，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61