一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法，该装置包括冷却槽和结晶板；冷却槽与结晶板通过密封连接形成供冷媒流动换热的空腔，冷却槽外部设置有冷媒进出口，冷却槽内设置有挡板、连接杆和搅拌桨，结晶板上设置有晶种槽，晶种槽为长：宽：高＝(7.4～7.7)：(4.4～4.7)：(4.4～4.7)的长方体，并在结晶板上均匀排布。本装置的使用方法为将液态籽晶镓放入晶种槽内，向冷却槽和结晶板之间的空腔通入冷媒，使液态籽晶镓结晶，待液态籽晶镓完全凝固时停止通入冷媒，取出晶种保存备用。本装置的结构简单，使用方法操作简便，能够得到形貌统一，尺寸一致的标准晶种，有利于促进结晶法生产高纯镓的规模化全自动控制，具有良好的应用前景。

A standard seed preparation device for producing high purity gallium and its application

【技术实现步骤摘要】
一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法
本专利技术属于高纯镓的制备设备和
，特别涉及一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法。
技术介绍
高纯镓通常是指纯度在99.9999％(6N)以上的金属镓，它是重要的半导体原材料，被称为半导体工业的基石。近年来，随着科技的发展和能源结构的转变，集成电路、光电半导体、光伏新能源等行业得到迅速的发展，对高纯镓的需求量大幅增加。日益增加的需求量对高效节能的规模化高纯镓生产技术提出了挑战。就目前的高纯镓生产技术而言，结晶法被认为是最有望实现全程自动化的规模化高纯镓制备方法。例如中国专利申请CN106048262A公开了一种结晶法制备高纯镓的装置和方法，使用该装置经2-3次重复提纯可以获得6N和7N高纯镓；中国专利CN104878224A公开一种利用结晶法制备高纯镓的装置和方法，使用该装置经6-8次重复结晶可以获得6N和7N高纯镓。由于液态镓结晶需要较高的过冷度，因此普遍通过晶种诱导的方式来引发结晶。从目前已公开的技术和专利技术来看，晶种诱导通常采用两种技术：1、通过在结晶装置上设置籽晶区，在每次结晶之前向籽晶区内加入液态籽晶镓并对其强冷却，使籽晶镓在籽晶区内预先凝固成晶种，再向结晶区内加入待提纯的液态镓，通过设置温度梯度使其结晶，待达到预定的结晶比例时，将残余的粗镓吸出，如专利CN106048262A，该方法重复结晶时，需将已结晶的液态镓重新熔化并倒出，并在籽晶区内重新预制晶种才能进行第二次结晶提纯，这在很大程度上增加了操作过程的繁琐性，对实现提纯过程的自动化控制增添了障碍。2、通过在结晶装置上设置的晶种添加孔向液态镓边缘添加晶种诱导结晶，如专利CN104878224A，该方法简化了操作过程，但是目前仍需要人工制备晶种，很难保证晶种尺寸的统一，若晶种尺寸过大，则不能顺利的通过晶种添加孔添加，且会造成籽晶镓的浪费；若晶种尺寸过小，则晶种在通过晶种添加孔时会与孔壁发生碰撞，改变运动方向，使晶种不能准确的添加到液态镓边缘，从而导致结晶方向的改变。
技术实现思路
针对现有结晶法制备高纯镓技术上存在的上述问题，本专利技术提供一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法，通过该装置和方法能够制备出尺寸统一的标准晶种，简化结晶法提纯生产高纯镓的操作过程，有利于实现规模化高纯镓生产的自动化控制。本专利技术实现方式：一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，包括冷却槽和结晶板；所述结晶板的材质为与液态镓的润湿角大于90°的非极性材料，所述结晶板密封连接于冷却槽上部，与冷却槽之间形成空腔；所述冷却槽一个侧面底部设置有冷媒进口，在该侧面的对面上部设置有冷媒出口；所述冷却槽内设置有挡板、搅拌桨和连接杆，所述挡板设置于冷却槽底部靠近冷媒进口处，所述连接杆竖向设置于冷却槽底部，所述搅拌桨安装在连接杆上，所述搅拌桨由冷媒流动带动其转动；所述结晶板上设置有均匀排布的晶种槽，所述晶种槽为长：宽：高＝(7.4～7.7)：(4.4～4.7)：(4.4～4.7)长方体。本专利技术所述的标准晶种是具有统一尺寸的且外观形貌一致的，能够在液态镓的温度达到结晶临界点时，有效地诱导液态镓结晶，且形成具有α-Ga或β-Ga结构的晶体的一类金属镓块的总称。本装置中，冷却槽与结晶板之间形成空腔，冷媒在空腔内流动带动搅拌桨，搅拌桨将冷媒搅动，达到对结晶板均匀换热的目的，从而使晶种槽内的液态籽晶镓在结晶时获得外观形貌一致的晶种；挡板在冷媒入口内侧阻挡冷媒直线流动，起到初步匀流的作用；晶种槽设置为长：宽：高＝(7.4～7.7)：(4.4～4.7)：(4.4～4.7)的长方体，是根据大量数值模拟及实验研究所确定的，该比例的长方体晶种用于高纯镓制备时最易诱导液态镓结晶，并且形成具有最稳定的晶体结构的固态镓，既有利于控制结晶过程，又最有利于杂质元素的析出。优选的，所述结晶板上设置的晶种槽之间的间距为1-5mm。优选的，所述结晶板上设置的晶种槽的底部厚度为1-3mm。优选的，所述结晶板的材质为聚乙烯或聚四氟乙烯中的一种。优选的，所述搅拌桨由电机驱动，进一步对冷媒搅动，实现更好地对结晶板均匀换热。一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置的使用方法，包括如下步骤：(1)通过冷媒进口向空腔内通入冷媒，检查装置的密封性；(2)向晶种槽内添加具有一定初温的液态籽晶镓；(3)调节冷媒温度至所需温度；(4)调节冷媒通入流量至所需值；(5)保持冷媒畅通至晶种槽内的液态籽晶镓完全结晶；(6)停止冷媒通入并将晶种从晶种槽中取出备用。本方法利用上述装置制备标准晶种，获得具有统一尺寸的且外观形貌一致的晶种。优选的，在一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置的使用方法中，所述籽晶镓的纯度应不低于提纯目标产品的纯度；所述籽晶镓的初温为30～85℃。优选的，在一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置的使用方法中，所述冷媒为液体或者气体中的一种，液体冷媒进一步优选水与乙二醇的混合液，气体冷媒进一步优选为氮气。优选的，在一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置的使用方法中，所述冷媒的温度为-10～10℃；所述冷媒的流量为10-40L/h。本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术的装置结构简单，安装使用方便。(2)本装置的使用方法操作简便，有利于实现自动化控制。(3)本专利技术中晶种槽设置为长：宽：高＝(7.4～7.7)：(4.4～4.7)：(4.4～4.7)的长方体时所获得的晶种用于高纯镓制备时最易诱导液态镓结晶，并且形成具有最稳定的晶体结构的固态镓，既有利于控制结晶过程，又最有利于杂质元素的析出。(4)通过本专利技术的装置和方法能够得到形貌完整且尺寸一致的标准晶种，有利于实现结晶法提纯制备高纯镓的全自动化控制。附图说明图1为本专利技术装置的主视图；图2为本专利技术装置的俯视图；图3为本专利技术装置的左视图。其中，1、冷却槽；2、结晶板；3、挡板；4、连接杆；5、搅拌桨；6、冷媒进口；7、冷媒出口；8、晶种槽。具体实施方式下面结合附图1-3，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。本专利技术下述实施例中，结晶板2上晶种槽8的个数为140个，晶种槽8在结晶板2上呈10×14个均匀分布；液态籽晶镓的温度误差为±0.2℃；冷媒的温度误差为±0.5℃；冷媒流的量误差为±1L/h。本专利技术实施例中获得的标准晶种为五面平整光滑、一面略微呈凸面的准长方体六面形状。本专利技术实施例1-实施例3中采用液体冷媒，液体冷媒为水和乙二醇的混合液；实施例4-实施例6中采用气体冷媒，气体冷媒为氮气。实施例1：一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，包括冷却槽1和结晶板2；所述结晶板2的材质为与液态镓的润湿角大于90°的非极性材料，所述结晶板2密封连接于冷却槽1上部，与冷却槽1之间形成空腔；所述冷却槽1的一个侧面底部设置有冷媒进口6，在该侧面的对面上部设置有冷媒出口7；所述冷却槽1内设置有挡板3、搅拌桨5和连接杆4，所述挡板3设置于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，其特征在于，包括冷却槽和结晶板；所述结晶板的材质为与液态镓的润湿角大于90°的非极性材料，所述结晶板密封连接于冷却槽上部，与冷却槽之间形成空腔；所述冷却槽一个侧面底部设置有冷媒进口，在该侧面的对面上部设置有冷媒出口；所述冷却槽内设置有挡板、搅拌桨和连接杆，所述挡板设置于冷却槽底部靠近冷媒进口处，所述连接杆竖向设置于冷却槽底部，所述搅拌桨安装在连接杆上，所述搅拌桨由冷媒流动带动其转动；所述结晶板上设置有均匀排布的晶种槽，所述晶种槽为长：宽：高＝(7.4～7.7)：(4.4～4.7)：(4.4～4.7)的长方体。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，其特征在于，包括冷却槽和结晶板；所述结晶板的材质为与液态镓的润湿角大于90°的非极性材料，所述结晶板密封连接于冷却槽上部，与冷却槽之间形成空腔；所述冷却槽一个侧面底部设置有冷媒进口，在该侧面的对面上部设置有冷媒出口；所述冷却槽内设置有挡板、搅拌桨和连接杆，所述挡板设置于冷却槽底部靠近冷媒进口处，所述连接杆竖向设置于冷却槽底部，所述搅拌桨安装在连接杆上，所述搅拌桨由冷媒流动带动其转动；所述结晶板上设置有均匀排布的晶种槽，所述晶种槽为长：宽：高＝(7.4～7.7)：(4.4～4.7)：(4.4～4.7)的长方体。


2.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，其特征在于，所述结晶板上设置的晶种槽之间的间距为1-5mm。


3.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，其特征在于，所述结晶板上设置的晶种槽的底部厚度为1-3mm。


4.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，其特征在于，所述结晶板的材质为聚乙烯或聚四氟乙烯中的一种。


5.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王友彬，洪标，韦悦周，高锋，胡振光，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45