一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法技术

本发明专利技术涉及光电子材料技术领域，公开了一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，包括如下步骤：（1）多晶原料的制备：将碳酸锂和氧化铌原料混合烧结后压块破碎，得到多晶原料；（2）晶体的生长：将多晶原料放入位于多层温场中的铂金坩埚内，采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱后得到多畴晶体；（3）晶体的退火和极化：将多畴晶体埋入多晶原料中，进行退火和极化，得到所述8英寸铌酸锂晶体。本发明专利技术晶体生长过程中采用多层温场，保证温场均匀无突变，避免晶体多晶和开裂，晶体生长更容易控制；采用埋粉法退火极化，晶体不易开裂；制备多晶原料时进行多次混合烧料，可以确保晶体居里温度稳定。

A production method of 8-inch LiNbO 3 crystal

【技术实现步骤摘要】
一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法
本专利技术涉及光电子材料
，尤其是涉及一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法。
技术介绍
铌酸锂单晶是一种优良的多功能人工晶体，它是已知居里温度最高的和自发极化最大的铁电体，并且表现出了融电、光、非线性等性能于一身的特性，是不可多得的、应用广泛的人工晶体，具有良好的压电性能、非线性光学性能、电光及光折变性能等，可用来制作各种不同功能器件，诸如：声表面波器件、红外探测器、激光调制器、光学开关、光参量振荡器、集成光学元件、高频宽带滤波器、高频高温换能器、微声器件、激光倍频器、自倍频激光器、光折变器件等。由于铌酸锂晶体应用范围广，用量大，世界上铌酸锂的生产已经具有了很大的规模，每年的产量以百吨计。其中产量最大、应用范围最广的就是制造声表面波(SAW)和体波器件(BAW)，是IT产业新型电子器件发展不可或缺的功能材料。普通铌酸锂晶体多为3-6英寸晶棒，而随着IT器件的半导体平面工艺的进一步集成、器件频率的进一步提高，要求晶片在大尺寸高精度的平面工艺设备上流片，随即对铌酸锂的晶棒直径提出了更高的要求，而八英寸声表面波级单晶棒与普通常规晶棒相比尺寸更大，比常规晶片更能适应国际市场的最新需求。现有技术中一般使用提拉法制备铌酸锂晶体，例如，一种在中国专利文献上公开的“Zr、Ru、Fe三掺杂的铌酸锂晶体的制备方法”，其公告号CN101892523A，方法如下：称取ZrO2、RuO2、Fe2O3、Nb2O5和Li2CO3，然后混合，得到混合物；将混合物烘干后放入铂坩埚，然后在750℃煅烧3小时，再在1150℃烧结4小时，再将铂坩埚放入中频炉内，然后在提拉速度为0.5～1.8mm/h、轴向温度梯度为40～50℃/cm、旋转速度为15～25r/min的条件下提拉，即得Zr、Ru、Fe三掺杂的铌酸锂晶体。但现有技术中的方法仅适用于制备3-6英寸晶体，用此方法生产8英寸晶体时，由于晶体直径变大，晶体生长过程中结晶量过大，熔体重量变化过快，也引起整个晶体生长的温度梯度变化过快，容易造成晶体多晶和开裂；同时由于原生的同成分铌酸锂晶体为多畴结构，需要在居里温度附近使晶体单畴化，由于晶体直径的增加，相对晶体每个部位所处的温度差距也有所增加，加大了退火极化的难度，容易出现极化不均匀的现象，如果电流过大还有可能出现开裂现象。因此为适应市场的需求，作为生产企业急需研发一种新型的能批量加工且能保证精度的8英寸铌酸锂晶体加工工艺来实现产品质量的可控和易控。
技术实现思路
本专利技术是为了克服使用现有技术中的方法生产8英寸铌酸锂晶体时，由于晶体直径变大，晶体生长过程中结晶量过大，熔体重量变化过快，也引起整个晶体生长的温度梯度变化过快，容易造成晶体多晶和开裂；同时由于晶体直径的增加，相对晶体每个部位所处的温度差距也有所增加，加大了退火极化的难度，容易出现极化不均匀的现象，如果电流过大还有可能出现开裂现象的问题，提供一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，通过在生长装置中设置多层温场，保证整个晶体生长过程中温场均匀无突变，并且采用埋粉法退火极化，可以有效避免晶体开裂，得到极化完全的八英寸大尺寸合格铌酸锂单晶。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，包括如下步骤：(1)多晶原料的制备：将碳酸锂和氧化铌原料混合烧结后压块破碎，得到多晶原料；(2)晶体的生长：将多晶原料放入位于多层温场中的铂金坩埚内，采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱后得到多畴晶体；(3)晶体的退火和极化：将多畴晶体埋入多晶原料中，进行退火和极化，得到所述8英寸铌酸锂晶体。本专利技术步骤(2)中采用提拉法制备8英寸铌酸锂晶体，将铂金坩埚置于多层温场中，可以保证整个生长过程中温场均匀无突变，避免整个晶体生长的温度梯度变化过快，造成晶体多晶和开裂；步骤(3)中采用埋粉法退火极化，将多畴晶体埋入多晶原料中，用多晶原料把整根晶棒完全覆盖，在居里温度附近使晶体单畴化，可以避免因直径过大导致晶体每个部位所处的温度差距较大，出现极化不均匀的现象，有效防止晶体开裂，实现了连续稳定、低缺陷、高质量的八英寸铌酸锂晶体的生产。作为优选，步骤(1)中的混合烧结工艺为：A)预烧：将原料在740～760℃下预烧2～4h；B)强化混料：将预烧后的原料在混料机中混料20～30h；C)二次烧料：将强化混料后的原料升温至1225～1235℃，保温2～4h。本专利技术在多晶原料的制备中，先将碳酸锂和氧化铌进行预烧，进行除水分、氧化处理；然后经过强化混料后，再进行从低温到高温的二次烧料，精确控制氧化铌和碳酸锂的化学反应速度，制备高纯的成分均一的适合铌酸锂生长的多晶原料，确保晶体居里温度稳定，头、尾居里温度均在要求(1142±3℃)的范围内。作为优选，碳酸锂和氧化铌的质量比为(58～59)：(41～42)。采用此比例可有效制备出近化学计量比的铌酸锂晶体。作为优选，步骤(2)中的多层温场从外到内依次包括陶瓷坩埚、保温棉及刚玉坩埚，陶瓷坩埚内的底部设有高铝砖，刚玉坩埚置于高铝砖上，保温棉填充在陶瓷坩埚内壁和刚玉坩埚外壁之间，铂金坩埚放置在刚玉坩埚内。本专利技术采用从外到内依次包括陶瓷坩埚、保温棉及刚玉坩埚的多层温场，可以有效保证晶体生长过程中温场均匀无突变，避免晶体生长过程中结晶量过大，熔体重量变化过快，引起整个晶体生长的温度梯度变化过快，而造成的晶体多晶和开裂。作为优选，保温棉为多晶莫来石棉。使用多晶莫来石棉可显著提高设备热效率，大幅度节约能源，提高生产率，改进产品质量。作为优选，铂金坩埚的直径为310～350mm。本专利技术根据要求的单晶直径和重量，结合熔体密度等条件，采用计算机模拟的形式，设计出铂金坩埚尺寸在此范围内，可以生长出高质量的晶体。作为优选，步骤(2)中提拉法的提拉速度为0.5～1.5mm/h，轴向温度梯度为35～45℃/cm，旋转速度为15～25r/min。采用此工艺可以实现连续稳定、低缺陷、高质量的八英寸铌酸锂晶体的生长。作为优选，步骤(3)中的退火工艺为：30℃至200℃升温时间170～190min，200℃至1100℃升温时间1070～1090min，1100℃至1230℃±5℃升温时间为390～410min，保温时间550～650min，170～190min降至1170℃±10℃，保温230～250min，1650～1750min降至950℃，410～430min降至600℃。采用此工艺进行埋粉退火，可以有效消除晶体中的残余应力，提高晶体的组份均匀性，并且保证晶体不易开裂。作为优选，步骤(3)退火过程中在1230℃±5℃时通电极化25～35min。在高温下极化，同电场下晶体极化更完全，不易开裂。作为优选，步骤(3)中，Z轴晶体的极化电流＝1.9625*晶体直径(cm)*晶体直径(cm)mA；Y、X轴晶体的极化电流＝1.9625*晶体直径(cm)*晶体长度(cm)mA。精确控制极化电流，可以保证晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，其特征是，包括如下步骤：/n（1）多晶原料的制备：将碳酸锂和氧化铌原料混合烧结后压块破碎，得到多晶原料；/n（2）晶体的生长：将多晶原料放入位于多层温场中的铂金坩埚内，采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱后得到多畴晶体；/n（3）晶体的退火和极化：将多畴晶体埋入多晶原料中，进行退火和极化，得到所述8英寸铌酸锂晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）多晶原料的制备：将碳酸锂和氧化铌原料混合烧结后压块破碎，得到多晶原料；
（2）晶体的生长：将多晶原料放入位于多层温场中的铂金坩埚内，采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱后得到多畴晶体；
（3）晶体的退火和极化：将多畴晶体埋入多晶原料中，进行退火和极化，得到所述8英寸铌酸锂晶体。


2.根据权利要求1所述的一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，其特征是，步骤（1）中的混合烧结工艺为：
A）预烧：将原料在740~760℃下预烧2~4h；
B）强化混料：将预烧后的原料在混料机中混料20~30h；
C）二次烧料：将强化混料后的原料升温至1225~1235℃，保温2~4h。


3.根据权利要求1或2所述的一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，其特征是，所述碳酸锂和氧化铌的质量比为（58~59）：（41~42）。


4.根据权利要求1所述的一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，其特征是，步骤（2）中所述的多层温场从外到内依次包括陶瓷坩埚、保温棉及刚玉坩埚，所述陶瓷坩埚内的底部设有高铝砖，所述刚玉坩埚置于高铝砖上，所述保温棉填充在陶瓷坩埚内壁和刚玉坩埚外壁之间，所述铂金坩埚放置在刚玉坩埚内。


5.根据权利要求4所述的一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春忠，吴皓，朱莉，
申请(专利权)人：德清晶辉光电科技股份有限公司，杭州雨晶电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33