【技术实现步骤摘要】
大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长的制备方法
本专利技术涉及模板法中孔金属氧化物制备领域,具体为一种大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长的制备方法。
技术介绍
由于二氧化钛具有高的稳定性、合适的带隙、低成本、无毒等优点,其作为经典的光催化材料引起广泛的关注和深入的研究。中孔单晶氧化钛更因为它的大比表面积和单晶特性受到广泛关注,但是对于大尺寸中孔单晶的制备一直缺少有效的方法。模板法水热生长中孔单晶金红石氧化钛,种子的浓度是限制单晶生长的重要因素。通过将含有种子的硅球研磨之后重新分散到硅球前驱体溶液中,以获得种子浓度极低的二氧化硅球模板,继而以四氯化钛盐酸溶液作为前驱体,商用氟化钠作为晶面控制剂通过水热生长得到大尺寸中孔单晶金红石氧化钛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长制备方法,利用将含有种子的硅球研磨之后重新分散到硅球前驱体溶液中以获得种子浓度极低的二氧化硅球模板,这种方法可以得到大尺寸中孔单晶金红石,改变种子的浓度,可以改变中孔单晶金红石氧化钛的尺寸。r>本专利技术的技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长的制备方法,其特征在于,将含有二氧化钛、二氧化钌、二氧化锡或二氧化铱种子的硅球充分研磨后,重新分散到硅球前驱体溶液中,获得种子浓度极低的硅球模板,以四氯化钛盐酸溶液作为前驱体,商用氟化钠作为晶面控制剂,具体过程如下:/n(1)取四氯化钛水溶液、氯化钌水溶液或氯化铱水溶液为种子溶液,或者取氯化亚锡的乙醇溶液或水、乙醇混合溶液为种子溶液,加入二氧化硅球,制备含种子的二氧化硅球种子模板,含种子的二氧化硅球种子模板充分研磨之后,重新加入到硅球前驱体溶液中,超声分散、离心、烧结获得种子浓度极低的二氧化硅球种子模板;/n(2)将前驱体、氟化钠 ...
【技术特征摘要】
1.一种大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长的制备方法,其特征在于,将含有二氧化钛、二氧化钌、二氧化锡或二氧化铱种子的硅球充分研磨后,重新分散到硅球前驱体溶液中,获得种子浓度极低的硅球模板,以四氯化钛盐酸溶液作为前驱体,商用氟化钠作为晶面控制剂,具体过程如下:
(1)取四氯化钛水溶液、氯化钌水溶液或氯化铱水溶液为种子溶液,或者取氯化亚锡的乙醇溶液或水、乙醇混合溶液为种子溶液,加入二氧化硅球,制备含种子的二氧化硅球种子模板,含种子的二氧化硅球种子模板充分研磨之后,重新加入到硅球前驱体溶液中,超声分散、离心、烧结获得种子浓度极低的二氧化硅球种子模板;
(2)将前驱体、氟化钠和二氧化硅球种子模板放入反应釜中,前驱体、氟化钠和二氧化硅球种子模板的体积、质量比例关系为(20~60ml):(0.1~1g):(0.5~20g),反应釜密封后,放入烘箱加热处理,取出反应所得产物,用去离子水清洗并烘干,刻蚀二氧化硅球种子模板后,用去离子水和乙醇分别清洗并烘干,得到晶面暴露的大尺寸的中孔单晶金红石二氧化钛。
2.按照权利要求1所述的大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长的制备方法,其特征在于,二氧化硅球直径为5~250纳米,充分研磨后的二氧化硅种子模板和硅球前驱体溶液的比例为1g:50ml~0.005g:3000ml,所述的硅球前驱体溶液为正硅酸乙酯、乙醇、水、氨水按体积比例80~120ml:700~800ml:20~40ml:15~25ml合成的混浊溶液。
3.按照权利要求1所述的大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长的制备方法,其特征在于,反应釜的外套材质为不锈钢、铝合金、铜和钽的一种,反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯和高密度聚乙烯的一种。
4.按照权利要求1所述的大尺寸中孔单晶金红石二氧化钛可控生长的制备方法,其特征在于,作为前驱体的四氯化钛盐酸溶液中,采用商用化学纯四氯化钛,盐酸的摩尔浓度为0.05M~5M,四氯化钛的摩尔浓度为0.01M~1M;
四氯化钛、氯化钌水溶液或氯化铱的水溶液中,四氯化钛、氯化钌或氯化铱的摩尔浓度为0.001mM~0.1M;氯化亚锡的乙醇溶液或水、乙醇混合溶液中,氯化亚锡的摩尔浓度为0.001mM~0.1M,乙醇与水的体积比在0~...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘岗,邓国强,成会明,
申请(专利权)人:中国科学院金属研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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