一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺，采用真空室进行硫系玻璃的镀膜加工，熔料开始前真空室在120~130℃，条件下恒温不小于30min，且在进行离子源清洗硫系玻璃基底和离子源助镀过渡层薄膜时离子能量参数皆为电压240‑280V，电流7‑10A，镀膜结束后采用阶梯降温的方式冷却，在进行镀膜时，不改变薄膜膜系结构的基础上对参数的优化来解决硫系玻璃易脱膜这一问题。

A coating process for improving the film firmness of chalcogenide glass

【技术实现步骤摘要】
一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺
本专利技术涉及光学薄膜制备技术等领域，具体的说，是一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺。
技术介绍
随着航空航天科学技术以及红外技术应用的发展，对红外材料提出了越来越高的要求，例如红外热成像系统以及红外制导系统需要在较宽的光谱波段下工作，在众多红外光学材料中，硫系玻璃以其光学性能较优以及化学稳定性相对较好等方便备受关注：(1)透过波段宽：涵盖了1064nm激光波段以及常用的1-3μm、3-5μm和8-12μm三个重要的红外波段；(2)化学性能相对稳定，抗酸性优异；(3)温度特性优良，折射率温度系数低，适用于较宽的温度范围。硫系玻璃相较于其他红外波段常用玻璃而言，存在转变温度低、机械强度差、脆性大等缺点，难以在恶劣的环境下稳定工作。通过在硫系玻璃表面镀膜，不仅提升了硫系玻璃的红外透过性能，而且提高了环境的适应度。硫系玻璃材料的膨胀系数较高且本征应力大，所以硫系玻璃基底和膜层以及各膜层之间的牢固度、热膨胀系数不匹配的问题十分严重，存在界面参与应力过大的现象，容易造成脱膜或膜裂，膜基结合机理不清，而脱膜现象在蒸镀硬质防护膜上表现的尤为突出。现有解决办法一般通过在基底和膜层间加入过渡层，起到热力学参数和应力匹配的作用。由于硫系玻璃自身的膨胀系数较高其本征应力大，所以在红外硫系玻璃镀膜中一般会在硫系玻璃基底上先镀一层过渡层，利用真空镀膜电子束蒸发技术，并配有离子源辅助沉积，依次在硫系玻璃基底上沉积ZnS、Ge、ZnS、YbF3、ZnS，膜系为Sub丨ZnSGeZnSYbF3ZnS丨Air，其中第一层ZnS为过渡层。原始离子源清洗基片参数为150V，1.2A，清洗时间为300s，离子源助镀参数为150V，1.5A，烘烤温度70℃，恒温30min，镀膜前达到的本底真空度为1.5×10-3Pa，镀后冷却时间为15min。在这种工艺下存在的问题是用3M胶带拉扯后脱膜，薄膜从基板直接脱落。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺，在进行镀膜时，不改变薄膜膜系结构的基础上对参数的优化来解决硫系玻璃易脱膜这一问题。本专利技术通过下述技术方案实现：一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺，采用真空室进行硫系玻璃的镀膜加工，熔料开始前真空室在120～130℃(优选的为130℃)，条件下恒温不小于30min(优选的为30min)，且在进行离子源清洗硫系玻璃基底和离子源助镀过渡层薄膜时离子能量参数皆为电压240-280V，电流7-10A，优选的离子能量参数皆为260V/8A，镀膜结束后采用阶梯降温的方式冷却。进一步的为更好地实现本专利技术，特别采用下述设置方式：所述工艺方法包括下述具体步骤：1)开始抽气后将真空室调至120～130℃(优选的为130℃)，并恒温不小于30min，优选的为30min；2)熔料前处理及熔料；3)经步骤2)后，在参数值电压为240-280V，电流为7-10A的条件(优选的参数值为260V/8A)下采用离子源进行硫系玻璃基底的清洗；4)采用离子源在电压240-280V，电流7-10A的条件(优选的在260V/8A)下进行过渡层薄膜的助镀；5)而后对光学增透膜采用离子源在电压120-160V，电流1-2A的条件(优选为150V/1.5A)下进行助镀；6)镀膜结束后按单次20℃/20～40min(优选为20℃/20min)的梯度进行阶梯降温，且每到一个阶梯值后恒温40min，直至降温至室内温度。进一步的为更好地实现本专利技术，特别采用下述设置方式：所述步骤2)包括下述具体步骤：2.1)清理真空室，添加镀膜所需要的膜料，检查晶控片活性，清洁硫系玻璃基底后放入真空室内；2.2)密闭真空室、抽真空且烘烤加温；2.3)待真空室内真空度到(3.0～5.0)×10-3Pa(优选为3.0×10-3Pa)时，开始熔料。进一步的为更好地实现本专利技术，特别采用下述设置方式：在进行硫系玻璃基底的清洗时，真空室的真空度为(1.0～2.0)×10-3Pa(优选为1.5×10-3Pa)。进一步的为更好地实现本专利技术，特别采用下述设置方式：所述硫系玻璃在镀膜时，Zns和YbF3采用电阻热蒸发，Ge采用电子束热蒸发，ZnS的速率为8～12A/s，YbF3的速率为5～8A/s，Ge的速率为2～3A/s。优选的，所述硫系玻璃在镀膜时，Zns和YbF3采用电阻热蒸发，Ge采用电子束热蒸发，ZnS的速率为10A/s，YbF3的速率为6A/s，Ge的速率为2.5A/s。进一步的为更好地实现本专利技术，特别采用下述设置方式：所述过渡层薄膜为ZnS，所述光学增透膜包括2层ZnS、1层Ge和1层YbF3。进一步的为更好地实现本专利技术，特别采用下述设置方式：所述光学增透膜在硫系玻璃基底上的分布为：Ge层与过渡层薄膜之间为ZnS层，两层ZnS之间为YbF3层。进一步的为更好地实现本专利技术，特别采用下述设置方式：所述硫系玻璃基底的型号为IG6。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：(1)本专利技术用较强的离子源轰击基板(硫系玻璃基底)去除表面松软的亚表面层和增加基板和过渡层薄膜之间的牢固度，而其它层用低能量的离子源辅助镀膜可以起到增加膜层光学性能的作用。(2)本专利技术镀膜结束后采用阶梯式降温的方式，可以达到彻底老化薄膜，使薄膜的性能稳定，增加膜层之间的牢固度的目的。(3)本专利技术可以很好的解决硫系玻璃镀膜牢固度的问题，能够大幅度增加薄膜的牢固度，经过3M胶带拉扯5次后不脱膜，并且达到了良好的光学性能。利用同种工艺方案在另一面镀DLC类金刚石薄膜，还可以增加薄膜的抗损伤耐腐蚀能力。附图说明图1为硫系玻璃薄膜基底整体示意图。图2为分阶段降温的温度随时间变化曲线图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺，采用真空室进行硫系玻璃的镀膜加工，其特征在于：熔料开始前真空室在120～130℃，条件下恒温不小于30min，且在进行离子源清洗硫系玻璃基底和离子源助镀过渡层薄膜时离子能量参数皆为电压240-280V，电流7-10A，镀膜结束后采用阶梯降温的方式冷却。/n

【技术特征摘要】
1.一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺，采用真空室进行硫系玻璃的镀膜加工，其特征在于：熔料开始前真空室在120～130℃，条件下恒温不小于30min，且在进行离子源清洗硫系玻璃基底和离子源助镀过渡层薄膜时离子能量参数皆为电压240-280V，电流7-10A，镀膜结束后采用阶梯降温的方式冷却。


2.根据权利要求1所述的一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺，其特征在于：所述工艺方法包括下述具体步骤：
1)开始抽气后将真空室调至120～130℃，并恒温不小于30min；
2)熔料前处理及熔料；
3)经步骤2)后，在参数值电压为240-280V，电流为7-10A的条件下采用离子源进行硫系玻璃基底的清洗；
4)采用离子源在电压240-280V，电流7-10A的条件下进行过渡层薄膜的助镀；
5)而后对光学增透膜采用离子源在电压120-160V，电流1-2A的条件下进行助镀；
6)镀膜结束后按单次20℃/20～40min的梯度进行阶梯降温，且每到一个阶梯值后恒温40min，直至降温至室内温度。


3.根据权利要求2所述的一种有效改善硫系玻璃镀膜膜层牢固度问题的镀膜工艺，其特征在于：所述步骤2)包括下述具体步骤：
2.1)清理真空室，添加镀膜所需要的膜料，检查晶控片活性，清洁硫系玻璃基底后放入真空室内；
2.2)密闭真空室、抽真空且烘烤加温；
2.3)待真空室内真空度到(3.0～5.0)×10-3P...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍刚华，罗云峰，卢成，王伟，张勇军，
申请(专利权)人：成都国泰真空设备有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51