用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶、制备方法及其应用方法技术

本发明专利技术公开了用于镜片薄膜的氧化硅‑氧化锆复合溶胶、制备方法及其应用方法，属于薄膜制备的技术领域。包括：步骤一、量取水和无水乙醇混合均匀制备成乙醇溶液；步骤二、向乙醇溶液中滴加正硅酸乙酯（TEOS）并搅拌均匀制得TEOS醇溶液；步骤三、称取氧氯化锆（ZrOCl

【技术实现步骤摘要】
用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶、制备方法及其应用方法
本专利技术属于薄膜制备的
，特别是涉及用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶、制备方法及其应用方法。
技术介绍
大约在1970年之后，树脂材料开始出现并替代玻璃材料作为镜片的新材料，由于树脂材料重量轻、透光性及色散等光学性能优良、抗冲击性能好，因此树脂镜片的应用让视光技术迅速发展。树脂镜片一般有三种：烯丙基二甘醇碳酸酯(CR-39)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚碳酸酯(PC)。相比于传统玻璃镜片，树脂镜片因其优点而在市场上广泛应用，但树脂镜片表面硬度低，易划伤，导致其使用寿命较低，因此表面加硬处理对树脂镜片十分重要。树脂材料的硬度不如玻璃材料，但在其表面进行有机硅化处理，制备加硬膜之后，它的内外表面就会形成一层保护层，保护层的存在大大增加了树脂材料的耐摩擦性能，使其表面耐摩擦性能可以十分接近普通玻璃镜片。目前通过对镜片材料表界面进行改性来增加树脂的硬度。由于纳米二氧化硅具有优良的性能，因此在树脂衬底上制备氧化硅加硬薄膜成为新的研究热点。然而经研究发现，由于树脂基体与氧化硅存在较大的差异，因此如何提高树脂镜片表面与氧化硅的结合力成为在薄膜镀制过程中的重要问题。综上所述，树脂是广泛应用的视光镜片材料，但是由于树脂的硬度低，加硬是必不可少的工艺，为了增加其透射率，加硬工艺之后需进行增透减反镀膜处理。实际生产中，加硬膜和增透膜分两步进行，用浸镀加硬液加热固化法镀加硬膜，用物理气相沉积法镀增透膜，设备昂贵，操作复杂。r>
技术实现思路
本专利技术为解决上述
技术介绍
中存在的技术问题，提供一种低成本的方法在树脂衬底上一步制备同时具有加硬增透复合功能的薄膜。本专利技术通过以下技术方案来实现：应用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、量取水和无水乙醇混合均匀制备成乙醇溶液；步骤二、向乙醇溶液中滴加正硅酸乙酯(TEOS)并搅拌均匀制得TEOS醇溶液；步骤三、称取氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)溶解于蒸馏水中，配制成ZrOCl2水溶液；步骤四、将TEOS醇溶液与ZrOCl2水溶液混合均匀，并在常温下磁力搅拌3-4小时；步骤五、向上述混合溶液中滴加硅烷偶联剂，边滴加边搅拌，并继续搅拌25-40分钟；步骤六、停止搅拌静止陈化1-3天制得氧化硅-氧化锆复合溶胶。在进一步的实施例中，水与无水乙醇的体积比如下：V水∶V乙醇＝1∶15～1∶5；无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比如下：V乙醇∶V正硅酸乙酯＝4∶1～6∶1；所述硅烷偶联剂与所述正硅酸乙酯的体积比如下：V硅烷偶联剂∶V正硅酸乙酯＝6∶26～8∶27在进一步的实施例中，所述氧氯化锆与所述正硅酸乙酯的摩尔比为1∶0.5～1∶2。在进一步的实施例中，产生了水解反应和缩合反应；其中，所述水解反应如下：Si(OC2H5)4+H2O→Si(OC2H5)3OH+C2H5OHZr4++(16-x)H2O+xC2H5OH→[Zr4(OH)8(H2O)16-X(C2H5OH)X]8+；所述缩合反应如下：2Si(OC2H5)3OH→[(OC2H5)3-Si-O-Si-(OC2H5)3]+H2O[Zr4(OH)8(H2O)16-X(C2H5OH)X]Cl8→[Zr4(OH)12(C2H5OH)X(H2O)12-X]Cl4+4HCl；生成的HCl用于调节溶胶的pH值，使溶胶呈酸性。在进一步的实施例中，在发生水解和缩合反应的同时，还会产生以下反应：(1)聚硅氧乙烷水解产生C2H5OH：≡Si-OC2H5+H2O→≡Si-OH+C2H5OH(2)锆盐络合物的分解产生HCl：[Zr4(OH)12(C2H5OH)X(H2O)12-X]Cl4→[Zr4(OH)12(C2H5OH)X(H2O)8-X]+4HCl(3)表面乙氧基在空气中发生氧化反应产生过氧化物：≡Si-OC2H5+O2→≡Si-OC2H4-O-OH→≡Si-OH+CH3COOH。一种用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶，由水、无水乙醇、正硅酸乙酯、氧氯化锆和硅烷偶联剂制备而成。如上所述的用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶在镜片薄膜中的应用。在进一步的实施例中，具体包括以下使用步骤：步骤101、用洗衣粉溶液将树脂基底进行超声清洗4-6min；步骤102、用蒸馏水将衬底冲洗干净；步骤103、将洗净的树脂衬底放入NaOH溶液中超声清洗4-6min；步骤104、将树脂衬底在常温下蒸馏水中超声清洗4-6min以去除NaOH残留；步骤105、在常温下用无水乙醇超声清洗4-6min；步骤106、最后取出树脂片烘干待用；步骤107、将制备得到的氧化硅-氧化锆复合溶胶涂覆于树脂表面；步骤108、将涂有溶胶的树脂置于60-80℃的烘箱中退火60-70分钟。在进一步的实施例中，所述步骤107中的涂覆采用浸渍提拉。在进一步的实施例中，所述步骤107中的旋涂法。本专利技术的有益效果：本专利技术通过氧氯化锆和正硅酸乙酯制备氧化硅/氧化锆加硬复合薄膜，正硅酸乙酯水解产物自身缩合和配位离子自身缩合并在过程中产生了自催化的H+，以调节溶胶整体的pH值；并因水解生成的M(H2O)nz+进行分子间脱水或醇解产物M(OH)n进行脱醇形成-M-O-M-网络结构以在保证硅锆复合薄膜在不降低透射率的基础上使树脂基体的硬度显著提高；通过添加的硅烷偶联剂以加强薄膜与树脂之间的连接强度，防止脱落。附图说明图1为不同硅烷偶联剂对薄膜的透射率曲线图。图2为在不同陈化时间下制备的薄膜透射率对比图。图3为实施例8不同退火温度下薄膜的透射率曲线对比图。图4为实施例9不同退火温度下薄膜的透射率曲线对比图具体实施方式下面结合附图说明对本专利技术做进一步的描述。首先，申请人经研究和阅读发现：树脂材料开始出现并替代玻璃材料作为镜片的新材料，由于树脂材料重量轻、透光性及色散等光学性能优良、抗冲击性能好，因此树脂镜片的应用让视光技术迅速发展，树脂镜片一般有三种：烯丙基二甘醇碳酸酯(CR-39)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚碳酸酯(PC)。相比于传统玻璃镜片，树脂镜片因其优点而在市场上广泛应用，但树脂镜片表面硬度低，易划伤，导致其使用寿命较低，因此表面加硬处理对树脂镜片十分重要。树脂材料的硬度不如玻璃材料，但在其表面进行有机硅化处理，制备加硬膜之后，它的内外表面就会形成一层保护层，保护层的存在大大增加了树脂材料的耐摩擦性能，使其表面耐摩擦性能可以十分接近普通玻璃镜片。目前通过对镜片材料表界面进行改性来增加树脂的硬度。由于纳米二氧化硅具有优良的性能，因此在树脂衬底上制备氧化硅加硬薄膜成为新的研究热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.应用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n步骤一、量取水和无水乙醇混合均匀制备成乙醇溶液；/n步骤二、向乙醇溶液中滴加正硅酸乙酯(TEOS)并搅拌均匀制得TEOS醇溶液；/n步骤三、称取氧氯化锆(ZrOCl

【技术特征摘要】
1.应用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、量取水和无水乙醇混合均匀制备成乙醇溶液；
步骤二、向乙醇溶液中滴加正硅酸乙酯(TEOS)并搅拌均匀制得TEOS醇溶液；
步骤三、称取氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)溶解于蒸馏水中，配制成ZrOCl2水溶液；
步骤四、将TEOS醇溶液与ZrOCl2水溶液混合均匀，并在常温下磁力搅拌3-4小时；
步骤五、向上述混合溶液中滴加硅烷偶联剂，边滴加边搅拌，并继续搅拌25-40分钟；
步骤六、停止搅拌静止陈化1-3天制得氧化硅-氧化锆复合溶胶。


2.根据权利要求1所述的一种用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶的制备方法，其特征在于，水与无水乙醇的体积比如下：
V水∶V乙醇＝1∶15～1∶5；
无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比如下：
V乙醇∶V正硅酸乙酯＝4∶1～6∶1；
所述硅烷偶联剂与所述正硅酸乙酯的体积比如下：
V硅烷偶联剂∶V正硅酸乙酯＝6∶26～8∶27。


3.根据权利要求1所述的一种用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶的制备方法，其特征在于，所述氧氯化锆与所述正硅酸乙酯的摩尔比为1∶0.5～1∶2。


4.根据权利要求1所述的一种用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶的制备方法，其特征在于，产生了水解反应和缩合反应；
其中，所述水解反应如下：
Si(OC2H5)4+H2O→Si(OC2H5)3OH+C2H5OH；
Zr4++(16-x)H2O+xC2H5OH→[Zr4(OH)8(H2O)16-X(C2H5OH)X]8+；
所述缩合反应如下：
2Si(OC2H5)3OH→[(OC2H5)3-Si-O-Si-(OC2H5)3]+H2O；
[Zr4(OH)8(H2O)16-X(C2H5OH)X]Cl8→[Zr4(OH)12(C2H5OH)X(H2O)12-X]Cl4+4HCl；
生成的HCl用于调节溶胶的pH值，使溶胶呈酸性。

【专利技术属性】
技术研发人员：唐正霞，陈晓玉，王威，戴旭，
申请(专利权)人：金陵科技学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32