液晶聚酯树脂组合物的颗粒和液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种颗粒，所述颗粒是包含液晶聚酯树脂(A)和无机填料(B)的液晶聚酯树脂组合物的颗粒，其特征在于，在所述颗粒中内包有球当量直径为10μm以上且1000μm以下的空隙，在所述空隙的总量中球当量直径小于400μm的空隙的存在率为40％以上且90％以下，长度为1mm以上且5mm以下并且最大径为1mm以上且3mm以下的尺寸的每一个颗粒所具有的所述空隙的平均个数为4个以上且9个以下。

Method for manufacturing particles of liquid crystal polyester resin composition and particles of liquid crystal polyester resin composition

【技术实现步骤摘要】
液晶聚酯树脂组合物的颗粒和液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法
本专利技术涉及一种液晶聚酯树脂组合物的颗粒和液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法。本申请基于2019年5月17日于日本申请的日本特愿2019-93680号主张优先权，并将其内容引用于本申请。
技术介绍
液晶聚酯，通常被称为熔融液晶型(热致液晶)聚合物。液晶聚酯具有熔融流动性极为优异的、因分子结构而具有300℃以上的耐热变形性的特异的举动。液晶聚酯通过利用高流动性、高耐热性，以电子部件开始，使用于汽车部件、OA部件、耐热食器等用途中的成型体。近年来，电子设备正在向小型化、薄壁化进展。其中，在连接器等电子部件中，小型化、薄壁化的趋势显著，液晶聚酯的采用也正在扩大。在电子部件用途中，回流温度由于焊料的无铅化而成为高温化。要是那样的话，通过对液晶聚酯的成型体在高温进行回流处理，会产生成型体表面的鼓起(以下，有时称为气泡)。气泡成为外观不良、产品的尺寸不良的原因。作为产生气泡的主要原因，可以认为在树脂中内包的分解气体、在熔融塑化时卷入于成型机内的空气或水分为其原因。对于消除液晶聚酯的成型体的气泡问题的方法，提出了多个方法。具体而言，具有在对于液晶聚酯树脂与无机填料进行熔融混炼的情况下调整螺杆啮合率的方法(参见专利文献1)、调整料筒的长度和直径、螺杆直径的方法(参见专利文献2)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2003-211443号公报。专利文献2：日本特开2012-072370号公报。
技术实现思路
在抑制气泡的产生的方面，上述专利文献所记载的方法具有改良的余地。本专利技术的目的在于，提供一种液晶聚酯树脂组合物的颗粒和液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法，所述液晶聚酯树脂组合物的颗粒在成型时和高温回流工序时较少产生成型体的气泡。本专利技术人们进行了深入研究，其结果发现通过在液晶聚酯树脂组合物的颗粒中内包有特定量的具有特定的球当量直径的空隙，能够维持所获得的成型体的机械强度等物性，并且显著地改善成型体的耐气泡性，从而完成了本专利技术。即，本专利技术包含下述[1]～[8]的专利技术。[1]一种颗粒，其是包含液晶聚酯树脂(A)和无机填料(B)的液晶聚酯树脂组合物的颗粒，其特征在于，在所述颗粒中内包有球当量直径为10μm以上且1000μm以下的空隙，在所述空隙的总量中球当量直径小于400μm的空隙的存在率为40％以上且90％以下。[2]根据[1]所述的颗粒，其中，长度为1mm以上且5mm以下并且最大径为1mm以上且3mm以下的尺寸的每一个颗粒所具有的所述空隙的平均个数为4个以上且9个以下。[3]根据[1]或[2]所述的颗粒，其中，所述颗粒中的所述空隙的球当量直径的D50为200μm以上且500μm以下。[4]根据[1]～[3]中任一项所述的颗粒，其中，一个颗粒中的一个空隙的平均体积比率为0.040％以上且0.12％以下。[5]根据[1]～[4]中任一项所述的颗粒，其中，在所述空隙的总量中，球当量直径小于400μm的空隙的存在率为70％以上且90％以下。[6]根据[1]～[5]中任一项所述的颗粒，其中，所述无机填料(B)为选自由短切玻璃纤维、磨碎玻璃纤维、滑石以及云母组成的组中的至少一种的无机填料。[7]一种液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法，其是包含液晶聚酯树脂(A)和无机填料(B)的液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法，其特征在于，其具有使用挤出机对所述液晶聚酯树脂(A)和所述无机填料(B)进行熔融混炼的工序，所述挤出机朝向挤出方向下游依次具备主进料口、下游侧相邻部以及第一侧进料口，从所述主进料口供给所述液晶聚酯树脂(A)，从所述第一侧进料口供给所述无机填料(B)，所述下游侧相邻部和所述第一侧进料口分别具备加热器，将所述第一侧进料口所具备的加热器的设定温度设定为比所述下游侧相邻部所具备的加热器的设定温度高50℃以上且100℃以下。[8]根据[7]所述的液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法，其中，所述挤出机在与所述第一侧进料口相比的挤出方向下游侧进一步具备第二侧进料口，从所述第二侧进料口供给所述无机填料(B)，所述第二侧进料口具备加热器，将所述第二侧进料口所具备的加热器的设定温度设定为比所述第一侧进料口所具备的加热器的设定温度低10℃以上且30℃以下。根据本专利技术，能够提供一种液晶聚酯树脂组合物的颗粒和液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法，所述液晶聚酯树脂组合物的颗粒维持成型体的机械强度等物性，并且成型体的气泡的产生较少。例如，根据本专利技术的液晶聚酯树脂组合物的颗粒，在成型时和高温(作为一例为260～310℃)的回流工序时，能够降低成型体的气泡的产生。附图说明图1是表示液晶聚酯树脂组合物的颗粒的一实施方式的照片。图2是表示在液晶聚酯树脂组合物的颗粒的制造方法中所使用的挤出机的一例的概略剖视图。其中，附图标记说明如下。1马达、1a马达盒、2料筒、3螺杆、4第一排气部、5主进料口、6第二排气部、7第一侧进料口、8第二侧进料口、9吐出模、9a喷嘴孔、10挤出机、11第一混炼部、12第二混炼部、13第3混炼部、14下游侧相邻部、20颗粒。具体实施方式＜颗粒＞图1是表示液晶聚酯树脂组合物的颗粒的一实施方式的照片，是对静置于平板上的复数个颗粒20从颗粒20的上方拍摄的照片。本实施方式的颗粒20为包含液晶聚酯树脂(A)和无机填料(B)的液晶聚酯树脂组合物的颗粒。在本实施方式中，相对于所述颗粒的总质量，所述液晶聚酯树脂(A)的含量可以优选为50质量％以上，可以更优选为50质量％以上70质量％以下，可以进一步优选为55质量％以上65质量％以下。在本实施方式中，相对于所述颗粒的总质量，所述无机填料(B)的含量可以优选为30质量％以上50质量％以下，可以更优选为35质量％以上45质量％以下。本实施方式的颗粒内包有球当量直径为10μm以上1000μm以下的空隙。关于本实施方式的颗粒，在所述空隙的总量中，球当量直径小于400μm的空隙的存在率为40％以上90％以下。本实施方式的颗粒中内包的空隙的球当量直径、球当量直径的存在率、每一个颗粒所具有的空隙的平均个数和球当量直径的D10、D50、D90，是通过X射线电子计算机断层扫描(以下，有时称为X射线CT)来测定或规定的数值。在本实施方式中，颗粒中内包的空隙，是指完全封闭在颗粒内部且除了构成颗粒的树脂成分以外所占的空间。在此，“构成颗粒的树脂成分”，是指源自液晶聚酯树脂组合物的成分。源自液晶聚酯树脂组合物的成分包含液晶聚酯树脂(A)、无机填料(B)和任意配合的其他成分(添加剂成分)。所述空间存在空气或气体。另外，其空间为没有与颗粒的外部连通的独立的空间。在此，与颗粒的外部连通的细孔，定义为不包含在本说明书中的空隙中。本实施方式的颗粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种颗粒，其是包含液晶聚酯树脂(A)和无机填料(B)的液晶聚酯树脂组合物的颗粒，其中，/n在所述颗粒中内包有球当量直径为10μm以上且1000μm以下的空隙，在所述空隙的总量中球当量直径小于400μm的空隙的存在率为40％以上且90％以下，/n长度为1mm以上且5mm以下并且最大径为1mm以上且3mm以下的尺寸的每一个颗粒所具有的所述空隙的平均个数为4个以上且9个以下。/n

【技术特征摘要】
20190517 JP 2019-0936801.一种颗粒，其是包含液晶聚酯树脂(A)和无机填料(B)的液晶聚酯树脂组合物的颗粒，其中，
在所述颗粒中内包有球当量直径为10μm以上且1000μm以下的空隙，在所述空隙的总量中球当量直径小于400μm的空隙的存在率为40％以上且90％以下，
长度为1mm以上且5mm以下并且最大径为1mm以上且3mm以下的尺寸的每一个颗粒所具有的所述空隙的平均个数为4个以上且9个以下。


2.根据权利要求1所述的颗粒，其中，
所述颗粒中的所述空隙的球当量直径的D50为200μm以上且500μm以下。


3.根据权利要求1或2所述的颗粒，其中，
一个颗粒中的一个空隙的平均体积比率为0.040％以上且0.12％以下。


4.根据权利要求1～3中任一项所述的颗粒，其中，
在所述空隙的总量中，球当量直径小于400μm的空隙的存在率为70％以上且90％以下。


5.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒，其中，
所述无机填料(B)为选自由短切玻璃纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：原节幸，鱼波正信，庄田佳生，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP