一种导电填料及其半导电屏蔽材料的制备方法技术

技术编号:24324449 阅读:26 留言:0更新日期:2020-05-29 17:40
本发明专利技术属于导电屏蔽材料领域,涉及一种导电填料及其半导电屏蔽材料的制备方法。本发明专利技术制备了一种Ag/Fe‑Ni/空心玻璃微珠导电填料,首先采用高温还原金属氧化物工艺,对空心玻璃微珠多次包覆铁镍合金,然后采用化学还原法,对铁镍合金包覆的玻璃微珠多次包覆银,通过设置中间包覆层制备过程中的包覆次数、包覆层中Fe

A preparation method of conductive filler and semi conductive shielding material

【技术实现步骤摘要】
一种导电填料及其半导电屏蔽材料的制备方法
本专利技术属于导电屏蔽材料领域,涉及一种导电填料及其半导电屏蔽材料的制备方法。
技术介绍
随着我国电力系统的不断完善,各种大型水力发电站、大型集约型发展煤、水力、核能、可再生新能源发电站等都在加速建设中,这就导致中高压电力电缆的需求量逐年升高。IEC502规定,额度电压在1.8/3.0kv以上以及用聚氯乙烯、乙丙橡胶绝缘,额定电压在3.6/6.0kv以上的电缆,必须使用内外半导电屏蔽层。国外从上世纪五十年代便开始对半导电屏蔽材料进行研究,七十年代后,国外已研发出具有实际应用价值的半导电屏蔽材料并成功的投入了使用。我国对于半导电屏蔽材料的研究开始于上个世纪末,相比发达国家来说起步较晚,但我国一直在致力于提升半导电屏蔽材料的质量水平,缩小与国外先进水平的差距。通常,半导电屏蔽材料是填充了一定含量的导电填料后达到一定导电率的高分子复合材料。炭黑因其导电性、补强性,已成为首选导电填料之一,但炭黑作为导电填料时,必须添加很多的量来构成导电网络。为使材料获得良好的导电性,一般炭黑的添加量约30~40%,如此高的填充量无疑不利于半导电屏蔽材料的生产加工。目前,在保证材料导电性的同时,降低炭黑使用量的方法是用导电性更高的填料来替代它。另外,填充炭黑的半导电屏蔽材料在低频段的屏蔽效能低。因此,有必要开发一种具有优异导电性的导电填料,用来替代炭黑,降低填料的使用量,并能提高半导电屏蔽材料在低频或高频波段的屏蔽性能。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提出了一种导电填料及其半导电屏蔽材料的制备方法,该导电填料具有优异的导电性,能够代替炭黑;在半导电屏蔽材料中能与炭黑发挥协同作用,显著提高半导电屏蔽材料在低频或高频波段的屏蔽性能。本专利技术的目的之一在于提出一种导电填料,其制备方法包括如下步骤:(1)在空心玻璃微珠表面包覆Fe2O3和NiO,制得金属氧化物包覆的空心玻璃微珠;之后将金属氧化物还原得到铁镍合金包覆的空心玻璃微珠;所述Fe2O3和NiO的质量比为(0.65~1.08):(2.14~2.35);(2)重复步骤(1)1~2次,制得多层铁镍合金包覆的空心玻璃微珠;(3)在步骤(2)得到的铁镍合金包覆的空心玻璃微珠表面继续包覆银;(4)重复步骤(3)1~2次,在铁镍合金包覆的空心玻璃微珠表面包覆多层银,制得所述导电填料。进一步的,步骤(1)中,所述Fe2O3和NiO经过球磨再包覆,球磨的方法为:将Fe2O3、NiO与无水乙醇混合,以200~250r/min的速度球磨8~12h。进一步的,步骤(1)中,球磨的方法具体为:将称量好的研磨球放入研磨罐中,再加入Fe2O3、NiO和无水乙醇,最后以200~250r/min的速度球磨8~12h;Fe2O3与NiO的质量比为(0.65~1.08):(2.14~2.35),金属氧化物总质量与无水乙醇的质量比为(2~3):(1~2),研磨球与金属氧化物总质量的质量比为(10~15):(1~1.5)。进一步的,Fe2O3与NiO质量比为0.65:2.14、0.82:2.19或1.08:2.35,金属氧化物总质量与无水乙醇质量比为2:1、3:1或3:2,研磨球与金属氧化物总质量的质量比为10:1、15:1或15:1.5;球磨速度为200r/min、210r/min、220r/min、230r/min、240r/min或250r/min,球磨时间为8h、9h、10h、11h或12h。进一步的,将球磨后得到的金属氧化物在100~120℃的烘箱中干燥4~6h后,用200~300目的纱网过筛。进一步的,烘箱温度为100℃、105℃、110℃、115℃或120℃,干燥时间为4h、5h或6h,纱网目数为200目、250目或300目。进一步的,步骤(1)中所述空心玻璃微珠经过预处理,预处理的方法为:将空心玻璃微珠浸泡在质量分数为2%的甲基三乙氧基硅烷水解液中20~30min,然后过滤,干燥,甲基三乙氧基硅烷水解液与空心玻璃微珠的质量比为(4~5):(0.8~1.2)。进一步的,空心玻璃微珠预处理的方法中,浸泡温度在35~45℃,干燥温度为60~65℃,干燥时间为12~15h。进一步的,表面处理液与空心玻璃微珠的质量比为4:0.8、5:0.8或5:1.2;空心玻璃微珠浸泡温度为35℃、37℃、39℃、41℃、43℃或45℃,浸泡时间为20min、22min、24min、26min、28min或30min,干燥温度为60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃,干燥时间为12h、13h、14h或15h。进一步的,步骤(1)中包覆的具体步骤为:将Fe2O3和NiO、空心玻璃微珠以及水混合,搅拌,静置,过滤出下层的混合物,干燥后即得金属氧化物包覆的空心玻璃微珠,Fe2O3和NiO质量总和、空心玻璃微珠以及水的质量比为(11~13):(1~1.1):(29~32)。进一步的,步骤(1)的包覆过程中,搅拌和静置的步骤为:以80~100r/min的速度搅拌30~40min,静置2~3h后,再加入去离子水,以45~60r/min的速度搅拌20~30min后,静置25~30min;最后过滤出下层的混合物,将混合物在100~120℃的烘箱中干燥6~8h,即得金属氧化物包覆空心玻璃微珠。进一步的,金属氧化物、空心玻璃微珠以及去离子水的质量比为11:1:29、12:1:31或13:1.1:32;搅拌速度为80r/min、85r/min、90r/min、95r/min或100r/min,搅拌时间为30min、32min、34min、36min、38min或40min,静置时间2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h;再加入去离子水后,搅拌速度为45r/min、48r/min、51r/min、54r/min、57r/min或60r/min,搅拌时间为20min、22min、24min、26min、28min或30min,静置时间为25min、26min、27min、28min、29min或30min;干燥温度为100℃、105℃、110℃、115℃或120℃,干燥时间为6h、6.5h、7h、7.5h或8h。进一步的,步骤(1)中还原的具体步骤为:将金属氧化物包覆的空心玻璃微珠于650~700℃、氨气气氛中还原3~4h,得到铁镍合金包覆的空心玻璃微珠。进一步的,还原温度为650℃、660℃、670℃、680℃、690℃或700℃,还原时间为3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h或4h。进一步的,步骤(3)具体为:将铁镍合金包覆的空心玻璃微珠加入乙醇和水的混合溶液中,加入水合肼,再逐滴加入0.2mol/L银氨溶液,调节体系的pH值为10~11,反应后过滤、洗涤、干燥,得到银包铁镍合金包空心玻璃微珠;银氨溶液相对铁镍合金包覆的空心玻璃微珠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电填料,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:/n(1)在空心玻璃微珠表面包覆Fe

【技术特征摘要】
1.一种导电填料,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:
(1)在空心玻璃微珠表面包覆Fe2O3和NiO,制得金属氧化物包覆的空心玻璃微珠;之后将金属氧化物还原得到铁镍合金包覆的空心玻璃微珠;所述Fe2O3和NiO的质量比为(0.65~1.08):(2.14~2.35);
(2)重复步骤(1)1~2次,制得多层铁镍合金包覆的空心玻璃微珠;
(3)在步骤(2)得到的铁镍合金包覆的空心玻璃微珠表面继续包覆银;
(4)重复步骤(3)1~2次,在铁镍合金包覆的空心玻璃微珠表面包覆多层银,制得所述导电填料。


2.根据权利要求1所述的导电填料,其特征在于,步骤(1)中所述Fe2O3和NiO经过球磨再包覆,球磨的方法为:将Fe2O3、NiO与无水乙醇混合,以200~250r/min的速度球磨8~12h。


3.根据权利要求1所述的导电填料,其特征在于,步骤(1)中所述空心玻璃微珠经过预处理,预处理的方法为:将空心玻璃微珠浸泡在质量分数为2%的甲基三乙氧基硅烷水解液中20~30min,然后过滤,干燥;所述甲基三乙氧基硅烷水解液与空心玻璃微珠的质量比为(4~5):(0.8~1.2)。


4.根据权利要求1所述的导电填料,其特征在于,步骤(1)中包覆的具体步骤为:将Fe2O3和NiO、空心玻璃微珠以及水混合,搅拌,静置,过滤出下层的混合物,干燥后即得金属氧化物包覆的空心玻璃微珠;Fe2O3和NiO质量总和、空心玻璃微珠以及水的质量比为(11~13):(1~1.1):(29~32)。


5.根据权利要求1所述的导电填料,其特征在于,步骤(1)中还原的具体步骤为:将金属氧化物包覆...

【专利技术属性】
技术研发人员:虞家桢
申请(专利权)人:江苏科麦特科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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