一种烟秆再生纤维素抗菌膜的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种烟秆再生纤维素抗菌膜的制备方法，该方法将风干烟秆进行剥离、剪切和粉碎，得髓芯粉末，用于亚氯酸纳/冰醋酸/丙二酸/蒽醌混合液处理，得烟秆综纤维素，继而利用乙二胺有机碱溶液去除半纤维素，得烟秆髓纤维素，采用低浓度氯化锌溶液和烘干脱水技术溶解纤维素，继而先后经由水和氢氧化钠溶液获得附载氢氧化锌的再生纤维素膜，烘干转化，得到附载氧化锌抗菌微粒的烟秆再生纤维素抗菌膜；将该方法制得的烟秆再生纤维素抗菌膜应用在抑制病原微生物生长中，实验结果显示，该抗菌膜具有较好的抗菌能力，将抗菌膜进行抗张强度测试，结果显示其具有较好的物理强度。

Preparation and application of a kind of antibacterial film of regenerated cellulose from tobacco stalk

【技术实现步骤摘要】
一种烟秆再生纤维素抗菌膜的制备方法及应用
本专利技术涉及一种利用农业固体废弃物----烟秆再生纤维素制备高强度抗菌膜的工艺技术，属于天然高分子材料

技术介绍
近年来，由各种细菌和病毒引发的感染问题层出不穷，严重威胁着人类的生命健康，因此，人们对各种抗菌材料的使用日益增加，各种抗菌材料的研发也逐渐成为人们研究的热点。目前，银、氧化锌和其它金属基材料因其良好的稳定性和杀菌效果而被用作抑菌剂，其中，在材料上附载氧化锌是目前使用较为广泛的技术之一。另一方面，价廉、高效且具有生物可降解性的抗菌材料一直是广大科研工作者关注的热点，尤其是从植物原料中获取的纤维素，呈现出较大的开发潜力。纤维素作为植物原料主要的高分子组分之一，因其储量巨大并具有可再生这一特性，现已被广泛地开发和利用。研究发现，再生纤维素膜与初始纤维素材料相比具有更高的强度(颗粒细度为300目时，杨氏模量可达到0.82GPa)，可作为一种优良的固载材料。但由于天然纤维素自身的特性所致，导致其抑菌性能较差，在实际的工业化应用中受到了很大限制。纤维素是地球上最丰富的天然高分子聚合物，是一种廉价的、可再生的、可生物降解的材料，各种植物原料为其主要的获取来源。受人类活动影响，自然界中各种植物的资源量不尽相同，其相应的价值也各不相同，不同植物原料的化学组成和物理性能也相差较大。研究发现，烟秆中纤维素含量较为丰富(纤维素含量占秸秆的67.79％)，可以作为制备抗菌膜的原料。我国是烟草生产大国，烟秆是烟草生产过程中最大量的副产品，年产量约为450万吨，烟秆中除含有一定量的水溶性抽出物外，还含有大量的碳水化合物和木质素。然而，目前我国对烟秆的利用率极低，绝大部分的烟杆会直接丢弃或是焚烧，这样既不经济，也不环保。并且，烟秆中还寄生着大量的病毒和细菌，传统的处理方法不仅容易传播病菌，还会在一定程度上引起烟田的污染。研究发现，烟秆的重均纤维长度为0.69mm，重均纤维宽度为17.74μm，其长宽比为38.97(＞35)，且烟秆的纤维细胞含量为71.5％，薄壁细胞含量为19.1％[7]，从原料结构的角度来看烟秆可作为制备纤维素抗菌膜的初始原料。结合目前病毒和细菌感染问题，本申请以烟秆为原料制备再生纤维素基高强度抗菌薄膜，提高烟秆资源的综合利用效率，为烟秆的高附加值利用起到积极的推动作用；目前在再生纤维素膜上固载氧化锌制备抗菌纤维素膜的研究和应用还寥寥无几。
技术实现思路
基于烟秆的再生纤维素抗菌膜关键在于抗菌剂的原位生长式固载，而对于再生纤维素膜制备和抗菌微粒的固载协调统一的技术开发还没有足够的基础和技术的支撑，可完全降解、环境友好型纤维素基抗菌膜还未规模化的产业利用和开发；本专利技术提供了一种高强度的烟秆再生纤维素抗菌膜的制备方法，该方利用资源丰富但开发深度尚浅的烟秆为原料，提取其髓芯部分的纤维素，将制备再生纤维素和附载氧化锌微粒同步完成，形成目标抗菌膜，进一步拓展烟秆的应用领域，使烟秆这种绿色可再生材料得到高附加值的利用。实现本专利技术目的采取的工艺技术方案如下：(1)烟秆经风干后进行韧皮和髓芯分离，髓芯剪切和研磨后，得以杂细胞为主的髓芯粉，将髓芯粉、亚氯酸纳、冰醋酸、丙二酸和蒽醌置于水中反应，反应结束后过滤，滤渣洗涤至中性，干燥得烟秆综纤维素；将烟秆综纤维素放入乙二胺溶液中，室温下反应，产物过滤，洗涤至中性，干燥得烟秆髓纤维素；(2)将烟秆髓纤维素与氯化锌溶液混合均匀，加热，并加入甘油，搅拌至活化结束，将物料转移到PTEF板上，置于烘箱中干燥，得到再生纤维素凝胶；(3)将再生纤维素凝胶连同PTEF板一起浸入去离子水中进行再生，继而浸入氢氧化钠溶液中转化，随后用去离子水洗净膜，干燥得到固载氧化锌微粒的烟秆再生纤维素抗菌膜。上述方法的具体操作如下：(1)烟秆经风干处理，其中风干原料的水分根据不同地区不同季节空气湿度不同而不同，一般含水率控制在3～25％的范围内，对风干物的韧皮和髓芯进行剥离，髓芯剪切粉碎后得以杂细胞为主的髓芯粉；(2)将髓芯粉置于水中，制得质量浓度2～3％的悬浮液，悬浮液加热至55～85℃后，在悬浮液中加入亚氯酸纳、冰醋酸、丙二酸、蒽醌，在55～85℃下保温45～90min，反应结束后，过滤去除滤液，滤渣洗涤至中性，干燥得烟秆综纤维素；所述亚氯酸纳的添加量为每500mL悬浮液添加1.5～3.5g亚氯酸纳，丙二酸在悬浮液中的质量体积浓度3～7％，蒽醌在悬浮液中的质量体积浓度为0.1～1.0％，亚氯酸纳与冰醋酸的质量体积比为1.5:1～3.5:1；(3)按每1mL乙二胺溶液添加0.02～0.2g烟秆综纤维素的比例，将烟秆综纤维素加入乙二胺溶液中，室温下反应12～24h后过滤，洗涤至中性，干燥得烟秆髓纤维素；所述乙二胺溶液为质量浓度5～12％的水溶液；(4)将烟秆髓纤维素悬浮在氯化锌溶液中，制得质量体积浓度2～8％的烟秆髓纤维素悬浮液，悬浮液在70～90℃水浴加热反应2～3h，在反应结束前20～40min，加入甘油，甘油的添加量为氯化锌溶液体积的2.5～4.5％，搅拌2～5h后，将浆料转移到PTEF板上，置于烘箱中干燥，得到再生纤维素凝胶；所述氯化锌溶液为质量浓度45～65％的水溶液；所述干燥是在70～95℃下进行；(5)将再生纤维素凝胶连同PTEF板一起浸入去离子水中再生3～10min，取出后，再浸入质量浓度2～7％的氢氧化钠溶液中转化3～15min，随后用去离子水洗净膜至洗液为中性，烘干得到烟秆再生纤维素抗菌膜；所述烘干是在40～60℃下进行。本专利技术另一目的是将上述方法制得的烟秆再生纤维素抗菌膜应用在抑制病原微生物生长中。本专利技术的有益效果是：以农业废弃物烟秆中的髓芯部分作为纤维素的来源，通过低浓氯化锌技术溶解纤维素、水再生和碱液转化纳米氧化锌技术，获得附载氧化锌抗菌粒子的烟秆再生纤维素抗菌膜；天然高分子基纤维素膜具有合成高分子类薄膜的共性，可在化工、医药等多个行业发挥良好的应用前景。同时，该纤维素抗菌膜还具备低毒性、良好的抗菌性、环境友好性、可接受的物理强度以及低廉的价格等优势，是现今主流发展的一类新型、绿色的功能材料，此抗菌膜的实现为烟秆高附加值利用提供一条可行性方案，同时也为其他农弃秸秆的功能化开发提供一定的前期基础。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容。实施例1：本烟秆再生纤维素抗菌膜的制备方法如下：(1)烟秆的备料过程烟秆经过风干处理后，其中风干原料的水分根据不同地区不同季节空气湿度不同而不同，含水率控制在3％，风干物进行韧皮和髓芯剥离，髓芯剪切粉碎后得以杂细胞为主的髓芯粉；(2)综纤维素分离过程将10.0g干燥的髓粉置于500mL水中，制得质量浓度2％的悬浮液，悬浮液加热至55℃，在悬浮液中加入1.5g亚氯酸纳(每500mL悬浮液添加1.5g亚氯酸纳)、1mL冰醋酸、15.0g丙二酸(丙二酸在悬浮液中的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟秆再生纤维素抗菌膜的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：/n(1)烟秆经风干处理后，对风干物的韧皮和髓芯进行剥离，髓芯剪切粉碎后得以杂细胞为主的髓芯粉；/n(2)将髓芯粉置于水中，制得质量浓度2～3％的悬浮液，悬浮液加热至55～85℃后，在悬浮液中加入亚氯酸纳、冰醋酸、丙二酸、蒽醌，在55～85℃下保温45～90min，反应结束后，过滤去除滤液，滤渣洗涤至中性，干燥得烟秆综纤维素；/n(3)按每1mL乙二胺溶液添加0.02～0.2g烟秆综纤维素的比例，将烟秆综纤维素加入乙二胺溶液中，室温下反应12～24h后过滤，洗涤至中性，干燥得烟秆髓纤维素；/n(4)将烟秆髓纤维素悬浮在氯化锌溶液中，制得质量体积浓度2～8％的烟秆髓纤维素悬浮液，悬浮液在70～90℃水浴加热反应2～3h，在反应结束前20～40min，加入甘油，甘油的添加量为氯化锌溶液体积的2.5～4.5％，搅拌2～5h后，将浆料转移到PTEF板上，置于烘箱中干燥，得到再生纤维素凝胶；/n(5)将再生纤维素凝胶连同PTEF板一起浸入去离子水中再生3～10min，取出后，再浸入质量浓度2～7％的氢氧化钠溶液中转化3～15min，随后用去离子水洗净膜至洗液为中性，烘干得到烟秆再生纤维素抗菌膜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种烟秆再生纤维素抗菌膜的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)烟秆经风干处理后，对风干物的韧皮和髓芯进行剥离，髓芯剪切粉碎后得以杂细胞为主的髓芯粉；
(2)将髓芯粉置于水中，制得质量浓度2～3％的悬浮液，悬浮液加热至55～85℃后，在悬浮液中加入亚氯酸纳、冰醋酸、丙二酸、蒽醌，在55～85℃下保温45～90min，反应结束后，过滤去除滤液，滤渣洗涤至中性，干燥得烟秆综纤维素；
(3)按每1mL乙二胺溶液添加0.02～0.2g烟秆综纤维素的比例，将烟秆综纤维素加入乙二胺溶液中，室温下反应12～24h后过滤，洗涤至中性，干燥得烟秆髓纤维素；
(4)将烟秆髓纤维素悬浮在氯化锌溶液中，制得质量体积浓度2～8％的烟秆髓纤维素悬浮液，悬浮液在70～90℃水浴加热反应2～3h，在反应结束前20～40min，加入甘油，甘油的添加量为氯化锌溶液体积的2.5～4.5％，搅拌2～5h后，将浆料转移到PTEF板上，置于烘箱中干燥，得到再生纤维素凝胶；
(5)将再生纤维素凝胶连同PTEF板一起浸入去离子水中再生3～10min，取出后，再浸入质量浓度2～7％的氢氧化钠溶液中转化3～15min，随后用去离子水洗净膜至洗液为中性，烘干得到烟秆再生纤维素抗菌膜。

【专利技术属性】
技术研发人员：张书美，张恒，高欣，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53