一种聚氨酯固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氨酯固化剂及其制备方法，涉及固化剂技术领域，解决了因聚氨酯固化剂中混入较多的水与NCO基团反应，而导致聚氨酯固化剂整体品质大大降低的问题。一种聚氨酯固化剂，其包括如下重量份数的组分：DESMODUR N 3390 60～80份；有机溶剂20‑28份；原甲酸乙酯2‑4份；1，3‑氧氮杂环戊烷1.8～2.8份；抗氧剂0.8‑1.6份；稳定剂1.2‑1.6份；苯甲酰氯0.3‑0.5份；亚硫酸氢钠3‑5份；四丁基溴化铵0.2‑0.6；十六烷基三甲基溴化铵0.1‑0.3。本发明专利技术中的聚氨酯固化剂当在生产和存储过程中混入较多水时，仍能够保持良好的稳定性，且整体具有较高的品质。

A polyurethane curing agent and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯固化剂及其制备方法
本专利技术涉及固化剂
，更具体地说，它涉及一种聚氨酯固化剂及其制备方法。
技术介绍
聚氨酯固化剂是指双组分聚氨酯漆中含多异氰酸酸酯基的组分，是一种广泛应用于涂料、粘合剂等领域的合成材料。在公开号为CN108424717A的中国专利技术专利申请文件中公开了一种甲聚氨酯固化剂及其制备方法，其中甲聚氨酯固化剂按重量份计包括如下原料组分：三羟甲基丙烷30～35份、缩二脲多异氰酸酯15～30份、分散剂3～5份、纳米银粉末1～2份、硅烷偶联剂0.5～0.8份、乙酸丁酯3～10份、环己酮2～5份、聚乙烯蜡5～12份、有机荧光材料1～2份、甲苯二异氰酸酯2～5份、六亚甲基二异氰酸酯6～10份、异佛尔酮二异氰酸酯0.5～1份。上述申请文件中，通过添加纳米银粉末和有机荧光材料作为功能性组分，赋予该甲聚氨酯固化剂抗菌、荧光的功能，同时大大减少二异氰酸酯单体的添加量和采用聚乙烯蜡替代有机溶剂，有效地降低其残留单体量，但在固化剂的生产和存储过程中，容易混入水，固化剂中的-NCO基团与微量水发生反应，生成聚脲结构，使聚氨酯硬段间的氢键作用力增强，而当混入的水量较大时，固化剂的内部会产生不溶性凝胶，导致固化剂整体的粘度增加，容易在出现发泡膨胀、结块、结晶等现象，进而使其整体品质大大降低，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的一在于提供一种聚氨酯固化剂，以解决上述技术问题，其当在生产和存储过程中混入较多水时，仍能够保持良好的稳定性，且整体具有较高的品质。为实现上述目的一，本专利技术提供了如下技术方案：一种聚氨酯固化剂，包括如下重量份数的组分：DESMODURN339060～80份；有机溶剂20-28份；原甲酸乙酯2-4份；1，3-氧氮杂环戊烷1.8～2.8份；抗氧剂0.8-1.6份；稳定剂1.2-1.6份；苯甲酰氯0.3-0.5份；亚硫酸氢钠3-5份；四丁基溴化铵0.2-0.6；十六烷基三甲基溴化铵0.1-0.3。通过采用上述技术方案，DESMODURN3300出自拜耳材料科技(中国)有限公司，为聚氨酯固化剂的主要成分，其主要成分为六亚甲基-1，6-二异氰酸酯均聚物，并具有优异的耐化学品性和耐候性。有机溶剂均有良好的混溶性，有利于使其他各组分原料充分混合在一起。原甲酸乙酯和1，3-氧氮杂环戊烷遇到微量水分或暴露在湿气中，会优先与水反应，从而避免游离的-NCO基团与水分反应，使聚氨酯固化剂保持良好稳定的分散系，并具有较高的品质。而抗氧剂和稳定剂有利于使聚氨酯固化剂的各混合原料之间保持良好的稳态，进而延长聚氨酯固化剂的使用寿命，使聚氨酯固化剂保持良好的品质。苯甲酰氯遇水易分解，生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯，形成阻水层，够避免水分持续性进入聚氨酯固化剂中。四丁基溴化铵是一种有效的相转移催化剂，其具有改变离子的溶剂化程度、增大离子反应活性、加快反应速度的性能；十六烷基三甲基溴化铵能与阴离子、非离子、两性表面活性剂有良好的配位性；亚硫酸氢钠中活泼氢易与-NCO基团发生可逆反应，且其能够与四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵之间起到良好的配合作用，对聚氨酯固化剂中的-NCO基团与水反应具有良好的抑制作用，有利于维持-NCO基团含量的稳定，进而使聚氨酯固化剂整体的粘度能够保持稳定，并不易出现发泡膨胀、结块、结晶等现象，且整体应用效果好。进一步优选为，所述聚氨酯固化剂的组分中还加入有重量份数为0.3-0.9份的三羟甲基丙烷。通过采用上述技术方案，三羟甲基丙烷既能在反应中起到分散作用，又能在分离过程中起到保护-NCO基团的作用，而且与其他各组分原料混合均匀后，能够维持分散系的稳定，使聚氨酯固化剂中游离的NCO基团不易被大量消耗，且不易产生大量含有脲基的产物，进而保证了聚氨酯固化剂整个体系的平衡稳定，有利于延长聚氨酯固化剂的贮存周期，并提高其整体的性能品质。进一步优选为，所述聚氨酯固化剂的组分中还加入有重量份数为0.8-1.2份的对甲氧基苯甲酸。通过采用上述技术方案，对甲氧基苯甲酸上的羟基和可以-NCO基团进行结合，使聚氨酯固化剂中的-NCO基团含量有所降低，减少了-NCO基团与水的接触反应概率，使聚氨酯固化剂在整体粘度值变化不大，并当聚氨酯固化剂在生产和存储过程中混入较多水时，仍能够保持良好的稳定性，且整体具有较高的品质。进一步优选为，所述聚氨酯固化剂的组分中还加入有重量份数为0.2-0.3份的氧化石墨烯。通过采用上述技术方案，氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得，其表面随机分布着随机分布着羟基、环氧基、羧基和羰基，且氧化石墨烯上的活性基团可与聚氨酯末端-NCO基团发生反应，形成化学键合，提高聚氨酯固化剂的稳定性，避免-NCO基团与水发生过度反应，使聚氨酯固化剂整体的粘度保持稳定，且不易出现发泡膨胀、结块、结晶等现象。进一步优选为，所述有机溶剂选用乙酸乙酯、间苯二甲酸二乙酯、醋酸乙酯和醋酸异丁酯中的任意一种。通过采用上述技术方案，乙酸乙酯、间苯二甲酸二乙酯、醋酸乙酯和醋酸异丁酯均为良好的有机溶剂，其与其他各组分原料之间具有良好的混溶性，且整体性能稳定，使得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质。进一步优选为，所述抗氧剂选用二烷基二硫代氨基甲酸锌、亚磷酸三丁酯和二烷基二苯胺中的任意一种。通过采用上述技术方案，烷基二硫代氨基甲酸锌、亚磷酸三丁酯和二烷基二苯胺均为良好的抗氧剂，其可以延缓或抑制聚氨酯固化剂中聚合物氧化过程的进行，延长聚氨酯固化剂的使用寿命，并可以是聚氨酯固化剂在受到外界因素的影响时不易发生降解，有利于提高其在存储过程中的稳定性。进一步优选为，所述稳定剂选用柠檬酸、氯化酰、甲基磺酸、对硝基甲酰氯和对甲基苯磺酸中的任意一种。通过采用上述技术方案，柠檬酸、氯化酰、甲基磺酸、对硝基甲酰氯和对甲基苯磺酸均为良好的稳定剂，且能提供良好的酸性环境，能够使聚氨酯固化剂在存储过程中保持良好的品质。同时，上述稳定剂还可以明显的阻缓聚氨酯固化剂的凝胶作用，并使其具有较长的贮存周期。本专利技术的目的二在于提供一种聚氨酯固化剂的制备方法，采用该方法制备的聚氨酯固化剂。为实现上述目的二，本专利技术提供了如下技术方案，包括以下步骤：步骤一，排空，对密闭的搅拌釜内充填氮气，并用测氧仪测量搅拌釜底部的氧含量，直至测得的氧含量低于1％；步骤二，混料，将相应重量份数的DESMODURN3390、有机溶剂、原甲酸乙酯、1，3-氧氮杂环戊烷、抗氧剂、稳定剂、苯甲酰氯、亚硫酸氢钠、四丁基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料；步骤三，抽检过滤，对得到的样品料进行检测，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，即可得到聚氨酯固化剂；步骤四，包装存储，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，且在灌装前对包装罐用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚氨酯固化剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：/nDESMODUR N 3390 60～80份；/n有机溶剂 20-28份；/n原甲酸乙酯 2-4份；/n1，3-氧氮杂环戊烷 1.8～2.8份；/n抗氧剂 0.8-1.6份；/n稳定剂 1.2-1.6份；/n苯甲酰氯 0.3-0.5份；/n亚硫酸氢钠 3-5份；/n四丁基溴化铵 0.2-0.6；/n十六烷基三甲基溴化铵 0.1-0.3。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯固化剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
DESMODURN339060～80份；
有机溶剂20-28份；
原甲酸乙酯2-4份；
1，3-氧氮杂环戊烷1.8～2.8份；
抗氧剂0.8-1.6份；
稳定剂1.2-1.6份；
苯甲酰氯0.3-0.5份；
亚硫酸氢钠3-5份；
四丁基溴化铵0.2-0.6；
十六烷基三甲基溴化铵0.1-0.3。


2.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂，其特征在于，所述聚氨酯固化剂的组分中还加入有重量份数为0.3-0.9份的三羟甲基丙烷。


3.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂，其特征在于，所述聚氨酯固化剂的组分中还加入有重量份数为0.8-1.2份的对甲氧基苯甲酸。


4.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂，其特征在于，所述聚氨酯固化剂的组分中还加入有重量份数为0.2-0.3份的氧化石墨烯。


5.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂，其特征在于，所述有机溶剂选用乙酸乙酯、间苯二甲酸二乙酯、醋酸乙酯和醋酸异丁酯中的任意一种。


6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王允强，朱卫红，刘红艳，梁小燕，钱喜萍，
申请(专利权)人：上海稻畑精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31