一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法及应用，涉及木材改性技术领域。本发明专利技术提供的高抗流失性木材阻燃剂可以实现氮、硫、硅三元素协效阻燃，显著提高木材的防火性能；结构中的疏水烷基链和爪型硅烷可有效降低木材的亲水性；爪型硅烷结构可与木材中的羟基发生反应从而起到固化改性的作用，区别于传统的物理固化技术，可进一步提高木材阻燃剂的抗流失性。化合物I的结构新颖，弥补了传统阻燃剂易流失的缺点，提高阻燃剂的抗流失性，延长木制品的使用寿命。所述具有高抗流失性的木材阻燃剂添加到木材中不影响木材原有的色泽及使用性能，木材的防火性能与防水性能明显改善，且合成工艺简单，易于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法及应用
本专利技术涉及木材改性
，具体是一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法及应用。
技术介绍
木材是四大建筑原材料中唯一一种可再生材料，且木材制品具有降噪、调湿、低导热等特点而被广泛应用。但木材质轻易燃烧，在使用过程中存在安全隐患问题；同时木材作为一种天然高分子材料，其分子结构中含有大量羟基，易吸水形变，在使用过程中降低了木制品的使用寿命。因此必须对木材进行改性处理提高木材的防火性与防水性。添加一种高抗流失的木材阻燃剂是解决上述问题的主要办法。常见的木材阻燃剂大多为含有氮、磷、硫、硅等元素的无机阻燃剂。这些阻燃剂大都在水中溶解度极大，处理木材时渗透性强，但其极易流失，综合使用效果不理想，应用受到极大的限制。为了拓宽阻燃剂的使用范围，提高阻燃剂的抗流失性，已有众多学者研究了多种阻燃剂的固化方法。主要包括纳米化法、原位聚合法、表面化学改性法。阻燃剂纳米化就是将阻燃剂变成纳米化的小颗粒，提高其在细胞表面的附着力，主要适用于溶解性较差的阻燃剂，且其工艺较为复杂，在市场上应用较少。原位聚合法是采用低分子量的单体或聚合物改性材，通过原位聚合反应来对阻燃剂进行包裹固定，如酚醛树脂、甲基丙烯酸甲酯等。此法工艺简单，原料价廉易得，应用最为广泛，但树脂等单体添加量大且会改变木材原有色泽，影响木材使用。表面化学改性法是采用化学试剂对阻燃剂表面进行改性处理，使得阻燃剂与木材通过共价键的方式结合，提高阻燃剂的抗流失性。虽然方法简单有效，但是改性剂大多选取天然的动物蛋白与植物蛋白，价格较为昂贵，适用范围较窄。综上，针对以上阻燃剂易流失的缺点，需要提供一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的至少一个上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法及应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，包含以下步骤：A、以甲苯为溶剂，三聚氯氰为母体，在反应温度为-5℃-0℃的条件下加入正己胺甲苯溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到化合物II；B、以无水乙醇为溶剂，化合物II为母体，在反应温度为45℃-50℃的条件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到化合物III；C、以乙醇与水的混合液为溶剂，化合物III为母体，在反应温度为80℃-85℃的条件下将化合物III少量多次加入牛磺酸的乙醇水溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到木材阻燃剂为化合物I。作为本专利技术的进一步方案：所述步骤A中三聚氯氰的甲苯溶液摩尔浓度为0.2-1mol/L；三聚氯氰与正己胺的摩尔比为1：(1-5)；正己胺的甲苯溶液摩尔浓度为1-2mol/L；缚酸剂为摩尔浓度为0.1-1mol/L的碳酸氢钠水溶液；反应时间为4-8h。作为本专利技术的进一步方案：所述化合物II具体后处理过程为：反应结束后过滤除去反应液中的不溶物，滤液依次用的盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液洗涤，之后用去离子水洗涤多次，静置分液得到甲苯层，用干燥剂干燥，浓缩得到化合物II。作为本专利技术的进一步方案：所述盐酸摩尔浓度为0.1-2mol/L；氢氧化钠摩尔浓度为0.1-2mol/L；干燥剂为无水硫酸钠。作为本专利技术的进一步方案：所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液摩尔浓度为0.2-1mol/L，化合物II与3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：(1-5)；3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔的摩尔浓度为1-2mol/L；缚酸剂为三乙胺；反应时间为3-8h。作为本专利技术的进一步方案：所述化合物III的具体后处理过程为：反应结束后趁热滤去反应液中的不溶物，滤液直接浓缩，并向浓缩液中加入去离子水析出大量白色沉淀，抽滤所得白色固体即为化合物III。作为本专利技术的进一步方案：所述浓缩液与去离子水体积比为1:(1-8)。作为本专利技术的进一步方案：所述步骤C中乙醇水溶液其乙醇与水的体积比为1：(1-5)，牛磺酸的乙醇水溶液摩尔浓度为0.1-2mol/L；化合物III与牛磺酸的摩尔比为1：(1-5)；缚酸剂为摩尔浓度为0.1-2mol/L的碳酸氢钠水溶液；反应时间为12-24h。作为本专利技术的进一步方案：所述木材阻燃剂为化合物I的具体后处理过程为：反应结束后趁热滤去反应液中的不溶物，向滤液中加入稀盐酸，有大量白色沉淀析出并抽滤得到化合物I，其中，稀盐酸摩尔浓度为0.1-2mol/L。一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的应用，其特征在于，采用高抗流失性的木材阻燃剂通过高温加压浸渍法改性处理木材，其中，高温加压浸渍法具体步骤如下：首先将具有高抗流失性的木材阻燃剂与氢氧化钠混合溶于去离子水，然后将木材放置于密闭浸渍釜抽真空至-0.85MPa，并维持0.1-2h，抽真空后将阻燃剂水溶液导入浸渍釜，40-100℃高温、0.2-0.9MPa加压浸渍0.5-3h。浸渍完成导出浸渍液并在100-150℃下固化阻燃剂，其中，高抗流失性的木材阻燃剂与氢氧化钠的摩尔比为1:(0.8-2)。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术合成的具有高抗流失性的木材阻燃剂化合物I原料廉价易得，合成工艺简单；(2)本专利技术提供的具有高抗流失性的木材阻燃剂具热稳定性良好，满足木材的加工条件；(3)本专利技术提供的具有高抗流失性的木材阻燃剂具有阻燃、防水的功效，实现了“一剂两效”，同时所述阻燃剂具有良好的抗流失性，能保证阻燃剂长期有效的发挥作用；(4)本专利技术提供的具有高抗流失性的木材阻燃剂使用去离子水为载体，采用真空加压浸渍法处理橡胶木，改性工艺简单，适于推广；(5)本专利技术提供的具有高抗流失性的木材阻燃剂添加到木材中不影响木材原有使用性能与色泽。附图说明图1为本专利技术实施例中化合物I的高分辨质谱图。图2为本专利技术实施例中化合物I的1HNMR图。图3为本专利技术实施例中化合物I在不同气氛下的热失重图。图4为本专利技术实施例中不同浸渍浓度的化合物I改性橡胶木后的热释放速率曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：请参阅图1-4，本专利技术实施例中，一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：A、以甲苯为溶剂，三聚氯氰为母体，在反应温度为-5-0℃的条件下加入正己胺甲苯溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到化合物II，该反应的反应式如下式(一)所示：B、以无水乙醇为溶剂，化合物II为母体，在反应温度为45-50℃的条件下加入3-氨丙基三乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：/nA、以甲苯为溶剂，三聚氯氰为母体，在反应温度为-5-0℃的条件下加入正己胺甲苯溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到化合物II；/nB、以无水乙醇为溶剂，化合物II为母体，在反应温度为45-50℃的条件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到化合物III；/nC、以乙醇与水的混合液为溶剂，化合物III为母体，在反应温度为80-85℃的条件下将化合物III少量多次加入牛磺酸的乙醇水溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到木材阻燃剂为化合物I。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
A、以甲苯为溶剂，三聚氯氰为母体，在反应温度为-5-0℃的条件下加入正己胺甲苯溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到化合物II；
B、以无水乙醇为溶剂，化合物II为母体，在反应温度为45-50℃的条件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到化合物III；
C、以乙醇与水的混合液为溶剂，化合物III为母体，在反应温度为80-85℃的条件下将化合物III少量多次加入牛磺酸的乙醇水溶液，用缚酸剂调节pH为8-9并维持，发生亲核取代反应，得到木材阻燃剂为化合物I。


2.根据权利要求1所述的一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中三聚氯氰的甲苯溶液摩尔浓度为0.2-1mol/L；三聚氯氰与正己胺的摩尔比为1：（1-5）；正己胺的甲苯溶液摩尔浓度为1-2mol/L；缚酸剂为摩尔浓度为0.1-1mol/L的碳酸氢钠水溶液；反应时间为4-8h。


3.根据权利要求1所述的一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述化合物II具体后处理过程为：反应结束后过滤除去反应液中的不溶物，滤液依次用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液洗涤，之后用去离子水洗涤多次，静置分液得到甲苯层，用干燥剂干燥，浓缩得到化合物II。


4.根据权利要求3所述的一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸摩尔浓度为0.1-2mol/L；氢氧化钠摩尔浓度为0.1-2mol/L；干燥剂为无水硫酸钠。


5.根据权利要求1所述的一种具有高抗流失性的木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液摩尔浓度为0.2-1mol/L，化合物II与3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋汇川，李凯，陆全济，李民，宁淑慧，马雪梅，朱海林，胡志勇，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院橡胶研究所，中北大学，
类型：发明
国别省市：海南;46