一种从白木香叶中提取芫花素的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种从白木香叶中提取芫花素的制备方法，主要包括以下步骤：（1）将白木香叶粉碎，加入石油醚溶液，进行回流，收集提取液，得到脱脂白木香叶粉末；（2）将脱脂后的白木香叶加水煮沸后过滤，收集滤液，继续加热浓缩，得到浓缩液中加入一定体积的工业酒精，将析出的多糖提取物进行过滤，收集滤液；（3）用蒸馏法回收溶剂中的工业酒精。回收完工业酒精的母液浓缩，加入一定浓度的氯仿，将其放入超声波装置中进行震荡处理，静止后用分液漏斗分出氯仿，进行蒸发浓缩；（4）将浓缩液加入热苯，超声处理进行萃取，浓缩萃取液得黄色膏状物，用乙醇重结晶两次得黄色结晶，即为芫花素。将上述白木香叶采用超声萃取法分离得芫花素。本发明专利技术方法具有所得产品含量高，用时短，操作简单，提率高等优点。

A preparation method of daphnetin from the leaves of Eupatorium odoratum

【技术实现步骤摘要】
一种从白木香叶中提取芫花素的制备方法
本专利技术涉及一种从白木香叶中提取芫花素的制备方法，属于天然产物有效成分分离领域。
技术介绍
白木香又称土沉香，是原产我国的药用植物，中医临床常用名贵药材国产沉香的来源植物。近年来，由于资源匮乏和不断上涨的价格，香药材日益受到国内外相关人士的广泛关注，供不应求，而白木香叶一年可采二季，在华南地区资源非常丰富，在我国作为抗炎、镇痛的传统中草药已有较长的应用历史，值得进一步重点开发利用。白木香叶为白木香的非传统药用部位，但也广泛用于治疗炎症及过敏症。有关其化学成分的研究还很少，在最近几年才逐渐展开。研究发现，它含有一种成分为芫花素，目前现存在的技术，并没有对芫花素进行有效的提取。芫花素别名芫花黄素，1932年我国天然药物化学家曾广方先生和日本学者中尾万三合作，首次从上海市售芫花中分离出芫花素和芹菜素，并确定了芫花素的结构。药典记载，芫花素味苦、辛，性温有毒，归肺、脾、肾经，其为传统的泻下逐水药，药理学研究表明，芫花素对镇咳、祛痰、引产、抗肿瘤、杀虫、抗炎及免疫功能调节等方面药效较好。除此之外，芫花素还具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎以及镇痛等多种功效，且毒副反应少。由于在天然药物中的低含量、低提取率难以满足日益增长的市场需要。所以研究开发有效、实用的芫花素的原料以及提取方法是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种芫花素的制备方法与应用，本专利技术方法制得的芫花素素质量好，纯度高。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种灯从白木香叶中提取芫花素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）脱脂处理：将白木香叶粉碎后过80目筛，加入6倍重量的石油醚溶液，浸泡1h后，在60-90℃进行回流2h，收集提取液进行浓缩干燥，的到脱脂白木香叶粉末；（2）去除多糖：将脱脂后的白木香叶加水煮沸后过滤，收集滤液，继续加热浓缩至40%左右，得到浓缩液中加入一倍体积的工业酒精，将析出的多糖提取物进行过滤，收集滤液；；（3）粗提液制取：用蒸馏法回收溶剂中的工业酒精。回收完工业酒精的母液浓缩至20%，加入一倍体积的氯仿，将其放入超声波装置中进行震荡处理，静止后用分液漏斗分出氯仿，进行蒸发浓缩；（4）得到芫花素：将浓缩液加入热苯，超声处理进行萃取，浓缩萃取液得黄色膏状物，用乙醇重结晶两次得黄色结晶，即为芫花素；2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）所述加水体积为6倍。3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）所述萃取液浓缩至20%，氯仿浓度为70%，超声波条件为频率40KHz，处理时间为50min。4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）所述热苯跟浓缩液的体积比为2:1，超声波条件为频率40KHz，处理时间为50min。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式：实施例1：（1）脱脂处理：将白木香叶粉碎后过80目筛，加入5倍重量的石油醚溶液，浸泡1h后，在60-90℃进行回流3h，收集提取液进行浓缩干燥，的到脱脂白木香叶粉末；（2）去除多糖：将脱脂后的白木香叶加水煮沸后过滤，收集滤液，继续加热浓缩至30%左右，得到浓缩液中加入一倍体积的工业酒精，将析出的多糖提取物进行过滤，收集滤液；（3）粗提液制取：用蒸馏法回收溶剂中的工业酒精。回收完工业酒精的母液浓缩至30%，加入一倍体积的氯仿，将其放入超声波装置中进行震荡处理，静止后用分液漏斗分出氯仿，进行蒸发浓缩；（4）得到芫花素：将浓缩液加入热苯，超声处理进行萃取，浓缩萃取液得黄色膏状物，用乙醇重结晶两次得黄色结晶，即为芫花素。实施例2：（1）脱脂处理：将白木香叶粉碎后过80目筛，加入6倍重量的石油醚溶液，浸泡1h后，在60-90℃进行回流2h，收集提取液进行浓缩干燥，的到脱脂白木香叶粉末；（2）去除多糖：将脱脂后的白木香叶加水煮沸后过滤，收集滤液，继续加热浓缩至20%左右，得到浓缩液中加入一倍体积的工业酒精，将析出的多糖提取物进行过滤，收集滤液；（3）粗提液制取：用蒸馏法回收溶剂中的工业酒精。回收完工业酒精的母液浓缩至20%，加入一倍体积的氯仿，将其放入超声波装置中进行震荡处理，静止后用分液漏斗分出氯仿，进行蒸发浓缩；（4）得到芫花素：将浓缩液加入热苯，超声处理进行萃取，浓缩萃取液得黄色膏状物，用乙醇重结晶两次得黄色结晶，即为芫花素。实施例3：（1）脱脂处理：将白木香叶粉碎后过80目筛，加入7倍重量的石油醚溶液，浸泡1h后，在60-90℃进行回流1h，收集提取液进行浓缩干燥，的到脱脂白木香叶粉末；（2）去除多糖：将脱脂后的白木香叶加水煮沸后过滤，收集滤液，继续加热浓缩至50%左右，得到浓缩液中加入一倍体积的工业酒精，将析出的多糖提取物进行过滤，收集滤液；（3）粗提液制取：用蒸馏法回收溶剂中的工业酒精。回收完工业酒精的母液浓缩至10%，加入一倍体积的氯仿，将其放入超声波装置中进行震荡处理，静止后用分液漏斗分出氯仿，进行蒸发浓缩；（4）得到芫花素：将浓缩液加入热苯，超声处理进行萃取，浓缩萃取液得黄色膏状物，用乙醇重结晶两次得黄色结晶，即为芫花素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从白木香叶中提取芫花素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）脱脂处理：将白木香叶粉碎后过80目筛，加入6倍重量的石油醚溶液，浸泡1h后，在60-90℃进行回流2h，收集提取液进行浓缩干燥，的到脱脂白木香叶粉末；/n（2）去除多糖：将脱脂后的白木香叶加水煮沸后过滤，收集滤液，继续加热浓缩至40%左右，得到浓缩液中加入一倍体积的工业酒精，将析出的多糖提取物进行过滤，收集滤液；；/n（3）粗提液制取：用蒸馏法回收溶剂中的工业酒精。回收完工业酒精的母液浓缩至20%，加入一倍体积的氯仿，将其放入超声波装置中进行震荡处理，静止后用分液漏斗分出氯仿，进行蒸发浓缩；/n（4）得到芫花素：将浓缩液加入热苯，超声处理进行萃取，浓缩萃取液得黄色膏状物，用乙醇重结晶两次得黄色结晶，即为芫花素。/n

【技术特征摘要】
1.一种从白木香叶中提取芫花素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）脱脂处理：将白木香叶粉碎后过80目筛，加入6倍重量的石油醚溶液，浸泡1h后，在60-90℃进行回流2h，收集提取液进行浓缩干燥，的到脱脂白木香叶粉末；
（2）去除多糖：将脱脂后的白木香叶加水煮沸后过滤，收集滤液，继续加热浓缩至40%左右，得到浓缩液中加入一倍体积的工业酒精，将析出的多糖提取物进行过滤，收集滤液；；
（3）粗提液制取：用蒸馏法回收溶剂中的工业酒精。回收完工业酒精的母液浓缩至20%，加入一倍体积的氯仿，将其放入超声波装置中进行震荡处理，静止后用分液漏斗分出氯仿...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32