一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法技术

技术编号:24323972 阅读:51 留言:0更新日期:2020-05-29 17:32
本发明专利技术公开了一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯,包括以下原料:9~11重量份的浓硫酸,2.4~2.6重量份的棕榈酸以及1.4~1.6重量份的抗坏血酸。本发明专利技术还公开了一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法,包括以下步骤:S1、投浓硫酸;S2、投棕榈酸;S3、投抗坏血酸;S4、酸液出料;S5、冰预处理;S6、溶剂提取;S7、排酸水;S8、排料结晶;S9、粗品离心;S10、提纯。该L‑抗坏血酸棕榈酸酯的原料为浓硫酸、棕榈酸以及抗坏血酸,通过硫酸催化酯化法制得L‑抗坏血酸棕榈酸酯;原料易得,原料成本低,符合工业化生产需求。

A kind of L-ascorbyl Palmitate and its production method

【技术实现步骤摘要】
一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法
本专利技术属于L-抗坏血酸棕榈酸酯
,尤其涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法。
技术介绍
抗坏血酸棕榈酸酯为棕榈酸与L-抗坏血酸等天然成分酯化而成,其分子式为C22H38O7,是一种高效的氧清除剂和增效剂,被世界卫生组织(WHO)食品添加剂委员会评定为具有营养性、无毒、高效、使用安全的食品添加剂,是我国唯一可用于婴幼儿食品的抗氧化剂。现有技术中的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法包括:一、使用非水相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯;使用酶催化反应时间偏长,约48h左右,同时因为酶的使用,从而对温度、试剂等安全要求较高,不能让酶失活,酶的价格偏昂贵,让反应的成本增加,不适于在工业生产中扩大化和规模化。二、使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂催化L-抗坏血酸棕榈酸酯;使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂,离子液体催化剂的价格较为昂贵,生产成本高;三、使用酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯;该方法第一步先要制取棕榈酰氯,反应要求苛刻,工厂化操作设备要求高,工艺条件很难控制,如果棕榈酰氯纯度不够,下一步酯化将达不到要求;酰氯反应活性远高于酸酐和酸,酯化反应太剧烈,要在很低的反应温度下进行,反应温度很窄,控制不好副反应增影响产品质量;同时反应产生的HCl气体,造成设备腐蚀及人员伤害,虽然可以吸收,但工业化生产过程中很难保证一直处于密闭状态;同时反应用到氯仿做溶剂,毒害性强。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法,旨在解决现有技术中的L-抗坏血酸棕榈酸酯生产方法生产成本高,反应物易挥发的技术问题。为实现上述目的,本专利技术提供的一种L-抗坏血酸棕榈酸酯,包括以下原料:9~11重量份的浓硫酸,2.4~2.6重量份的棕榈酸;以及1.4~1.6重量份的抗坏血酸。本专利技术还提供上述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法,包括以下步骤:S1、投浓硫酸;将配比量的所述浓硫酸投入第一反应釜中;S2、投棕榈酸;将配比量的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中;开启搅拌,搅拌速度为18~33转/分钟,搅拌时间≥12h,直至所述棕榈酸完全溶解;S3、投抗坏血酸;将配比量的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中;继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解,搅拌速度为18~33转/分钟;在室温下反应20~26小时;反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水,保持反应温度低于30℃;S4、酸液出料;反应结束后,所述第一反应釜中的酸液排出;S5、冰预处理;所述第一反应釜通冷水冷却;准备17~19重量份的冰块;先向所述第一反应釜中加入30%~70%的所述冰块,开启搅拌,搅拌速度为20~40转/分钟;加入30%~70%的所述酸液;再一次加入其余的所述冰块和所述酸液,继续搅拌直至冰块完全融化;S6、溶剂提取:抽取混合溶剂至所述第一反应釜,同时所述第一反应釜开启搅拌,搅拌速度为20~40转/分钟;混合溶剂抽取完毕后,再搅拌40~80分钟,然后升温至≤50℃,停止搅拌并静置≥5分钟,打开所述第一反应釜的出料阀,排出废酸;所述第一反应釜开启搅拌同时加热,当温度升至50~60℃时,停止加热并保温;当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为60±5℃;所述溶解终点为:所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质,液体呈红棕色;S7、排酸水:所述第一反应釜停止搅拌后静置≥5分钟,排尽废酸;S8、排料结晶:打开所述第一反应釜的出料口阀门,放出第一料液,所述第一料液放置在温度为16~21℃的环境下结晶,得第一结晶物;S9、粗品离心:所述第一结晶物切碎,倒入离心机中进行离心,回收第一分离溶剂,收集离心后的固体,制得粗品;S10、提纯:所述粗品水洗后,离心脱水,制得半精品;所述半精品热溶后,排出第二料液并过滤,所述第二料液重结晶后得第二结晶物,所述第二结晶物离心得精品;所述精品晾干后,再干燥过筛,制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。较优地,所述步骤S10中的水洗及离心脱水过程的具体操作如下:水洗釜内加水至其釜内高度的1/2~5/6;开启搅拌,搅拌速度为15~45转/分钟,加入所述粗品,搅拌30~60分钟,出料,离心,收集水洗物料;向第一反应釜内加入水,开启搅拌,搅拌速度为15~45转/分钟,加入所述水洗物料,搅拌30~60分钟,出料,离心脱水,制得所述半精品。较优地,所述步骤S10中的热溶过程的具体操作如下:往第一反应釜内加入乙酸乙酯,所述乙酸乙酯的质量为所述粗品的1.1~1.3倍,开启搅拌,搅拌速度为25~45转/分钟,加入所述半精品;加热直至所述半精品完全溶解,加热温度≤60℃。较优地,所述步骤S10中的过滤排料过程的具体操作如下:所述第一反应釜内物料静置3~7分钟,打开排水阀门排水,当排尽体系中有机相和无机相之间黑色夹层时,关闭排水阀门;打开排料阀,排料阀内设置有290~320目的过滤网,排出第二料液并过滤。较优地,所述步骤S10中的重结晶及离心过程的具体操作如下:所述第二料液放置在16~21℃的环境下静置12~15小时,所述第二料液结晶后得第二结晶物,将所述第二结晶物切碎;测得所述第二结晶物的温度低于35℃时,倒入离心机中离心,当离心机分离出来的第二分离溶剂流量达到50~100毫升/分钟时停止离心,回收第二分离溶剂,收集离心后的固体,制得精品。较优地,所述步骤S10中的晾干过程的具体操作如下:将所述精品粉碎并平铺在晾晒房中,开启抽排风机,在室温环境下晾干12~24小时,晾晒过程中开启臭氧发生器。较优地,所述步骤S10中的干燥过筛的具体操作如下:开启闪蒸设备,同时通入循环冷却水;所述闪蒸设备的进口温度100~125℃,主机出口温度80~95℃,旋风分离器进口温度75~90℃,除尘器进口70~80℃;开动螺杆加料器,开始加料,加料转速为3~7Hz;闪蒸后出料并通过55~65目的振动筛,制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。较优地,所述步骤S9的具体操作如下:所述第一结晶物切碎,测得所述第一结晶物的温度低于35℃时,倒入离心机中离心,当离心机分离出来的第一分离溶剂流量达到50~100毫升/分钟时停止离心,回收第一分离溶剂,收集离心后的固体,制得粗品。较优地,所述混合溶剂包括甲苯和甲基异丁酮,两者的质量比为1:0.9~1.1。本专利技术实施例提供的L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一:1、该L-抗坏血酸棕榈酸酯的原料为浓硫酸、棕榈酸以及抗坏血酸,通过硫酸催化酯化法制得L-抗坏血酸棕榈酸酯;原料易得,原料成本低,符合工业化生产需求;采用不易挥发的浓硫酸做溶剂兼催化剂,避免了酰氯法生产过程产生氯化氢挥发对人体伤害及设备腐蚀;2、该L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法,步骤S9离心后回收的第一分离溶剂可套用至步骤S6,步骤S10离心后回收的第二分离溶剂可套用至热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯,其特征在于,包括以下原料:/n9~11重量份的浓硫酸,/n2.4~2.6重量份的棕榈酸;以及/n1.4~1.6重量份的抗坏血酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯,其特征在于,包括以下原料:
9~11重量份的浓硫酸,
2.4~2.6重量份的棕榈酸;以及
1.4~1.6重量份的抗坏血酸。


2.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、投浓硫酸;将配比量的所述浓硫酸投入第一反应釜中;
S2、投棕榈酸;将配比量的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中;开启搅拌,搅拌速度为18~33转/分钟,搅拌时间≥12h,直至所述棕榈酸完全溶解;
S3、投抗坏血酸;将配比量的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中;继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解,搅拌速度为18~33转/分钟;在室温下反应20~26小时;反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水,保持反应温度低于30℃;
S4、酸液出料;反应结束后,所述第一反应釜中的酸液排出;
S5、冰预处理;所述第一反应釜通冷水冷却;准备17~19重量份的冰块;先向所述第一反应釜中加入30%~70%的所述冰块,开启搅拌,搅拌速度为20~40转/分钟;加入30%~70%的所述酸液;再一次加入其余的所述冰块和所述酸液,继续搅拌直至冰块完全融化;
S6、溶剂提取:抽取混合溶剂至所述第一反应釜,同时所述第一反应釜开启搅拌,搅拌速度为20~40转/分钟;混合溶剂抽取完毕后,再搅拌40~80分钟,然后升温至≤50℃,停止搅拌并静置≥5分钟,打开所述第一反应釜的出料阀,排出废酸;
所述第一反应釜开启搅拌同时加热,当温度升至50~60℃时,停止加热并保温;当所述第一反应釜内出现溶解终点时停止搅拌并将温度控制为60±5℃;所述溶解终点为:所述第一反应釜内的溶液体系无明显固体物质,液体呈红棕色;
S7、排酸水:所述第一反应釜停止搅拌后静置≥5分钟,排尽废酸;
S8、排料结晶:打开所述第一反应釜的出料口阀门,放出第一料液,所述第一料液放置在温度为16~21℃的环境下结晶,得第一结晶物;
S9、粗品离心:所述第一结晶物切碎,倒入离心机中进行离心,回收第一分离溶剂,收集离心后的固体,制得粗品;
S10、提纯:所述粗品水洗后,离心脱水,制得半精品;所述半精品热溶后,排出第二料液并过滤,所述第二料液重结晶后得第二结晶物,所述第二结晶物离心得精品;所述精品晾干后,再干燥过筛,制得所述L-抗坏血酸棕榈酸酯。


3.根据权利要求2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法,其特征在于,所述步骤S10中的水洗及离心脱水过程的具体操作如下:水洗釜内加水至其釜内高度的1/2~5/6;开启搅拌,搅拌速度为15~45转/分钟,加入所述粗品,搅拌30~60分钟,出料,离心,收集水洗物料;
向第一反...

【专利技术属性】
技术研发人员:李树昌肖勇高忠信郭紫君龚扬飞
申请(专利权)人:东莞市感恩食品科技有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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