一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的装置及方法制造方法及图纸

技术编号:24323901 阅读:47 留言:0更新日期:2020-05-29 17:31
本发明专利技术涉及一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的方法,该方法采用的装置为多级连续串联反应萃取装置,包括反应萃取搅拌釜、高速剪切混合器、泵、旋液分离器和油水分离器。其过程:将原料F

【技术实现步骤摘要】
一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的装置及方法
本专利技术涉及一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的装置及方法,属于维生素A及其衍生物生产

技术介绍
维生素A的化学名为视黄醇,是最早被发现的一种脂溶性维生素,是人体必需的营养素之一。但是维生素A非常不稳定,遇酸、空气、氧化性物质、高温或紫外线等容易被破坏,且对皮肤有刺激性。维生素A酯类衍生物较维生素A更加稳定,且不具有刺激性,因此商品维生素A都以酯的形式提供,最常见的商品形式是维生素A醋酸酯。维生素A醋酸酯作为维生素A最主要的系列产品之一,由于其更好的稳定性及更优的药理作用,其需求量日益增大,已广泛应用于化妆品、药物、饲料等。近年来人们对于维生素A醋酸酯的合成研究主要集中于间歇工艺,而维生素A醋酸酯的连续合成工艺鲜有研究。WO2005058811A、DE10164041A以及中国专利CN101318975A、CN101219983A和CN102190565A均报道了使用C14醛和C1进行Wittig反应,经过步骤繁琐的后处理,得到C15膦酸酯,报道本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的方法,其特征在于,将原料F

【技术特征摘要】
1.一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的方法,其特征在于,将原料F1、碱液F2及萃取剂E0持续通入多级连续串联反应萃取装置中进行wittig反应,合成得到维生素A醋酸酯。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料F1为C15膦盐、水和C5醛的混合液;优选地,所述原料F1中,水的用量为C15膦盐质量的1.5~6倍,优选2~5倍;C5醛与C15膦盐的摩尔比为1/1~1.6/1,优选1.03/1~1.2/1;
优选地,所述C15膦盐结构式为式中X为卤素,优选Cl或Br,更优选Cl;
所述C5醛为3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯。


3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述碱液F2选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵的水溶液以及氨水中的一种或多种,优选碳酸钠和/或碳酸钾的水溶液;优选地,所述碱液F2的碱浓度为10~45wt%,优选15~35wt%。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述碱液F2中添加有相转移助剂,所述相转移助剂选自三乙基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵、三辛基甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种,优选十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种;优选地,所述相转移助剂与碱的摩尔比为1/8~1/50,优选1/15~1/36。<...

【专利技术属性】
技术研发人员:林龙冯兴磊张涛吕英东黎源罗朝辉张旭程晓波王延斌朱龙龙翟文超卢福广潘亚男黄存贺其他发明人请求不公开姓名
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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