【技术实现步骤摘要】
一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的装置及方法
本专利技术涉及一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的装置及方法,属于维生素A及其衍生物生产
技术介绍
维生素A的化学名为视黄醇,是最早被发现的一种脂溶性维生素,是人体必需的营养素之一。但是维生素A非常不稳定,遇酸、空气、氧化性物质、高温或紫外线等容易被破坏,且对皮肤有刺激性。维生素A酯类衍生物较维生素A更加稳定,且不具有刺激性,因此商品维生素A都以酯的形式提供,最常见的商品形式是维生素A醋酸酯。维生素A醋酸酯作为维生素A最主要的系列产品之一,由于其更好的稳定性及更优的药理作用,其需求量日益增大,已广泛应用于化妆品、药物、饲料等。近年来人们对于维生素A醋酸酯的合成研究主要集中于间歇工艺,而维生素A醋酸酯的连续合成工艺鲜有研究。WO2005058811A、DE10164041A以及中国专利CN101318975A、CN101219983A和CN102190565A均报道了使用C14醛和C1进行Wittig反应,经过步骤繁琐的后处理,得 ...
【技术保护点】
1.一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的方法,其特征在于,将原料F
【技术特征摘要】
1.一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的方法,其特征在于,将原料F1、碱液F2及萃取剂E0持续通入多级连续串联反应萃取装置中进行wittig反应,合成得到维生素A醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料F1为C15膦盐、水和C5醛的混合液;优选地,所述原料F1中,水的用量为C15膦盐质量的1.5~6倍,优选2~5倍;C5醛与C15膦盐的摩尔比为1/1~1.6/1,优选1.03/1~1.2/1;
优选地,所述C15膦盐结构式为式中X为卤素,优选Cl或Br,更优选Cl;
所述C5醛为3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述碱液F2选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵的水溶液以及氨水中的一种或多种,优选碳酸钠和/或碳酸钾的水溶液;优选地,所述碱液F2的碱浓度为10~45wt%,优选15~35wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述碱液F2中添加有相转移助剂,所述相转移助剂选自三乙基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵、三辛基甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种,优选十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种;优选地,所述相转移助剂与碱的摩尔比为1/8~1/50,优选1/15~1/36。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:林龙,冯兴磊,张涛,吕英东,黎源,罗朝辉,张旭,程晓波,王延斌,朱龙龙,翟文超,卢福广,潘亚男,黄存贺,其他发明人请求不公开姓名,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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