一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法和系统技术方案

本发明专利技术提供一种生产N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺的方法和系统，首将超重力运用氰乙基化和苄基化反应，极大强化传质效果及微观混合，能够很大程度上提高反应转化率，缩短反应时间，同时反应过程连续计量进料出料，相较于目前一锅法合成工艺，能够准确控制反应体系所需温度、压力、pH等反应条件，显著减少副反应发生，提高产品质量，连续化生产过程利用母液水及洗涤水循环套用，极大的减少废水排放，降低生产成本。

A method and system for the production of n-cyanoethyl-n-benzylaniline

【技术实现步骤摘要】
一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法和系统
本专利技术属于染料中间体制备领域，尤其是涉及一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法和系统。
技术介绍
N-氰乙基-N-苄基苯胺是一种重要的精细化工原料和中间体，广泛应用于农药、染料的合成。在工业上，生产是在搅拌釜反应器中以间歇操作方式进行的，由于有机反应的复杂性，以及搅拌釜反应器体积太大，导致物料的温度和混合效果在局部区域难以达到均匀，传质效果差生产效率低下。目前，国内生产都采用间歇釜式法，在反应釜中水、丙烯腈、氯化锌、冰乙酸、苯胺升温回流反应，反应结束后，蒸馏回收丙烯腈，蒸馏母液降温结晶，过滤洗涤得到N-氰乙基苯胺，然后在反应釜中N-氰乙基苯胺、水、纯碱、氯化苄，升温回流反应，反应结束，过滤洗涤得到N-氰乙基-N-苄基苯胺，此工艺产品需要蒸馏、分层、中和等操作，其操作复杂，操作步骤多，能耗大，生产的N-氰乙基苯胺中N，N-二氰乙基苯胺的含量高，对后续生产品种的质量有影响，同时两步反应综合收率约85％，废水量大，能耗高、回流反应时间长。针对上述间歇釜式法存在的问题，公开号CN109503424A的专利申请文献公开了一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产设备和方法，包括：在初级反应釜中加入苯胺、丙烯腈、氯化锌和冰乙酸进行升温回流反应得到N-氰乙基氯化苄溶液；再将N-氰乙基氯化苄溶液输送至第二反应釜内，加入小苏打和氯化苄升温回流反应得到N-氰乙基-N-苄基苯胺，两步综合收率高于96％。该方法反应时间长且其以反应物作为溶剂，还需要回收溶剂，因此，生产步骤繁琐，不适合工业化大规模生产。超重力技术是一种强化传质、混合和化学反应的新技术，该技术利用超重力旋转床内部转子旋转产生的离心力模拟超重力环境来强化传递和反应过程，大幅提高传质和反应过程的效率。超重力旋转床装置主要包括密闭的壳体，内有一个旋转的转子，转子上有环形填料层，不同的流体从壳体相应的入口流入旋转床，在旋转的填料层中的离心力场下进行传质过程，传质速率比传统的各反应器提高1-3个数量级。总之，寻找一种可以连续化生产，强化传质、混合，极大缩短反应时间，同时母液水、洗涤水可以循环利用的合成工艺成为当前研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法和系统，不仅大大提高了反应效率、缩短了反应时间，还保证了产物的高纯度、高收率的产出，具有极强的经济效益，非常适合工业化生产。本专利技术提供了一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法，包括：氰乙基化反应：将苯胺、丙烯腈、母液水A连续打入第一超重力反应器混合反应，得到的反应混合物A流入第一循环罐并使第一循环罐与第一超重力反应器形成第一循环体系，循环反应后出料并油水分离得到N-氰乙基苯胺；所述母液水A由所述油水分离出的水相与催化剂和阻聚剂混合得到；苄基化反应：将所述N-氰乙基苯胺、氯化苄、母液水B连续打入第二超重力反应器混合反应，反应混合物B流入第二循环罐并使第二循环罐与第二超重力反应器形成第二循环体系，循环反应后连续出料至稀释釜，降温析料、离心、洗涤得到N-氰乙基-N-苄基苯胺；所述母液水B由所述离心得到的水相与缚酸剂混合得到。所述氰乙基化反应中，所述的苯胺与丙烯腈摩尔比为1：1-1.5，所述的母液水A的进料量是苯胺质量的1-10倍。所述氰乙基化反应中，所述催化剂为盐酸与氯化锌组成的复合催化剂，所述盐酸的质量浓度为30-35wt％，盐酸与氯化锌的质量比1-3：1。所述氰乙基化反应中，所述阻聚剂为对苯二酚；所述阻聚剂的用量为丙烯腈质量的0.1％-5％。所述苄基化反应中，所述的N-氰乙基苯胺与氯化苄的摩尔比为1:1-1.5，所述的母液水B的进料量为N-氰乙基苯胺质量的1-10倍。所述苄基化反应中，加入缚酸剂调节苄基化反应体系的pH值为3-11，pH值优选为6-8。所述的缚酸剂选自氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。所述的超重力反应器包括超重力旋转填充床、超重力旋转折流床、超重力旋转螺旋通道、超重力旋转碟片或定转子超重力旋转装置。优选地，所述的超重力反应器为超重力旋转填充床，这是由于旋转填料床的超重力作用促使反应物料在多孔介质中流动接触，从而产生巨大剪切力将液体撕裂成纳米级的液膜、液丝或液滴，强化内部微观混合与反应传质作用。进一步优选，所述超重力旋转填充床的转速为500-2800r/min，最优选的范围是1000-1500r/min。本专利技术还公开了一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的系统，包括：依次连接的第一超重力反应器、第一循环罐、油水分离器、第一母液槽、第二超重力反应器、第二循环罐、稀释釜、第二母液槽、离心机、洗涤槽；所述第一超重力反应器与第一循环罐连通形成循环，所述第一循环罐与油水分离器连通，所述油水分离器的出料口分别连接至第一母液槽进料口和第二超重力反应器进料口，所述第一母液槽出料口与第一超重力反应器进料口连接；所述第二超重力反应器与第二循环罐连通形成循环，所述第二循环罐依次与稀释釜和离心机连通，所述离心机的出料口分别连接至第二母液槽进料口和洗涤槽进料口。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、运用超重力强化传质效果及微观混合，能够很大程度上提高反应转化率，极大缩短反应时间，生产效率高。2、本专利技术整个反应过程连续计量进料出料，能够准确控制反应体系所需温度、压力、pH值等反应条件，显著减少副反应发生，提高了产品质量。本专利技术实现了工业上连续化生产，极大的减少车间操作人员，提高车间生产环境及安全措施。3、连续化生产过程利用母液水及洗涤水循环套用，极大的减少废水排放，降低废水处理成本。4、N-氰乙基苯胺生产过程中，N-氰乙基苯胺分层分离，中间不需要析料和洗涤，减少操作步骤和废水的产生，提高生产效率。附图说明图1为本专利技术生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的工艺流程图。图2为本专利技术生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的系统装置图，其中，1-第一超重力反应器、2-第一循环罐、3-第一循环泵、4-第一中转计量泵、5-油水分离器、6-氰乙基母液计量泵、7-第一母液槽、8-第一母液计量泵、9-N-氰乙基苯胺计量泵、10-第二超重力反应器、11-第二循环罐、12-第二循环泵、13-第二中转计量泵、14-稀释釜、15-N-氰乙基-N-苄基苯胺计量泵、16-离心机、17-废水泵、18-洗涤水槽、19-洗涤水计量泵、20-第二母液计量泵、21-第二母液槽。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术公开了一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法，包括：氰乙基化反应：将苯胺、丙烯腈、母液水A连续打入第一超重力反应器混合反应，得到的反应混合物A流入第一循环罐并使第一循环罐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法，其特征在于，包括：/n氰乙基化反应：将苯胺、丙烯腈、母液水A连续打入第一超重力反应器混合反应，得到的反应混合物A流入第一循环罐并使第一循环罐与第一超重力反应器形成第一循环体系，循环反应后出料并油水分离得到N-氰乙基苯胺；所述母液水A由所述油水分离出的水相与催化剂和阻聚剂混合得到；/n苄基化反应：将所述N-氰乙基苯胺、氯化苄、母液水B连续打入第二超重力反应器混合反应，反应混合物B流入第二循环罐并使第二循环罐与第二超重力反应器形成第二循环体系，循环反应后连续出料至稀释釜，降温析料、离心、洗涤得到N-氰乙基-N-苄基苯胺；所述母液水B由所述离心得到的水相与缚酸剂混合得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法，其特征在于，包括：
氰乙基化反应：将苯胺、丙烯腈、母液水A连续打入第一超重力反应器混合反应，得到的反应混合物A流入第一循环罐并使第一循环罐与第一超重力反应器形成第一循环体系，循环反应后出料并油水分离得到N-氰乙基苯胺；所述母液水A由所述油水分离出的水相与催化剂和阻聚剂混合得到；
苄基化反应：将所述N-氰乙基苯胺、氯化苄、母液水B连续打入第二超重力反应器混合反应，反应混合物B流入第二循环罐并使第二循环罐与第二超重力反应器形成第二循环体系，循环反应后连续出料至稀释釜，降温析料、离心、洗涤得到N-氰乙基-N-苄基苯胺；所述母液水B由所述离心得到的水相与缚酸剂混合得到。


2.根据权利要求1所述的生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法，其特征在于，氰乙基化反应中，所述催化剂为盐酸与氯化锌组成的复合催化剂，所述盐酸的质量浓度为30-35wt％，盐酸与氯化锌的质量比1-3：1。


3.根据权利要求1所述的生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法，其特征在于，氰乙基化反应中，所述阻聚剂为对苯二酚；所述阻聚剂的用量为丙烯腈质量的0.1％-5％。


4.根据权利要求1所述的生产N-氰乙基-N-苄基苯胺的方法，其特征在于，苄基化反应中，所述的N-氰乙基苯胺与氯化苄...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐万福，罗勇，唐智勇，孙宝昌，徐斌，初广文，陈晓栋，邹海魁，周海斌，陈建峰，张亮亮，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，北京化工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33