一种金刚烷胺的合成方法技术

技术编号:24323868 阅读:88 留言:0更新日期:2020-05-29 17:31
本发明专利技术公开了一种金刚烷胺的合成方法,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:

A synthetic method of amantadine

【技术实现步骤摘要】
一种金刚烷胺的合成方法
本专利技术涉及金刚烷胺的制备领域,尤其涉及一种金刚烷胺的合成方法。
技术介绍
金刚烷胺是人工合成的饱和三环癸烷的氨基衍生物,为抗病毒药物,在医疗领域被证实对多种疾病具有明显的治疗效果。现有的工业生产方法是通过过量的溴和金刚烷溴代再与尿素反应来制备的,不仅溴价格较贵,腐蚀性较强而且难以回收,污染严重,不适用于大规模的推广使用。硝基还原合成金刚烷胺,有报道用辛烷基紫精还原1-硝基金刚烷,反应2小时后,金刚烷胺产率34%,反应24小时转化率100%,金刚烷胺产率98%(ParkK.K.,etal.J.Org.Chem.1995,60:6202-6204.)。此方法虽然产率高,但反应时间较长,乙腈为溶剂,毒性较大,对其大规模推广使用仍有较大影响。
技术实现思路
针对现有技术中的上述不足,本专利技术提供了一种金刚烷胺的合成方法,其制备简单,制备方法操作简单,可以有效的降低成本,无需任何化学试剂为溶剂,可以显著减少对环境的污染。为了达到上述专利技术目的,本专利技术采用的具体方案为:一种金刚烷胺的合成方法,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:合成方法包括以下步骤:直接加氨水与金刚烷醇硝酸酯反应:将金刚烷醇硝酸酯1.97g和过量的氨水15g,混合后加热至99℃,回流2.5h,反应过程中冷凝管口有白色固体析出,停止反应,加入浓盐酸调至酸性,加热至70℃,溶解充分后过滤,滤渣用二氯甲烷溶解测样,结果生成较多的金刚烷醇,产率达82.3%,滤液用氢氧化钠调至碱性,有固体析出,过滤得固体即较纯净金刚烷胺0.35g,产率2.9%。进一步,所述冷凝管口的白色固体是金刚烷醇。进一步,氨水在十二烷基苯磺酸钠催化剂和乙醇溶剂存在下与金刚烷醇硝酸酯进行反应,金刚烷醇硝酸酯1.97g,氨水15g,0.1g十二烷基苯磺酸钠催化剂,恒温99℃,时间2.5h,也得到较为纯净的金刚烷醇1.359g,产率88.8%。本专利技术的有益效果为:制备方法操作简单,可以有效的降低成本,既可以不用任何化学试剂为溶剂,又可以乙醇为溶剂,可以显著减少对环境的污染,具有较好的市场应用前景。具体实施方式以下通过具体实施例进一步描述本专利技术,但本专利技术不仅仅限于以下实施例。在本专利技术的范围内或者在不脱离本专利技术的内容、精神和范围内,对本专利技术进行的变更、组合或替换,对于本领域的技术人员来说是显而易见的,且包含在本专利技术的范围之内。实施例1:一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:合成方法包括以下步骤:直接加氨水与金刚烷醇硝酸酯反应:将金刚烷醇硝酸酯1.97g和过量的氨水15g,混合后加热至99℃,回流2.5h,反应过程中冷凝管口有白色固体析出,停止反应,加入浓盐酸调至酸性,加热至70℃,溶解充分后过滤,滤渣用二氯甲烷溶解测样,结果生成较多的金刚烷醇,产率达82.3%,滤液用氢氧化钠调至碱性,有固体析出,过滤得固体即较纯净金刚烷胺0.35g,产率2.9%。所述冷凝管口的白色固体是金刚烷醇。实施例2:氨水在十二烷基苯磺酸钠催化剂和乙醇溶剂存在下与金刚烷醇硝酸酯进行反应,金刚烷醇硝酸酯1.97g,氨水15g,0.1g十二烷基苯磺酸钠催化剂,恒温99℃,时间2.5h,也得到较为纯净的金刚烷醇1.359g,产率88.8%。以上所述仅为本专利技术专利的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术专利,凡在本专利技术专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术专利的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:

【技术特征摘要】
1.一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:合成方法包括以下步骤:直接加氨水与金刚烷醇硝酸酯反应:将金刚烷醇硝酸酯1.97g和过量的氨水15g,混合后加热至99℃,回流2.5h,反应过程中冷凝管口有白色固体析出,停止反应,加入浓盐酸调至酸性,加热至70℃,溶解充分后过滤,滤渣用二氯甲烷溶解测样,结果生成较多的金刚烷醇,产率达82.3%,滤液用氢氧化钠调至碱性,有固体析出,过滤得固体即较纯净金刚烷胺...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘万里李彬张家焱杨浩
申请(专利权)人:天津民祥药业有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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