【技术实现步骤摘要】
一种金刚烷胺的合成方法
本专利技术涉及金刚烷胺的制备领域,尤其涉及一种金刚烷胺的合成方法。
技术介绍
金刚烷胺是人工合成的饱和三环癸烷的氨基衍生物,为抗病毒药物,在医疗领域被证实对多种疾病具有明显的治疗效果。现有的工业生产方法是通过过量的溴和金刚烷溴代再与尿素反应来制备的,不仅溴价格较贵,腐蚀性较强而且难以回收,污染严重,不适用于大规模的推广使用。硝基还原合成金刚烷胺,有报道用辛烷基紫精还原1-硝基金刚烷,反应2小时后,金刚烷胺产率34%,反应24小时转化率100%,金刚烷胺产率98%(ParkK.K.,etal.J.Org.Chem.1995,60:6202-6204.)。此方法虽然产率高,但反应时间较长,乙腈为溶剂,毒性较大,对其大规模推广使用仍有较大影响。
技术实现思路
针对现有技术中的上述不足,本专利技术提供了一种金刚烷胺的合成方法,其制备简单,制备方法操作简单,可以有效的降低成本,无需任何化学试剂为溶剂,可以显著减少对环境的污染。为了达到上述专利技术目的,本专利技术采用的具体方案为:一种金刚烷胺的合成方法,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:合成方法包括以下步骤:直接加氨水与金刚烷醇硝酸酯反应:将金刚烷醇硝酸酯1.97g和过量的氨水15g,混合后加热至99℃,回流2.5h,反应过程中冷凝管口有白色固体析出,停止反应,加入浓盐酸调至酸性,加热至70℃,溶解充分后过滤,滤渣用二氯甲烷溶解测样,结果生成较多的金刚烷醇,产率达82.3%,滤液用氢氧化钠调至碱性,有固 ...
【技术保护点】
1.一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:
【技术特征摘要】
1.一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:合成方法包括以下步骤:直接加氨水与金刚烷醇硝酸酯反应:将金刚烷醇硝酸酯1.97g和过量的氨水15g,混合后加热至99℃,回流2.5h,反应过程中冷凝管口有白色固体析出,停止反应,加入浓盐酸调至酸性,加热至70℃,溶解充分后过滤,滤渣用二氯甲烷溶解测样,结果生成较多的金刚烷醇,产率达82.3%,滤液用氢氧化钠调至碱性,有固体析出,过滤得固体即较纯净金刚烷胺...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘万里,李彬,张家焱,杨浩,
申请(专利权)人:天津民祥药业有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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