一种天然冰片的精制工艺制造技术

本发明专利技术涉及生物化工技术领域，针对天然冰片含水量高及纯度低的问题，公开了一种天然冰片的精制工艺，包括：（1）将龙脑樟树枝叶采集后洗净干燥，后粉碎过筛，得到龙脑樟枝叶粉末；（2）加水浸泡后共水蒸馏，馏分冷凝结晶，得到天然冰片粗提物；（3）加入甲基叔丁基醚，搅拌溶解，得到混合溶液A；（4）进行蒸馏，得到无水天然冰片；（5）加入石油醚，超声溶解，得到混合溶液B；（6）密封，冷藏，重结晶，抽滤，真空干燥，即得天然冰片纯品。本发明专利技术的精制工艺显著降低了除水过程对天然冰片的损耗，精制后的产品含水量低至0.02%，右旋龙脑含量在98.46%以上，甲基叔丁基醚的回收率在86.7%以上，各且质量稳定，工艺简单。

【技术实现步骤摘要】
一种天然冰片的精制工艺
本专利技术涉及生物化工
，具体的说是涉及一种天然冰片的提取技术，更具体的说是涉及一种天然冰片的精制工艺。
技术介绍
天然冰片是一种珍贵的药材和高级香料，又称天然右旋龙脑、梅片，其气清香、味苦、辛凉，有通窍、消肿止痛、清热解毒、化痰明目、醒神、抗癌、治热病神昏等药用功效。目前，冰片广泛应用临床上，一般作为配伍制剂，具有抗血栓、抗菌、抗炎作用，抗妊娠、病毒作用和镇痛作用，可双向调节人体中枢神经兴奋性。此外，冰片还用于美容，许多护肤品和日用化妆品也都含有冰片。目前，我国所产的天然冰片主要是从樟科植物龙脑樟[Cinnamomumcamphora(L.)Presl]的枝叶中提取并通过精制而成，其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑(艾片)。但是，国内天然冰片的生产规模小，设备落后,大多为粗制品，其生产现状已远远满足不了市场的需求，而且，落后的生产工艺更不能适应现代化工业生产，又因合成冰片阻碍了中药组方及制剂进入国际市场的进程，尤其是近年来人们生活水平的提高和环保意识的增强，国际和国内的一些高档化妆品、药品、食品、香精香料对天然冰片的需求与日俱增，这就更使得天然冰片工业化生产迫在眉睫。专利号CN201510113454.4，专利名称“一种从龙脑樟粗提天然冰片的方法”，包括以下步骤：1)粉碎龙脑樟枝叶，粉碎后的颗粒长度不超过10cm；2)将粉碎后的龙脑樟枝叶加入萃取罐，采用高压过热蒸汽直接作用于枝叶，控温确保龙脑樟中天然冰片获得汽化升华，萃取35～40分钟；3)用冷凝器对气化后的天然冰片进行冷凝，收取。现有的龙脑樟的提取方法主要为水蒸气蒸馏法，但是采用水蒸气蒸馏法所得龙脑粗提物含有较高含量的水分(含水量在8％左右)，同时右旋龙脑纯度低(含量一般为80％左右)，而药典规定天然冰片中右旋龙脑含量需达到96％以上。精制工艺一般采用传统的升华法，但是无法去除水分，同时龙脑和樟脑两种物质分子量接近，升华温度相差也不大，精制效果不理想，严重影响了天然冰片的产业发展。因此，如何制得含水量低、纯度高且质量稳定的天然冰片是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术是为了克服龙脑樟的提取方法中蒸气蒸馏法所得天然冰片含水量高和纯度低的问题，提供了一种天然冰片的精制工艺，通过加入甲基叔丁基醚等试剂及调整相关的参数，制得含水量低、纯度高且质量稳定的天然冰片。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种天然冰片的精制工艺，具体包括以下步骤：(1)将新鲜龙脑樟树枝叶采集干燥，然后粉碎过筛，得到龙脑樟枝叶粉末；(2)向步骤(1)所得龙脑樟枝叶粉末中加水浸泡后共水蒸馏，馏分冷凝结晶，得到天然冰片粗提物；(3)向步骤(2)所得天然冰片粗提物中加入甲基叔丁基醚，搅拌溶解，得到混合溶液A；(4)将步骤(3)所得混合溶液A进行蒸馏，得到无水天然冰片；(5)向步骤(4)所得无水天然冰片中加入石油醚，超声溶解，得到混合溶液B；(6)将步骤(5)所得混合溶液B密封，冷藏，重结晶，抽滤，真空干燥，即得天然冰片纯品。本专利技术制备方法的优势在于，由于合适的分水剂既要自身稳定，不与水、其它物料反应，与水不互溶，又必须和水可以共沸，还要毒性小，安全，容易回收重复利用，所以本专利技术经过长期曲折的研究，最终采用甲基叔丁基醚为分水剂，无色透明液体，不溶于水，能溶于乙醇、乙醚、苯、石油醚等，比重0.74(20℃),沸点55.2℃，急性毒性：LD503030mg(小鼠经口)；本专利技术分水剂性质稳定，不易发生其他醚类的氧化反应生成过氧化物，且甲基叔丁基醚几乎不溶于水，比重和水差别大，与水分层性很好，可以与水共沸，容易从体系中带走水分，通过分层除去分离。作为优选，上述步骤(1)中，过筛的筛网目数为10～40目。采用上述进一步的有益效果在于，粉碎过筛能够减小龙脑樟枝叶粉末的粒径，增大与水的接触面积，从而有利于浸泡和蒸馏反应的进行。作为优选，上述步骤(2)中，龙脑樟枝叶粉末和水的料液比为1:6～10；浸泡的时间为0.5～1h；蒸馏的温度为90～100℃，时间为1.5～2.5h。采用上述进一步的有益效果在于，本专利技术采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟枝叶中的天然冰片，显著地提高了提取效率，同时缩短了提取时间。作为优选，上述步骤(3)中，天然冰片粗提物和甲基叔丁基醚的料液比(质量和体积比)为1:2.5～3.5，优选为1：3。采用上述进一步的有益效果在于，甲基叔丁基醚为除水剂，具有吸水性能好，沸点低，能和水共沸，蒸馏后与水不互溶，分层，从而易于回收。作为优选，上述步骤(4)中，蒸馏的温度为55～65℃，时间为1～2h。采用上述进一步的有益效果在于，蒸馏出甲基叔丁基醚的同时也除去了天然冰片粗提物中的水分。作为优选，上述步骤(5)中，无水天然冰片和石油醚的料液比(质量和体积比)为1:1～1.5，优选为1:1。采用上述进一步的有益效果在于，石油醚为溶剂，能够高效溶解天然冰片粗提物，并易于分离。作为优选，上述步骤(5)中，超声溶解的功率为200～400W，时间为5～10min。采用上述进一步的有益效果在于，超声辅助能使天然冰片粗提物更快地溶解于石油醚，并在其中均匀分散。作为优选，上述步骤(6)中，冷藏的温度-4～0℃，优选为-4℃；冷藏时间为15～24h，优选为20h。采用上述进一步的有益效果在于，冷藏可以减少天然冰片结晶中包夹的母液等杂质，而且可以使晶形更好，还可使产率增高。作为优选，上述步骤(6)中，真空干燥的真空度为93.3～98.6KPa；干燥的温度为55～75℃，时间为4～6h。采用上述进一步的有益效果在于，真空干燥可除去水分，同时减少天然冰片的损失以及氧化。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)提供了一种天然冰片的精制工艺，显著降低了除水过程对天然冰片的损耗；(2)精制后的产品含水量低至0.02％，右旋龙脑含量在98.46％以上，各项指标均高于2015版药典天然冰片标准；(3)甲基叔丁基醚的回收率在86.7％以上，生产成本低，工艺简单，经济效益好。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1天然冰片的精制工艺，具体包括以下步骤：(1)将新鲜龙脑樟树枝叶采集后干燥，然后粉碎过20目筛，得到龙脑樟枝叶粉末；(2)取步骤(1)所得龙脑樟枝叶粉末100g，加入800mL水浸泡0.8h后放入蒸馏瓶中，95℃共水蒸馏2h，馏分冷凝结晶，得到天然冰片粗提物(多次重复，收集天然冰片粗提物10g)；(3)取步骤(2)所得天然冰片粗提物10g于锥形瓶中，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：/n（1）将新鲜龙脑樟树枝叶采集洗净干燥，然后粉碎过筛，得到龙脑樟枝叶粉末；/n（2）向步骤（1）所得龙脑樟枝叶粉末中加水浸泡后共水蒸馏，馏分冷凝结晶，得到天然冰片粗提物；/n（3）向步骤（2）所得天然冰片粗提物中加入甲基叔丁基醚，搅拌溶解，得到混合溶液A；/n（4）将步骤（3）所得混合溶液A进行蒸馏，得到无水天然冰片；/n（5）向步骤（4）所得无水天然冰片中加入石油醚，超声溶解，得到混合溶液B；/n（6）将步骤（5）所得混合溶液B密封，冷藏，重结晶，抽滤，真空干燥，即得所述天然冰片纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将新鲜龙脑樟树枝叶采集洗净干燥，然后粉碎过筛，得到龙脑樟枝叶粉末；
（2）向步骤（1）所得龙脑樟枝叶粉末中加水浸泡后共水蒸馏，馏分冷凝结晶，得到天然冰片粗提物；
（3）向步骤（2）所得天然冰片粗提物中加入甲基叔丁基醚，搅拌溶解，得到混合溶液A；
（4）将步骤（3）所得混合溶液A进行蒸馏，得到无水天然冰片；
（5）向步骤（4）所得无水天然冰片中加入石油醚，超声溶解，得到混合溶液B；
（6）将步骤（5）所得混合溶液B密封，冷藏，重结晶，抽滤，真空干燥，即得所述天然冰片纯品。


2.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛的筛网目数为10～40目。


3.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述龙脑樟枝叶粉末和水的料液比为1:6～10。


4.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述浸泡的时间为0.5～1h；所述蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小红，金自学，周瑾，王玮，
申请(专利权)人：绍兴文理学院元培学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33