本发明专利技术涉及半导体技术领域,为解决传统二氧化钒纳米线制备工艺生长周期长、效率低、范围小的问题,提供了一种二氧化钒纳米线及其制备方法、应用,所述二氧化钒纳米线由外延生长法制得,所述二氧化钒纳米线同向分布,所述二氧化钒纳米线的长度为3~13μm,直径为0.3~1.2μm,长径比为2.5~43。本发明专利技术可以实现在厘米级大小的衬底上均匀外延生长二氧化钒纳米线,具有一定的方向性,并且其长度可以达到微米级;制备方法属于物理气相沉积法,成本低,周期短,效率高,可重复性高。
A vanadium dioxide nanowire and its preparation and Application
【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钒纳米线及其制备方法、应用
本专利技术涉及半导体
,尤其涉及一种大规模外延生长的二氧化钒纳米线及其制备方法、应用。
技术介绍
钒是VB族元素,在钒的氧化物中,钒以+2、+3、+4、+5或者混合价态存在。其中二氧化钒(VO2)是一种典型的金属-绝缘相变材料。在临界温度(68℃)附近电阻发生3-5个数量级的可逆变化,同时伴随着光学、磁学性质(反铁磁到顺磁)的转变,这些特点使得二氧化钒在场效应管、传感器、热敏电阻、光信息储存等领域有着广阔的应用前景。常见的几种纳米线的制备方法包括物理气相沉积法、外来金属催化的气液固(VLS)方法等。密集的纳米线阵列可以产生与纳米复合材料中的纳米柱类似的效果,这可以实现体积应变,并且在材料选择上具有更大的灵活性。虽然传统的物理气相输运法,可以制备出二氧化钒纳米线,但是,这个过程需要二氧化钒粉末作为源,五氧化二钒作为催化剂,以硅为衬底,生长周期长、效率低、范围小,而且生长出的纳米线没有方向性;外来金属催化的气液固方法为了最大限度地减少催化剂对二氧化钒的无意掺杂效应,需要形成过饱和的共晶液,而这个过程是相当困难的另一种低蒸汽压的金属催化剂。中国专利文献上公开了“A相二氧化钒纳米线的制备方法”,申请公布号为CN103663556A,该专利技术中表面活性剂的加入使中间相B可以快速的转变为A相二氧化钒,并形成形貌、长径比优异的A相二氧化钒纳米线,所制得的A相二氧化钒纳米线非常纯而且非常稳定,但是,本专利技术制得的二氧化钒纳米线没有方向性。基于以上分析,现阶段仍然缺少快捷有效的方法来实现二氧化钒纳米线的大规模具有方向性的外延生长,因此,亟待寻找一种实现大规模可外延生长的方向性的纳米线的制备方法。
技术实现思路
本专利技术为了克服传统纳米线没有方向性的问题,提供了一种沿衬底大规模外延生长的二氧化钒纳米线。本专利技术为了克服传统二氧化钒纳米线制备工艺生长周期长、效率低、范围小的问题,提供了一种大规模外延生长二氧化钒纳米线的制备方法,该方法属于物理气相沉积法,成本低,周期短,效率高,可重复性高。本专利技术还提供了一种二氧化钒纳米线在场效应管、传感器、热敏电阻、光信息储存领域中的应用。为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种二氧化钒纳米线,所述二氧化钒纳米线由外延生长法制得,所述二氧化钒纳米线同向分布,所述二氧化钒纳米线的长度为3~13μm,直径为0.3~1.2μm,长径比为2.5~43。本专利技术的二氧化钒纳米线为一维单斜相二氧化钒纳米线,可以实现在厘米级大小的衬底上均匀外延生长,具有一定的方向性,并且其长度可以达到微米级,密集的纳米线阵列可以产生与纳米复合材料中的纳米柱类似的效果,这可以实现体积应变,并且在材料选择上具有更大的灵活性。一种二氧化钒纳米线的制备方法,包括以下步骤:(1)清洗衬底;(2)将钒源和衬底一并放在加热容器里,然后放入管式炉中,控制炉内的真空度10Pa以下;所述加热容器可以是石英舟、坩埚等耐火材料制得的加热皿;(3)通入氧氩混合气体,将管式炉进行升温,并保温;(4)通入纯氩气,先降温,然后保温;(5)降温取出衬底,即在衬底表面制得二氧化钒纳米线;降温方式为自然降温,并且温度达到100℃以下方可取出样品。本专利技术的方法属于物理气相沉积法,成本低,周期短,效率高,可重复性高;二氧化钒纳米线可以实现在厘米级大小的衬底上均匀外延生长,具有一定的方向性,并且其长度可以达到微米级。作为优选,步骤(1)中,所述衬底为蓝宝石衬底;所述蓝宝石衬底为r方向切割,基面为(1-102)晶面,单面抛光。作为优选,步骤(1)中,清洗工艺为采用无水乙醇和去离子水交替循环超声清洗10~20min。作为优选,步骤(2)中,所述钒源为五氧化二钒。作为优选,步骤(2)中,衬底放置方式为:将衬底的正面朝下,距离钒源4~6cm处。作为优选,步骤(3)中,所述氧氩混合气体的流量为80~100sccm。该步骤中,需要严格控制气体的通入流量,流量过高或者过低均无法形成可供二氧化钒纳米线生长的五氧化二钒的生长模板。作为优选,步骤(3)中,所述氧氩混合气体中氧气的体积分数为20%,氩气的体积分数为80%。氧氩混合气体中气体的占比很关键,其中,氧气通入量过高会导致五氧化二钒无法还原成二氧化钒,形成V6O13、V3O7等钒的氧化物,氧气通入量过低会导致五氧化二钒还原成二氧化钒,形成V2O3、V3O5等钒的氧化物。作为优选,步骤(4)中,所述纯氩气的流量为80~100sccm。该步骤中,将气体更换为纯氩气的作用是形成纳米线阵列,促进纳米线的生长,纯氩气的流量过低会导致生长的纳米线长度较短,流量过高会导致纳米线无法形核。作为优选,步骤(3)中,炉内压强控制在110~150Pa。作为优选,步骤(3)中,升温时间和保温时间均为30~40min;保温温度为850~900℃。作为优选,步骤(4)中,降温幅度为在步骤(3)的保温温度基础上降低20℃;保温时间为10~15min。本专利技术的二氧化钒纳米线具有显著的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和界面效应等特性,可广泛应用于场效应管、传感器、热敏电阻、光信息储存等领域。因此,本专利技术具有如下有益效果:(1)本专利技术可以实现在厘米级大小的衬底上均匀外延生长二氧化钒纳米线,具有一定的方向性,并且其长度可以达到微米级;(2)制备方法属于物理气相沉积法,成本低,周期短,效率高,可重复性高;(3)本专利技术的二氧化钒纳米线具有显著的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和界面效应等特性,可广泛应用于场效应管、传感器、热敏电阻、光信息储存等领域。附图说明图1是本专利技术制备方法所用设备的一种结构示意图。图2是实施例1制得的二氧化钒纳米线的低倍率SEM图。图3是实施例1制得的二氧化钒纳米线的高倍率SEM图。图4是实施例2制得的二氧化钒纳米线的低倍率SEM图。图5是实施例2制得的二氧化钒纳米线的高倍率SEM图。图6是实施例3制得的二氧化钒纳米线的低倍率SEM图。图7是实施例3制得的二氧化钒纳米线的高倍率SEM图。图8是实施例4制得的二氧化钒纳米线的低倍率SEM图。图9是实施例4制得的二氧化钒纳米线的高倍率SEM图。图10是实施例4在0.8cm*1.2cm蓝宝石衬底上通过外延生长获得的二氧化钒纳米线的实物图。图11是实施例4制得的二氧化钒纳米线的电流-电压曲线图。图12是对比例1制得的二氧化钒纳米线的SEM图。图13是对比例2制得的二氧化钒纳米线的SEM图。图14是对比例3制得的二氧化钒纳米线的SEM图。图1中:蓝宝石衬底1,钒源2,真空泵3,取样器4,石英舟5,气路6。具体实施方式下面通过具体实施例,并结合附图,对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。在本专利技术中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二氧化钒纳米线,其特征在于,所述二氧化钒纳米线由外延生长法制得,所述二氧化钒纳米线同向分布,所述二氧化钒纳米线的长度为3~13μm,直径为0.3~1.2μm,长径比为2.5~43。/n
【技术特征摘要】
1.一种二氧化钒纳米线,其特征在于,所述二氧化钒纳米线由外延生长法制得,所述二氧化钒纳米线同向分布,所述二氧化钒纳米线的长度为3~13μm,直径为0.3~1.2μm,长径比为2.5~43。
2.一种如权利要求1所述的二氧化钒纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)清洗衬底;
(2)将钒源和衬底一并放在加热容器里,然后放入管式炉中,控制炉内的真空度到10Pa以下;
(3)通入氧、氩混合气体,将管式炉进行升温,并保温;
(4)通入纯氩气,先降温,然后保温;
(5)降温取出衬底,即在衬底表面制得二氧化钒纳米线。
3.根据权利要求2所述的一种外延生长大规模直立二氧化钒纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钒源为五氧化二钒;所述衬底为蓝宝石衬底;所述蓝宝石衬底为r方向切割,基面为(1-102)晶面,单面抛光。
4.根据权利要求2所述的一种外延生长大规模直立二氧化钒纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中,清洗工艺为采用无水乙醇和去离子水交替循环超声清洗10~20min。
5.根据权利要求2所述的一种外延生长大规模...
【专利技术属性】
技术研发人员:张振华,赵晓迪,郭俊杰,
申请(专利权)人:杭州电子科技大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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