一种制备6N级硝酸镁溶液的方法技术

本发明专利技术一种制备6N级硝酸镁溶液的方法以4N级硝酸镁溶液为料液、C272为萃取剂，由满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤段组成，分离除去料液中的锂、钠、钙、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及分离除去氯、硅、硫等非金属元素杂质，制备6N级硝酸镁溶液。目标产品6N级硝酸镁溶液的纯度为99.99992％～99.99998％，4N级硝酸镁溶液中镁的收率为95％～97％。本发明专利技术具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

A method of preparing 6N grade magnesium nitrate solution

【技术实现步骤摘要】
一种制备6N级硝酸镁溶液的方法
本专利技术一种制备6N级硝酸镁溶液的方法，具体涉及以4N级硝酸镁溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的锂、钠、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、硫等非金属元素，制备6N级硝酸镁溶液。本专利技术的具体
为6N级硝酸镁的制备。
技术介绍
目前尚无制备6N级硝酸镁的方法。4N级硝酸镁是制备6N级硝酸镁的首选原料。4N级硝酸镁中的金属杂质主要有锂、钠、钙、铅、铝、铁等，非金属杂质主要有氯、硅和硫等。因此，分离除去4N级硝酸镁中的锂、钠、钙、铅、铝、铁等金属杂质，以及氯、硅和硫等非金属杂质，是制备6N级硝酸镁的关键技术。本专利技术针对目前尚无制备6N级硝酸镁的方法，建立了一种高效地分离4N级硫酸镁中金属和非金属杂质，制备6N级硫酸镁溶液的方法。
技术实现思路
本专利技术一种制备6N级硝酸镁溶液的方法针对目前尚无制备6N级硝酸镁的方法，提供一种以4N级硝酸镁溶液为料液制备6N级硝酸镁溶液的方法。本专利技术一种制备6N级硝酸镁溶液的方法，以4N级硝酸镁溶液为料液、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272或Cyanex272)为萃取剂，分离除去料液中的锂、钠、钙、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及分离除去氯、硅、硫等非金属元素杂质，制备6N级硝酸镁溶液。本专利技术一种制备6N级硝酸镁溶液的方法由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂。本专利技术一种制备6N级硝酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下：步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、硅和硫。以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系。从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸镁溶液，分取6N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。所述的C272有机相为C272的磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。所述的4N级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl0.00010g/L～0.00050g/L、Si0.00010g/L～0.00030g/L、S0.00010g/L～0.00030g/L、Li0.00010g/L～0.00030g/L、Na0.00010g/L～0.00050g/L、Mg68.0g/L～72.0g/L、Ca0.0010g/L～0.0050g/L、Pb0.00010g/L～0.00030g/L、Al0.00010g/L～0.00030g/L、F本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备6N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以4N级硝酸镁溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质锂、钠、钙、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、硅和硫，制备6N级硝酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂；/n3个步骤具体如下：/n步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；/n步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、硅和硫；以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸镁溶液为洗涤剂；氨皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相；/n步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品...

【技术特征摘要】
1.一种制备6N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以4N级硝酸镁溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质锂、钠、钙、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、硅和硫，制备6N级硝酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、硅和硫；以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸镁溶液为洗涤剂；氨皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳容，钟学明，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36