一种制备发光多孔硅粉的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备发光多孔硅粉的方法，包括以下步骤：1)向球磨罐中加入单晶硅片、去离子水、磨球，充入氩气或氮气作为保护气体，用球磨机研磨后得到单晶硅粉和水的混合物；2)将步骤1)的混合物在真空干燥箱中干燥得到单晶硅粉；3)将HF溶液与去离子水混合制备腐蚀液；4)将步骤2)得到的单晶硅粉加入到反应釜中，再加入步骤3)的腐蚀液；5)将反应釜密封之后放入烘箱中加热；6)将反应釜移出烘箱，冷却至室温；7)用微孔滤膜过滤，干燥后得到多孔硅粉体，紫外光照下发射可见光。相比于普通硅片腐蚀法，可一次性制得大量多孔硅粉体，解决了普通方法产量低，要想获得大量多孔硅粉体，只能多次重复的问题。

A method of preparing luminescent porous silicon powder

【技术实现步骤摘要】
一种制备发光多孔硅粉的方法
本专利技术涉及多孔硅材料
，尤其涉及一种制备发光多孔硅粉的方法。
技术介绍
多孔硅是一种纳米结构的多孔材料，具有电致和光致发光特性。由于其具有多孔结构，且具有电致和光致发光的特点，所以在光学、电学等多个领域都有着广泛的应用前景。目前，多孔硅的研究领域已经拓展到药物传输与化学传感器，光催化，能源、超级电容器，生物成像等方向。在药物传输和电池等领域，多孔硅必须被处理成粉体的形式才能进一步使用。1990年，英国科学家Canham用紫外光和氩离子激光照射多孔硅表面时，发现其具有强烈的光致发光现象，随后引起了人们的广泛关注，利用多种方法制备多孔硅。目前，多孔硅的制备方法主要有电化学腐蚀法、水热腐蚀法和蒸汽刻蚀等方法。电化学腐蚀法采用HF酸与乙醇的混合溶液为腐蚀液，铂丝为阴极，单晶硅片作为阳极于溶液中进行电化学反应。该方法制备的多孔硅具有较好的重复性，通过调整电流的大小和波形，可以改变多孔硅层的结构。将多孔硅层剥离后，利用超声波可以将多孔硅层粉碎，得到粉体多孔硅以进行其它实验。但是该方法一次性制得的多孔硅量极少，且多孔硅层在剥离硅片主体时极易破碎。水热腐蚀法是将硅片固定于高压水热反应釜中，反应釜中有HF酸腐蚀液，在高温条件下进行热处理。该方法制备的多孔硅样品发光稳定、机械性能较好且无需后处理。然而，要想大量制备多孔硅粉体，这两种方法都存在一定的问题，电化学腐蚀法制备的多孔硅只能是主体硅表面的一层，多孔硅的量很少；而水热腐蚀法制备多孔硅时，要么在硅片表面生成一层多孔硅，要么将整个硅片严重腐蚀，大部分硅片与氢氟酸反应消耗后，只剩下较薄的多孔硅片，再进一步机械研磨后，才能获得多孔硅粉体。因此，两种方法都不易制备大量粉体多孔硅。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备发光多孔硅粉的方法，能够克服上述问题，一次性制备较多的多孔硅粉体。本专利技术提供一种制备发光多孔硅粉的方法，包括以下步骤:1)向球磨罐中加入1～10g的单晶硅片和20～50mL的去离子水，再加入20～40颗直径为0.4～0.6cm的小磨球、20～30颗直径为0.7～1.0cm的大磨球，充入氩气或氮气作为保护气体，用行星球磨机研磨10～120min，行星球磨机的转速为100～500r/min，得到单晶硅粉和水的混合物；2)把步骤1)中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的单晶硅粉体在真空干燥箱中40～50℃干燥60～120min；3)配制腐蚀液，将40％的HF溶液与去离子水按1:3～2:1的体积比混合，再加入九水合硝酸铁，使硝酸铁的浓度为0.01～2mol/L；4)将步骤2)得到的单晶硅粉加入到反应釜中，再加入步骤3)的腐蚀液，使腐蚀液的体积填充度达到反应釜的50～70％，单晶硅粉与腐蚀液的质量比为0.01～0.2；5)将反应釜密封之后放入烘箱中，将烘箱的升温速度设定为4～10℃/min，从室温升至60～80℃，保持1～25min，再将升温速度设定为4～10℃/min，升至120～150℃，保温1～60min；6)关闭烘箱电源，10～60min后将反应釜移出烘箱，在室温下冷却至室温；7)将反应釜中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的粉体在室温下干燥，最后得到多孔硅粉体，在365nm的紫外光照射下，发射可见光。所述步骤1)的单晶硅片为P型单晶硅片。所述步骤1)的磨球为钢球。所述的微孔滤膜孔径为0.22μm。本专利技术的优点在于，该方法操作方便，相比于普通硅片腐蚀法，可一次性制得大量多孔硅粉体。解决了普通方法产量低，要想获得大量多孔硅粉体，只能多次重复的问题。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不限于此。实施例11)向球磨罐中加入10g的单晶硅片和50mL的去离子水，再加入40颗直径为0.4cm的小磨球、20颗直径为1.0cm的大磨球，充入氩气或氮气作为保护气体，用行星球磨机研磨120min，行星球磨机的转速为100r/min，得到单晶硅粉和水的混合物；2)把步骤1)中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的单晶硅粉体在真空干燥箱中50℃干燥60min；3)配制腐蚀液，将40％的HF溶液与去离子水按2:1的体积比混合，再加入九水合硝酸铁，使硝酸铁的浓度为0.01mol/L；4)将步骤2)得到的单晶硅粉加入到反应釜中，再加入步骤3)的腐蚀液，使腐蚀液的体积填充度达到反应釜的50％，单晶硅粉与腐蚀液的质量比为0.2；5)将反应釜密封之后放入烘箱中，将烘箱的升温速度设定为10℃/min，从室温升至80℃，保持1min，再将升温速度设定为10℃/min，升至150℃，保温1min；6)关闭烘箱电源，60min后将反应釜移出烘箱，在室温下冷却至室温；7)将反应釜中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的粉体在室温下干燥，最后得到多孔硅粉体，在365nm的紫外光照射下，发射可见光。实施例21)向球磨罐中加入5g的单晶硅片和35mL的去离子水，再加入30颗直径为0.5cm的小磨球、25颗直径为0.8cm的大磨球，充入氩气或氮气作为保护气体，用行星球磨机研磨30min，行星球磨机的转速为300r/min，得到单晶硅粉和水的混合物；2)把步骤1)中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的单晶硅粉体在真空干燥箱中45℃干燥100min；3)配制腐蚀液，将40％的HF溶液与去离子水按1:1的体积比混合，再加入九水合硝酸铁，使硝酸铁的浓度为1mol/L；4)将步骤2)得到的单晶硅粉加入到反应釜中，再加入步骤3)的腐蚀液，使腐蚀液的体积填充度达到反应釜的60％，单晶硅粉与腐蚀液的质量比为0.1；5)将反应釜密封之后放入烘箱中，将烘箱的升温速度设定为7℃/min，从室温升至70℃，保持13min，再将升温速度设定为7℃/min，升至140℃，保温30min；6)关闭烘箱电源，35min后将反应釜移出烘箱，在室温下冷却至室温；7)将反应釜中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的粉体在室温下干燥，最后得到多孔硅粉体，在365nm的紫外光照射下，发射可见光。实施例31)向球磨罐中加入1g的单晶硅片和20mL的去离子水，再加入20颗直径为0.4cm的小磨球、20颗直径为1.0cm的大磨球，充入氩气或氮气作为保护气体，用行星球磨机研磨10min，行星球磨机的转速为500r/min，得到单晶硅粉和水的混合物；2)把步骤1)中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的单晶硅粉体在真空干燥箱中40℃干燥120min；3)配制腐蚀液，将40％的HF溶液与去离子水按1:3的体积比混合，再加入九水合硝酸铁，使硝酸铁的浓度为2mol/L；4)将步骤2)得到的单晶硅粉加入到反应釜中，再加入步骤3)的腐蚀液，使腐蚀液的体积填充度达到反应釜的70％，单晶硅粉与腐蚀液的质量比为0.01；5)将反应釜密封之后放入烘箱中，将烘箱的升温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备发光多孔硅粉的方法，其特征在于，它包括以下步骤：/n1)向球磨罐中加入1～10g的单晶硅片和20～50mL的去离子水，再加入20～40颗直径为0.4～0.6cm的小磨球、20～30颗直径为0.7～1.0cm的大磨球，充入氩气或氮气作为保护气体，用行星球磨机研磨10～120min，行星球磨机的转速为100～500r/min，得到单晶硅粉和水的混合物；/n2)把步骤1)中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的单晶硅粉体在真空干燥箱中40～50℃干燥60～120min；/n3)配制腐蚀液，将40％的HF溶液与去离子水按1:3～2:1的体积比混合，再加入九水合硝酸铁，使硝酸铁的浓度为0.01～2mol/L；/n4)将步骤2)得到的单晶硅粉加入到反应釜中，再加入步骤3)的腐蚀液，使腐蚀液的体积填充度达到反应釜的50～70％，单晶硅粉与腐蚀液的质量比为0.01～0.2；/n5)将反应釜密封之后放入烘箱中，将烘箱的升温速度设定为4～10℃/min，从室温升至60～80℃，保持1～25min，再将升温速度设定为4～10℃/min，升至120～150℃，保温1～60min；/n6)关闭烘箱电源，10～60min后将反应釜移出烘箱，在室温下冷却至室温；/n7)将反应釜中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的粉体在室温下干燥，最后得到多孔硅粉体，在365nm的紫外光照射下，发射可见光。/n...

【技术特征摘要】
1.一种制备发光多孔硅粉的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)向球磨罐中加入1～10g的单晶硅片和20～50mL的去离子水，再加入20～40颗直径为0.4～0.6cm的小磨球、20～30颗直径为0.7～1.0cm的大磨球，充入氩气或氮气作为保护气体，用行星球磨机研磨10～120min，行星球磨机的转速为100～500r/min，得到单晶硅粉和水的混合物；
2)把步骤1)中的混合物用微孔滤膜过滤，将得到的单晶硅粉体在真空干燥箱中40～50℃干燥60～120min；
3)配制腐蚀液，将40％的HF溶液与去离子水按1:3～2:1的体积比混合，再加入九水合硝酸铁，使硝酸铁的浓度为0.01～2mol/L；
4)将步骤2)得到的单晶硅粉加入到反应釜中，再加入步骤3)的腐蚀液，使腐蚀液的体积填充度达到反应釜的50～70％，单晶硅粉与腐蚀液的质量比为0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪舰，顾亚琦，李成，胡保付，杜保立，徐坚，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南;41