本发明专利技术公一种三维石墨烯宏观体材料及其制备方法和应用，具体包括以下步骤：将氧化石墨烯与杂多酸溶液混合均匀，而后加入水合肼混合均匀，室温下静置得到三维交联多孔网络的石墨烯宏观体。与现有技术相比，本发明专利技术中三维石墨烯宏观体材料的制备方法仅需室温条件，无需加热；且操作简便，方便快速，能耗低，效率高，是一种可规模化制备三维石墨烯宏观体的方法。
A three-dimensional graphene macromaterial and its preparation and Application
【技术实现步骤摘要】
一种三维石墨烯宏观体材料及其制备方法和应用
本专利技术属于纳米材料领域，具体为一种室温条件下快速制备石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体的方法。
技术介绍
三维石墨烯宏观体材料具有低密度、多孔性、高比表面积等特征，可作为优异的电极、吸附和散热材料，具有广泛的应用前景。目前，构建三维石墨烯宏观体的方法主要包括模板法和自组装法。其中模板法主要以化学气相沉积法为主，此法制得的三维石墨烯宏观体表面往往呈强疏水性，在应用上十分受限；另外化学气相沉积法制备成本高，难以实现大规模化制备。自组装法主要包括溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、化学还原自组装等，但现有的自主装过程反应温度大多高于90℃，能耗高，且需借助水热釜，不易于大规模生产，极大地限制了它的实际应用。因此，开发一种工艺简单、能耗少、可规模化制备高性能三维石墨烯宏观材料的方法，将极大地推进三维石墨烯宏观材料在电极材料等领域的发展与实际应用。
技术实现思路
为克服三维石墨烯宏观体现有制备方法的缺点，本专利技术旨在发展一种室温下即可快速、高效、规模化制备三维石墨烯宏观体的方法。本专利技术提供了一种石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料，石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体由石墨烯和杂多酸组成，密度为0.02-1.5g/cm3，杂多酸含量为5-30wt％，比表面积为100-800cm2/g，电导率为10-100S/m。本专利技术提供了一种石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯与杂多酸水溶液混合均匀得到混合溶液；其中氧化石墨烯与杂多酸的质量比为0.1-20:1。氧化石墨烯的横向尺寸为0.5-200μm，优选范围为1-100μm；氧化石墨烯的浓度为0.1-20mg/mL，优选范围为0.5-10mg/mL。(2)将水合肼均匀分散于步骤(1)所得的混合溶液中，室温下静置得到石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯水凝胶；(3)将步骤(2)得到的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯水凝胶经干燥后得到三维石墨烯宏观体材料。所述三维石墨烯宏观体为石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体。所述步骤(1)中杂多酸包括磷钼酸、硅钼酸、锗钼酸、磷钨酸、硅钨酸、锗钨酸等其中的一种或多种。所述步骤(1)中杂多酸的浓度为0.1-50mmol/L，优选范围为0.5-30mmol/L。所述步骤(1)中氧化石墨烯与杂多酸溶液的混合时间为0.5-5h，优选范围为1-3h。所述步骤(2)中水合肼与杂多酸的质量比为0.5-5:1。所述步骤(2)中氧化石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体的制备温度为10-35℃。优选范围20-30℃。所述步骤(2)中水合肼加入步骤(1)所得的混合溶液中混合均匀后静置时间为0.1-20h。所述步骤(3)中三维石墨烯宏观体的干燥方式包括室温干燥，鼓风干燥，真空干燥和冷冻干燥。本专利技术公开的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料作为超级电容器的电极材料、有机溶剂和重金属的吸附剂。所述的三维石墨烯宏观体为石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体，以氧化石墨烯溶液和杂多酸溶液为原料制备而来。本专利技术具有以下的优点：1、本专利技术提出了一种在室温下即可快速、高效、规模化制备三维石墨烯宏观体的方法，操作简单，能耗低，效率高，制备过程中对容器与设备无特殊要求(无需加热及反应釜)；2、三维石墨烯宏观体由石墨烯和杂多酸组成，石墨烯与杂多酸之间通过化学键连接而成，具有更好的稳定性；3、在石墨烯中引入具有优异电化学性能及催化性能的杂多酸，拓宽了石墨烯组装体的应用领域。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的石墨烯/杂多酸三维宏观材料的照片。图2为本专利技术实施例2制备的石墨烯/杂多酸三维石墨烯宏观体的扫描电子显微镜图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术方法做详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1将10mL浓度为5mg/mL、横向尺寸为10μm-50μm的氧化石墨烯与5mL、5mmol/L的磷钼酸溶液混合均匀，而后加入100μL80％质量分数的水合肼混合均匀，20℃下静置2h得到三维石墨烯宏观体水凝胶(如图1)。经真空干燥获得致密的三维石墨烯宏观体，质量密度为1.25g/cm3，比表面积为58cm2/g，电导率为950S/m，将其应用于超级电容器的电极材料，质量比容量为360F/g。实施例2将8mL浓度为0.1mg/mL、横向尺寸为1μm-50μm的氧化石墨烯与5mL、0.1mmol/L的磷钨酸溶液混合均匀，而后加入10μL50％的水合肼混合均匀，25℃下静置0.1h得到三维石墨烯宏观体水凝胶。经室温干燥获得致密的三维石墨烯宏观体，质量密度为1.5g/cm3，比表面积为380cm2/g，电导率为10S/m，将其应用于超级电容器的电极材料，质量比容量为230F/g。实施例3将20mL浓度为20mg/mL、横向尺寸为10μm-50μm的氧化石墨烯与1mL、50mmol/L的磷钼酸溶液混合均匀，而后加入200μL80％的水合肼混合均匀，25℃下静置20h得到三维石墨烯宏观体水凝胶。经冷冻干燥获得三维石墨烯宏观体气凝胶(如图2)，质量密度为1.5g/cm3，比表面积为0.03cm2/g，电导率为1000S/m，将其应用于有机溶剂的吸附剂，吸附量为自身体积的130倍。实施例4将30mL浓度为20mg/mL、横向尺寸为50μm-200μm的氧化石墨烯与1mL、25mmol/L的硅钼酸溶液混合均匀，而后加入100μL60％的水合肼混合均匀，27℃下静置8h得到三维石墨烯宏观体。经鼓风干燥获得三维石墨烯宏观体气凝胶，质量密度为0.45g/cm3，比表面积为0.03cm2/g，电导率为750S/m，将其应用于重金属铅离子的吸附剂，吸附量为450mg/g。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料，其特征在于：石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体由石墨烯和杂多酸组成，密度为0.02-1.5g/cm
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料，其特征在于：石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体由石墨烯和杂多酸组成，密度为0.02-1.5g/cm3，杂多酸含量为5-30wt％，比表面积为10-800cm2/g，电导率为10-1000S/m。
2.一种石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与杂多酸水溶液混合均匀得到混合溶液；
(2)将水合肼均匀分散于步骤(1)所得的混合溶液中，室温下静置得到石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯水凝胶；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯水凝胶经干燥后得到三维石墨烯宏观体材料。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料的制备方法，其特征在于：所述三维石墨烯宏观体为石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体。
4.根据权利要求2所述的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨烯与杂多酸的质量比为0.1-20:1。
5.根据权利要求2所述的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨烯的横向尺寸为0.5-200μm，浓度为0.1-20mg/mL。
6.根据权利要求2所述的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中杂多酸包括磷钼酸、硅钼酸、锗钼...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴忠帅，孙承林，王森，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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