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一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物及其制备方法技术

技术编号:24323112 阅读:35 留言:0更新日期:2020-05-29 17:18
本发明专利技术公开了一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物及其制备方法,涉及锂电池材料技术领域。本发明专利技术先将氧化石墨烯与乙二胺共同反应制得制得改性氧化石墨烯,然后将葡聚糖与羧甲基壳聚糖进行混合,交联,制得微球,其次将微球用高碘酸钾进行氧化处理后与改性氧化石墨烯分散液混合,制得改性微球,最后,将改性微球与锡源水溶液混合后,置于炭化炉中进行碳化,制得锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物。本发明专利技术制备的锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物具有优异的电化学性能,且在多次重复使用后,仍具有较好的库仑效率。

A graphene nanocomposite for lithium electronic battery electrode and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物及其制备方法
本专利技术涉及锂电池材料
,具体是一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物及其制备方法。
技术介绍
环境污染和能源危机等问题的日益突出,使得可持续发展新能源的开发和低碳社会的建设成为当务之急。锂离子电池作为一种绿色、新型、高能电池备受关注,被广泛应用于便携式电子产品、电动汽车和储能设备等方面。锂离子电池负极材料的性能对整个电池的性能影响很大,负极材料容量和稳定性的提升对整个电池性能的提升至关重要。二氧化锡作为一种可提供高理论比容量的负极材料,由于在充放电过程中会产生比较大的体积膨胀,不能被直接来制备负极,常在其表面包覆碳材料等缓冲材料来解决这个问题。这一类复合材料的发展受到两方面因素的影响:(1)二氧化锡分子分布均匀程度,直接影响到所制备材料的电性能的好坏;(2)制备过程中所使用药品的安全性、能耗和时间等直接影响了这种材料的绿色性和可行性。因此,寻求一种简单、温和、环保的方法使二氧化锡纳米颗粒均匀分散在另一种缓冲材料表面的制备方法显得尤为重要。石墨烯特殊的结构使其具备超强的导电性、巨大的比表面积、化学和物理稳定性等特点,在锂离子电池材料应用领域表现出了无限可能,可用来负载二氧化锡纳米颗粒和拉平二氧化锡的体积膨胀。但是传统工艺将二氧化锡负载于石墨烯表面制备的负极材料在多次充放电后,电极材料倍率性能下降明显,因此需研究一种可重复利用的锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物及其制备方法,以解决现有技术中的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:10~20份改性氧化石墨烯,20~30份羧甲基壳聚糖和5~12份二氧化锡。一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,所述锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物中还包括以下重量份数的原理组分:5~10份氧化葡聚糖。作为优化,所述改性氧化石墨烯是由氧化石墨烯与乙二胺共同反应制得。作为优化,所述氧化葡聚糖是由葡聚糖经高碘酸钾反应制得。作为优化,所述锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物主要包括以下重量份数的原料组分:15份改性氧化石墨烯,28份羧甲基壳聚糖,8份二氧化锡和7份氧化葡聚糖。作为优化,一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物的制备方法,主要包括以下制备步骤:(1)将羧甲基壳聚糖与葡聚糖混合于盐酸溶液中,并加入混合交联剂交联,制得微球;(2)将氧化石墨烯分散于水中后,加入氨水和乙二胺,搅拌反应,制得改性氧化石墨烯;(3)将步骤(1)所得微球经高碘酸钾反应后,制得预处理微球,将预处理微球与步骤(2)所得改性氧化石墨烯分散液混合反应,得改性微球。(4)将步骤(3)所得改性微球与锡源水溶液按质量比混合反应后,碳化,得锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物;(5)对步骤(4)所得锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物指标分析。作为优化,一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物的制备方法,主要包括以下制备步骤:(1)将羧甲基壳聚糖与葡聚糖按质量比5:1混合,并加入羧甲基壳聚糖质量10~20倍的水,搅拌混合,得混合液,将混合液以5~8mL/min的速率滴入质量分数为8%的盐酸溶液中,搅拌分散,得微球坯料分散液,调节微球坯料分散液的pH至中性,并加入微球坯料分散液质量1~2倍的混合交联剂溶液,搅拌反应后,过滤,干燥,得微球;(2)将氧化石墨烯与水按质量比1:200混合,超声分散,得氧化石墨烯分散液,用质量分数为10%的氨水调节氧化石墨烯分散液的pH至10后,加入氧化石墨烯分散液质量0.1倍的乙二胺,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性氧化石墨烯;(3)将步骤(1)所得微球与pH为3.6的醋酸钠缓冲溶液按质量比1:10混合,并加入微球质量0.2~0.3倍的高碘酸钾,搅拌反应后,过滤,得预处理微球,将步骤(2)所得改性氧化石墨烯与水按质量比1:100混合,超声分散,得改性氧化石墨烯分散液,将改性氧化石墨烯分散液与预处理微球按质量比20:1~30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性微球;(4)将步骤(3)所得改性微球与锡源水溶液按质量比1:15混合,搅拌反应后,过滤,得复合物坯料,将复合物坯料与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按质量比1:8混合,搅拌反应后,过滤,得预处理复合物坯料,将预处理复合物坯料于温度为500~800℃的条件下碳化4~8h后,出料,得锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物;(5)对步骤(4)所得锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物进行指标分析。作为优化,步骤(1)所述混合交联剂溶液为将戊二醛与甲醛按质量比1:1混合,并加入戊二醛质量30~40倍的水,搅拌分散,得混合交联剂溶液。作为优化,步骤(4)所述锡源水溶液为质量分数为12%的二氯化锡水溶液或质量分数为10%的四氯化锡水溶液。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术在制备锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物时使用乙二胺对氧化石墨烯进行改性,并且用高碘酸钾对葡聚糖进行氧化;首先,乙二胺在对氧化石墨烯改性后,可在氧化石墨烯表面接枝胺基,从而在与氧化葡聚糖混合后,胺基可与氧化葡聚糖上的醛基发生交联反应,将氧化石墨烯吸附于葡聚糖与羧甲基壳聚糖形成的微球表面形成核壳结构,并且由于羧甲基壳聚糖和葡聚糖与羧甲基壳聚糖形成席夫碱结构都对金属离子具有较强的吸附固定作用,因此,在微球与锡源水溶液混合后,可将锡离子均匀的吸附于微球表面,同时在碳化后可使二氧化锡均匀的固定在氧化石墨烯表面,因此可防止在复合物使用过程中二氧化锡因体积膨胀而脱落,从而使产品具有较好的电化学性能,其次,由于在碳化过程中,微球体积发生收缩,但是由于微球表层覆盖的氧化石墨烯的存在,氧化石墨烯可防止微球过度收缩,并使微球内部形成一定的空心结构,进而进一步提高了产品的电化学性能,再者,碳化后的微球可将二氧化锡牢固的固定于氧化石墨烯表面,防止二氧化锡的脱落和团聚,同时可将氧化石墨烯还原成石墨烯,因此可进一步提高产品的电化学性能。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物的各指标测试方法如下:电化学性能测试:将各实施例所得的锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物和对比例产品分别与导电剂和粘结剂按质量比8:1:1混合,并加入到玛瑙研钵中,先进行几分钟的干磨,然后再逐滴加入N-甲基吡咯烷酮继续研磨,直到研钵内的浆料变为均匀的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:10~20份改性氧化石墨烯,20~30份羧甲基壳聚糖和5~12份二氧化锡。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:10~20份改性氧化石墨烯,20~30份羧甲基壳聚糖和5~12份二氧化锡。


2.根据权利要求1所述的一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,所述锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物中还包括以下重量份数的原理组分:5~10份氧化葡聚糖。


3.根据权利要求2所述的一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,所述改性氧化石墨烯是由氧化石墨烯与乙二胺共同反应制得。


4.根据权利要求3所述的一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,所述氧化葡聚糖是由葡聚糖经高碘酸钾反应制得。


5.根据权利要求4所述的一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物,其特征在于,所述锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物主要包括以下重量份数的原料组分:15份改性氧化石墨烯,28份羧甲基壳聚糖,8份二氧化锡和7份氧化葡聚糖。


6.一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将羧甲基壳聚糖与葡聚糖混合于盐酸溶液中,并加入混合交联剂交联,制得微球;
(2)将氧化石墨烯分散于水中后,加入氨水和乙二胺,搅拌反应,制得改性氧化石墨烯;
(3)将步骤(1)所得微球经高碘酸钾反应后,制得预处理微球,将预处理微球与步骤(2)所得改性氧化石墨烯分散液混合反应,得改性微球;
(4)将步骤(3)所得改性微球与锡源水溶液按质量比混合反应后,碳化,得锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物;
(5)对步骤(4)所得锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物指标分析。


7.根据权利要求6所述的一种锂电子电池电极用石墨烯纳米材料复合物的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将羧甲基壳聚糖与葡聚糖按质量...

【专利技术属性】
技术研发人员:王跃
申请(专利权)人:王跃
类型:发明
国别省市:江苏;32

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