一种去除黄磷内痕量硫的方法技术

技术编号:24323077 阅读:39 留言:0更新日期:2020-05-29 17:18
本发明专利技术涉及一种去除黄磷内痕量硫的方法,包括:S1、将固体黄磷放置在液体汞内加热保温并搅拌,所述固定黄磷中的杂质硫与液体汞反应生成硫化汞;S2、通过沉淀使固体黄磷、生成的硫化汞与液体汞进行固液分离,取得初步净化后的黄磷;S3、将步骤S2中取得的初步净化后的黄磷采用区熔定向法定向N次,初步净化后的黄磷分子反复组织排序,黄磷中的杂质逐渐向黄磷的首尾段析出形成杂质结晶;S4、去除石英管内的首尾段,取中间段部分,得到低硫黄磷。本发明专利技术具有如下优点:采用汞化去除与区熔定向相结合的方法生产高纯度黄磷,使黄磷纯度≥7N,硫杂质浓度≤0.01ppm。

A method of removing trace sulfur from yellow phosphorus

【技术实现步骤摘要】
一种去除黄磷内痕量硫的方法
:本专利技术涉及黄磷生产领域,具体地说是一种去除黄磷内痕量硫的方法。
技术介绍
:高纯度黄磷广泛应用于太阳能电池、化合物无半导体、发光二极管等领域,高纯度黄磷是制备化合物半导体材料InP单晶的原材料,硫是工业黄磷中最主要的杂质,硫杂质的含量会直接影响InP单晶的电学性能,因此制备InP单晶要求原材料具有较低的杂质浓度,硫杂质的浓度低于0.01ppm才能满足InP单晶的要求。而目高纯度黄磷的生产主要有酸洗法、活性炭吸附法、蒸馏法等,需要大型设备实现完成,造价高,最主要的是硫含量普遍高于0.5ppm,黄磷最高纯度只能达6N,达不到InP单晶特别是半绝缘材料的要求,因此制备高纯度黄磷使硫杂质浓度低于0.01ppm,是本专利技术所要解决的技术难题。
技术实现思路
:本专利技术的目的是为了克服以上的不足,提供一种去除黄磷内痕量硫的方法,采用汞化去除与区熔定向相结合的方法生产高纯度黄磷,使黄磷纯度≥7N,硫杂质浓度≤0.01ppm。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现:一种去除黄磷内痕量硫的方法,包括:S1、将固体黄磷放置在液体汞内加热保温并搅拌,所述固定黄磷中的杂质硫与液体汞反应生成硫化汞;S2、通过沉淀使固体黄磷、生成的硫化汞与液体汞进行固液分离,取得初步净化后的黄磷;S3、将步骤S2中取得的初步净化后的黄磷采用区熔定向法定向N次,初步净化后的黄磷分子反复组织排序,黄磷中的杂质逐渐向黄磷的首尾段析出形成杂质结晶;S4、去除石英管内的首尾段,取中间段部分,得到低硫黄磷。本专利技术的进一步改进在于:步骤S1中,所述固体黄磷与液体汞的固液体积比为0.7-0.9:1-1.5。本专利技术的进一步改进在于:步骤S1中,所述加热保温的温度为60℃-80℃,所述搅拌时间为3-4小时。本专利技术的进一步改进在于:步骤S2中,沉淀时间为2-5小时。本专利技术的进一步改进在于:步骤S3中,所述区熔定向法具体为,A、定位专用区熔定向装置,专用区熔定向装置包括真空炉、置于真空炉内的石英管,石英管的熔化区外圆周具有上热源,石英管的液固临界区的外圆周具有下热源,还包括与真空炉连接的冷却机构,下热源的温度大于上热源的温度,下热源的长度为上热源的长度的1/5,石英管的开口端连接有丝杠,下热源靠近冷却机构设置;B、将黄磷放入专用区熔定向装置的石英管,并整体置于真空炉内,石英管内的黄磷通过上热源熔化,黄磷分子循环运动,向下移动丝杠使石英管经过上热源、下热源并通过冷却机构冷却,得到杂质分离的黄磷。本专利技术的进一步改进在于:步骤S3中,通过区熔定向法定向3-5次,多次定向时,可通过对丝杠由上热源向冷却机构循环移动,丝杠由上热源至冷却机构线性移动的速度为5mm/h-8mm/h。本专利技术的进一步改进在于:冷却机构包括冷却壳体、置于冷却壳体内的容丝杠嵌入的通孔以及置于通孔外圆周上的金属冷却液腔室,所述金属冷却液腔室的外圆周具有循环水腔室,所述通孔、金属冷却液腔室和循环水腔室的延伸方向均与冷却壳体的延伸方向一致;丝杠的外圆周套设有第一齿轮,同时冷却机构内还设有电机,电机的电机轴上套设有第二齿轮,第一齿轮与第二齿轮相互啮合,电机启动后带动第二齿轮与第一齿轮啮合转动,实现丝杠沿着其长轴方向线性位移,丝杠靠近石英管的一端具有堵头,堵头的一端嵌入设置在石英管内。本专利技术的进一步改进在于:下热源与冷却壳体之间具有绝缘挡板。本专利技术的进一步改进在于:步骤B中移动丝杠时,保持垂直匀速运动。本专利技术的进一步改进在于:石英管的直径50mm≤d≤90mm。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、采用汞化去除与区熔定向相结合的方法生产高纯度黄磷,使黄磷纯度≥7N,硫杂质浓度≤0.01ppm。2、采用区熔定向法定向N次,使黄磷分子在不断熔化、冷却的循环下反复排序,黄磷中的杂质逐渐向黄磷的首尾段析出形成杂质结晶,可得到高纯度的黄磷,去硫效果好。附图说明:图1为本专利技术的专用区熔定向装置的结构示意图。图中标号:1-真空炉、2-石英管、3-上热源、4-下热源、5-丝杠、6-冷却壳体、7-通孔、8-金属冷却液腔室、9-循环水腔室、10-绝缘挡板、11-第一齿轮、12-电机、13-第二齿轮、14-堵头。具体实施方式:为了加深对本专利技术的理解,下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述,该实施例仅用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术保护范围的限定。本实施例一种去除黄磷内痕量硫的方法,包括:S1、将固体黄磷放置在液体汞内加热保温并搅拌,固定黄磷中的杂质硫与液体汞反应生成硫化汞;S2、通过沉淀使固体黄磷、生成的硫化汞与液体汞进行固液分离,取得初步净化后的黄磷;S3、将步骤S2中取得的初步净化后的黄磷采用区熔定向法定向N次,初步净化后的黄磷分子反复组织排序,黄磷中的杂质逐渐向黄磷的首尾段析出形成杂质结晶;S4、去除石英管内的首尾段,取中间段部分,得到低硫黄磷。进一步的,步骤S1中,固体黄磷与液体汞的固液体积比为0.7-0.9:1-1.5。进一步的,步骤S1中,加热保温的温度为60℃-80℃,所述搅拌时间为3-4小时。进一步的,步骤S2中,沉淀时间为2-5小时。本专利技术采用汞化去除与区熔定向相结合的方法生产高纯度黄磷,使黄磷纯度≥7N,硫杂质浓度≤0.01ppm。采用区熔定向法定向N次,使黄磷分子在不断熔化、冷却的循环下反复排序,黄磷中的杂质逐渐向黄磷的首尾段析出形成杂质结晶,熔化再结晶的过程会把杂质析出,其中比重较重的杂质如金属杂质会向下移动,而比重较轻的杂质如非金属杂质会向上移动,使杂质往首尾段分布,经多次区熔定向法定向N次,去除首尾段,可得到中间段高纯度的黄磷,去硫效果好。进一步的,步骤S3中,区熔定向法具体为,A、定位专用区熔定向装置,如图1所示,专用区熔定向装置包括真空炉1、置于真空炉1内的石英管2,石英管2的熔化区外圆周具有上热源3,石英管2的液固临界区的外圆周具有下热源4,还包括与真空炉1连接的冷却机构,下热源4的温度大于上热源3的温度,下热源4的长度为上热源3的长度的1/5,石英管2的开口端连接有丝杠5,下热源4靠近冷却机构设置;B、将黄磷放入专用区熔定向装置的石英管2,并整体置于真空炉1内,石英管2内的黄磷通过上热源3熔化,黄磷分子循环运动,向下移动丝杠5使石英管2经过上热源3、下热源4并通过冷却机构冷却,得到杂质分离的黄磷。本专利技术中采用专用区熔定向装置,加热分为上热源3与下热源4,使石英管2内的黄磷在受热熔化时的固液界面处实现温度差,再经过冷却机构冷却时,黄磷经上热源3熔化后杂质向两首尾部流动。下热源4的温度大于上热源3的温度,原因在于:石英管2内的黄磷在上热源3的温度下实现区域熔化,此时比重较重的杂质向石英管2的下层移动,同时石英管2的黄磷逐步由固态形成液态,下热源3的设置提高了黄磷在定向凝固前的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种去除黄磷内痕量硫的方法,其特征在于,包括:/nS1、将固体黄磷放置在液体汞内加热保温并搅拌,所述固定黄磷中的杂质硫与液体汞反应生成硫化汞;/nS2、通过沉淀使固体黄磷、生成的硫化汞与液体汞进行固液分离,取得初步净化后的黄磷;/nS3、将步骤S2中取得的初步净化后的黄磷采用区熔定向法定向N次,初步净化后的黄磷分子反复组织排序,黄磷中的杂质逐渐向黄磷的首尾段析出形成杂质结晶;/nS4、去除石英管内的首尾段,取中间段部分,得到低硫黄磷。/n

【技术特征摘要】
1.一种去除黄磷内痕量硫的方法,其特征在于,包括:
S1、将固体黄磷放置在液体汞内加热保温并搅拌,所述固定黄磷中的杂质硫与液体汞反应生成硫化汞;
S2、通过沉淀使固体黄磷、生成的硫化汞与液体汞进行固液分离,取得初步净化后的黄磷;
S3、将步骤S2中取得的初步净化后的黄磷采用区熔定向法定向N次,初步净化后的黄磷分子反复组织排序,黄磷中的杂质逐渐向黄磷的首尾段析出形成杂质结晶;
S4、去除石英管内的首尾段,取中间段部分,得到低硫黄磷。


2.根据权利要求1所述一种去除黄磷内痕量硫的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述固体黄磷与液体汞的固液体积比为0.7-0.9:1-1.5。


3.根据权利要求1所述一种去除黄磷内痕量硫的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述加热保温的温度为60℃-80℃,所述搅拌时间为3-4小时。


4.根据权利要求1所述一种去除黄磷内痕量硫的方法,其特征在于,所述步骤S2中,沉淀时间为2-5小时11。


5.根据权利要求1所述一种去除黄磷内痕量硫的方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述区熔定向法具体为,
A、定位专用区熔定向装置,所述专用区熔定向装置包括真空炉(1)、置于真空炉(1)内的石英管(2),所述石英管(2)的熔化区外圆周具有上热源(3),石英管(2)的液固临界区的外圆周具有下热源(4),还包括与真空炉(1)连接的冷却机构,所述下热源(4)的温度大于上热源(3)的温度,所述下热源(4)的长度为上热源(3)的长度的1/5,所述石英管(2)的开口端连接有丝杠(5),所述下热源(4)靠近冷却机构设置;
B、将黄磷放入专用区熔定向装置的石英管(2),并整体置于真空炉(1)内,石英管(2)内的黄磷通过上热源(3)熔化,黄磷分子循...

【专利技术属性】
技术研发人员:何建军吴展平
申请(专利权)人:江苏秦烯新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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