M制造技术

本发明专利技术所述M

【技术实现步骤摘要】
MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法
本专利技术属于MAX相材料制备领域，特别涉及MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法。
技术介绍
MnAlCxNn-1-x是MAX相材料的一类，而MAX相材料是由早期过渡族金属元素M、主族元素A、以及X(碳或氮或碳氮)组成的一种三元层状金属陶瓷化合物，它综合了陶瓷材料和金属材料的许多优点，包括低密度、高模量、良好的导电、导热性能、抗热震性、抗损伤容限性以及优良的抗高温氧化性等优点，这得益于其独特的晶体结构：M-A之间以较弱的共价键和金属键结合，M-M之间以金属键结合。MAX相凭借其优异的性能在航空航天、电磁屏蔽、能源产业有较为广泛的应用。目前公开的碳氮固溶MAX相材料的制备方法非常少，M.W.Barsoum等公开了一种Ti2AlC0.5N0.5的制备方法(见M.W.Barsoumetal,ProcessingandCharacterizationofTi2AlC,Ti2AlN,andTi2AlC0.5N0.5[J],MetallurgicalandMaterialsTransactionsAvolume31a,july2000—1857.)，其合成原料为Ti单质粉末、Al4C3粉末、碳粉以及AlN粉末，合成工艺为：首先在氩气条件下以10℃/min的升温速率升至850℃保温30分钟，并在此过程中升压至25Mpa，然后升温至1300～1400℃，并在升温过程中升压至40Mpa，于该温度和压力保温15小时；此种方法得到的Ti2AlC0.5N0.5粉末纯度不到80％，其杂质为目前尚未表征出的碳化物。BouchaibManoun等公开了一种Ti3Al(C0.5N0.5)2的制备方法(见BouchaibManounetal,SynthesisandcompressibilityofTi3(Sn,Al0.2)C2andTi3Al(C0.5N0.5)2[J],JournalofAplliedphysics,2007)，其合成原料为Ti单质粉末，AlN粉末和碳粉，合成工艺是将Ti单质粉末，AlN粉末和碳粉在混合30分钟后于600Mpa条件下冷压，然后将得到的块体先置于真空烧结系统中预烧结，所述预烧结是升温至525℃保温2小时，再升温至625℃保温10小时后取出，继后将预烧结后的材料置于热压烧结系统中，在施以80～100Mpa的压力下升温至1400℃保温10小时。从上述内容可以看出，开发出制备碳氮固溶MAX相材料的新方法，以得到更多种类的碳氮固溶MAX相材料并提高所制备的碳氮固溶MAX相材料的纯度及降低烧结温度和压力具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法，以得到纯相的MnAlCxNn-1-x相粉末，并在不施压或施低气压的温和条件下降低烧结温度。本专利技术的技术构思：以M-Al合金粉末与碳源为初始原料，提供MnAlCxNn-1-x相中的M、Al和C元素，通过氮气提供MnAlCxNn-1-x相中的N元素，在氩气保护或真空条件下进行碳化，通过氮气完成氮化。本专利技术所述MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法，其MnAlCxNn-1-x相中的M为V、Ti、Mo、Nb或Cr，n＝2、3或4，x＝0.1～0.9，有以下三种方法，它们属于一个总的专利技术构思。第一种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法，以M-Al合金粉末与碳源为原料，工艺步骤如下：(1)按所制备的MnAlCxNn-1-x相计量M-Al合金粉末和碳源，然后将计量好的M-Al合金粉末和碳源通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到M-Al合金粉末和碳源组成的混合料；(2)将步骤(1)得到的M-Al合金粉末和碳源组成的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到烧结料；(3)将步骤(2)得到的烧结料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，在流动氩气的气氛下升温至800～950℃烧结2～4小时，烧结完成后，将炉内的温度降至700～900℃并保持该温度，然后截断氩气、向管式炉内通入氮气，在流动氮气的气氛下于700～900℃保温2～4小时，保温完成后随炉冷却至室温得到烧结产物；(4)将步骤(3)得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl-KCl混合盐后进行干燥，即得到MnAlCxNn-1-x相粉末。第二种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法，以M-Al合金粉末与碳源为原料，工艺步骤如下：(1)按所制备的MnAlCxNn-1-x相计量M-Al合金粉末和碳源，然后将计量好的M-Al合金粉末和碳源通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到M-Al合金粉末和碳源组成的混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，在流动氩气的气氛下升温至950～1100℃烧结2～4小时，烧结完成后，将炉内的温度降至700～900℃并保持该温度，然后截断氩气、向管式炉内通入氮气，在流动氮气气氛下于700～900℃保温2～4小时，保温完成后随炉冷却至室温即得到MnAlCxNn-1-x相粉末；第三种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法，以M-Al合金粉末与碳源为原料，工艺步骤如下：(1)按所制备的MnAlCxNn-1-x相计量M-Al合金粉末和碳源，然后将计量好的M-Al合金粉末和碳源通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到M-Al合金粉末和碳源组成的混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料与无水乙醇混合后成形(无水乙醇的加入量以混合料能成形即可，将混合料成形的目的是防止粉末状混合料在烧结炉中被真空抽走，并缩短原子之间的固相扩散距离，提高反应速率)，再将成形后的混合料装入烧结炉，在真空条件下升温至900～1100℃烧结2～4小时，真空烧结完成后，将炉内的温度降至700～900℃并保持该温度，然后向烧结炉内通入氮气，在氮气气氛下于700～900℃保温2～4小时，保温完成后随炉冷却至室温得到MnAlCxNn-1-x相的成形体，将所述成形体破碎，即得到MnAlCxNn-1-x相粉末。上述三种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法中，M-Al合金粉末为V-Al合金粉末、Ti-Al合金粉末、Mo-Al合金粉末、Nb-Al合金粉末或Cr-Al合金粉末，碳源为炭黑、石墨或葡萄糖。上述第一种和第二种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法中，在流动氩气的气氛下升温至烧结温度的升温速度为5～10℃/min。上述第三种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法中，在真空条件下升温至烧结温度的升温速度为5～10℃/min。上述第一种和第二种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法中，向管式炉内所通入氮气的流量为100～500ml/min。上述第三种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法中，向烧结炉内通入氮气应将炉内氮气压力控制在0.8～4MPa。上述第三种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法中，所述烧结炉为真空烧结炉或低压烧结炉。...

【技术保护点】
1.一种M

【技术特征摘要】
20200209 CN 20201008346341.一种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法，其特征在于所述M为V、Ti、Mo、Nb或Cr，n＝2、3或4，x＝0.1～0.9，以M-Al合金粉末与碳源为原料，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCxNn-1-x相计量M-Al合金粉末和碳源，然后将计量好的M-Al合金粉末和碳源通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到M-Al合金粉末和碳源组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的M-Al合金粉末和碳源组成的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到烧结料；
(3)将步骤(2)得到的烧结料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，在流动氩气的气氛下升温至800～950℃烧结2～4小时，烧结完成后，将炉内的温度降至700～900℃并保持该温度，然后截断氩气、向管式炉内通入氮气，在流动氮气的气氛下于700～900℃保温2～4小时，保温完成后随炉冷却至室温得到烧结产物；
(4)将步骤(3)得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl-KCl混合盐后进行干燥，即得到MnAlCxNn-1-x相粉末。


2.一种MnAlCxNn-1-x相粉末的制备方法，其特征在于所述M为V、Ti、Mo、Nb或Cr，n＝2、3或4，x＝0.1～0.9，以M-Al合金粉末与碳源为原料，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCxNn-1-x相计量M-Al合金粉末和碳源，然后将计量好的M-Al合金粉末和碳源通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到M-Al合金粉末和碳源组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，在流动氩气的气氛下升温至950～1100℃烧结2～4小时，烧结完成后，将炉内的温度降至700～900℃并保持该温度，然后截断氩气、向管式炉内通入氮气，在流动氮气气氛下于700～900℃保温2～4小时，保温完...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶金文，刘颖，钟熠，林紫锋，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51