加氢催化剂、制备方法及其在对叔丁基苯酚加氢中的应用技术

本发明专利技术提供了一种加氢催化剂、制备方法及其在对叔丁基苯酚加氢中的应用，所述催化剂的制备方法，包括：1)使四醛基四苯乙烯和二胺化合物反应，过滤得到有机球笼载体；2)制备活性组分：分别配置纳米钯和纳米磁性铼的盐溶液，作为活性组分；3)将载体和活性组分混合、回流，得到所述加氢催化剂。本发明专利技术方法制备的加氢催化剂在对叔丁基苯酚加氢制备顺式对叔丁基环己醇的反应体系中，不仅具有良好的催化活性，而且产物选择性高。

Hydrogenation catalyst, preparation method and application in hydrogenation of p-tert-butylphenol

【技术实现步骤摘要】
加氢催化剂、制备方法及其在对叔丁基苯酚加氢中的应用
本专利技术涉及一种催化剂，尤其涉及一种加氢催化剂、制备方法及其在对叔丁基苯酚加氢中的应用，属于催化加氢

技术介绍
顺式对叔丁基环己醇是农药、医药、液晶及香料合成的重要中间体，尤其是在香料合成领域，应用日渐广泛，如用于合成顺式乙酸对叔丁基环己酯。顺式乙酸对叔丁基环己酯具有木香、鸢尾花香气，是高档香料、香精、香皂的原料，但其反式异构体与其味道差别很大，若产品中混有反式异构体，会大幅降低产品的香味。现有反应制备得到的多是顺/反对叔丁基环己醇的混合物，进而酯化后得到顺/反乙酸对叔丁基环己酯的混合物，再通过分离提纯的方式提取顺式乙酸对叔丁基环己酯，不仅操作复杂，而且会影响产品纯度。因此，如何在反应阶段高选择性的制备得到顺式对叔丁基环己醇，关系到最终产品的质量及生产工艺优化。中国专利CN1188098A、CN1264361A公开了一种在铑催化剂和氯化氢、高氯酸、无水硫酸等化合物的存在下加氢制备顺式对叔丁基环己醇的技术方案，但该工艺存在后处理繁琐、产生大量废水等缺点。顺式对叔丁基环己醇的合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)制备载体：使四醛基四苯乙烯和二胺化合物反应，过滤得到有机球笼载体；优选地，四醛基四苯乙烯和二胺化合物的摩尔比为1-5:1；更优选地，所述二胺化合物为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺、二乙烯三胺和环己二胺中的一种或多种；/n2)制备活性组分：在表面活性剂的存在下，分别配置纳米钯和纳米磁性铼的盐溶液；/n3)将步骤1)、步骤2)制备得到的载体和活性组分混合、回流，得到所述加氢催化剂；优选地，所述载体和活性组分中金属元素的质量比为20-100:1，进一步地，所述活性组分按金属元素质量计，纳米钯的质量比为40-90％，纳米磁性铼...

【技术特征摘要】
1.一种加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备载体：使四醛基四苯乙烯和二胺化合物反应，过滤得到有机球笼载体；优选地，四醛基四苯乙烯和二胺化合物的摩尔比为1-5:1；更优选地，所述二胺化合物为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺、二乙烯三胺和环己二胺中的一种或多种；
2)制备活性组分：在表面活性剂的存在下，分别配置纳米钯和纳米磁性铼的盐溶液；
3)将步骤1)、步骤2)制备得到的载体和活性组分混合、回流，得到所述加氢催化剂；优选地，所述载体和活性组分中金属元素的质量比为20-100:1，进一步地，所述活性组分按金属元素质量计，纳米钯的质量比为40-90％，纳米磁性铼的质量比为10-60％。


2.根据权利要求1所述的加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)在质子酸催化剂及无氧条件下进行；
优选地，质子酸催化剂的添加量为原料质量的1-10％；
更优选地，质子酸催化剂为盐酸、醋酸、硫酸、柠檬酸和乙酸酐中的一种或多种。


3.根据权利要求2所述的加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应温度为80-150℃，反应时间50-100h。


4.根据权利要求1或3所述的加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中表面活性剂的添加量为钯或铼元素质量的1-50倍；优选地，所述表面活性剂为烷基多糖苷、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵欣，姜志成，代红涛，方子来，薛勇勇，林少宁，张鹏，曾伟，王磊，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37