具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及残留检测领域，具体涉及一种具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用。该净化剂包括羧基化吸附材料与胺类化合物的共价结合体作为吸附部分材料；以及不溶或难溶于有机溶剂的金属盐作为分离剂。方法包括：将羧基化吸附材料与羧基活化试剂接触，对羧基化吸附材料中的羧基活化；将羧基活化的羧基化吸附材料与胺类化合物接触，得到吸附部分材料；将吸附部分材料与分离剂混合，得到所述净化剂；所述分离剂为不溶或难溶于有机溶剂的金属盐。本发明专利技术提供的净化剂无需常规方法的过滤或离心操作，可自行与有机相分离，节省了额外的时间和操作，有利于样品的高通量分析，且本发明专利技术提供的净化剂具有较强的杂质净化能力。

【技术实现步骤摘要】
具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及残留检测领域，具体涉及一种具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着农药的大规模使用和人们对美好生活的向往追求，农药残留问题越来越受到社会的广泛关注，世界各国制定了严格的最大残留限量法规。为了有效合理地管控农药残留量，相关的检测分析方法得到了快速发展，食品、农产品、环境样品中农药残留的检测一直是研究人员关注的焦点。在分析蔬菜、水果、肉类、粮食、茶叶、牛奶等复杂基体中农药残留时，样品前处理过程尤为重要。传统的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、分散液液萃取、分散固相萃取、凝胶渗透色谱等。美国农业部Anastassiades教授等人借鉴这些方法的优势于2003年提出了一种快速、简便、廉价、有效、可靠、安全(QuEChERS)方法，成为了国际上农药分析领域的标准样品制备方法之一。在QuEChERS方法中，净化过程是一个关键步骤，而净化剂的选择和性能是最为重要的因素。传统的吸附材料有N-丙基乙二胺(PSA)、C18功能化二氧化硅、石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种净化剂，其特征在于，该净化剂包括吸附部分材料和分离剂，其中，所述吸附部分材料为羧基化吸附材料与胺类化合物的共价结合体；所述分离剂为不溶或难溶于有机溶剂的金属盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种净化剂，其特征在于，该净化剂包括吸附部分材料和分离剂，其中，所述吸附部分材料为羧基化吸附材料与胺类化合物的共价结合体；所述分离剂为不溶或难溶于有机溶剂的金属盐。


2.根据权利要求1所述的净化剂，其中，所述羧基化吸附材料选自羧基化碳纳米管、羧基化石墨烯、羧基化二氧化硅、羧基化PSA、羧基化二氧化锆、羧基化石墨炭黑和羧基化C18中的至少一种；
优选的，所述胺类化合物选自分支状聚乙烯亚胺、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、四乙烯五胺和N-丙基乙二胺中的至少一种；
优选的，所述金属盐为钙盐和/或镁盐；优选为硫酸钙、硫酸镁、氯化钙和氯化镁中的一种；更优选为硫酸钙；
优选的，所述有机溶剂为乙腈、乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。


3.根据权利要求1或2所述的净化剂，其中，以干基计的所述吸附部分材料和以干基计的分离剂的质量比为1:0.5-20；优选为1:5-15；
优选的，所述吸附部分材料和分离剂通过螯合作用结合。


4.一种净化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将羧基化吸附材料与羧基活化试剂进行第一接触，以对所述羧基化吸附材料中的羧基进行活化；
(2)将步骤(1)得到的羧基活化的羧基化吸附材料与胺类化合物进行第二接触，使得羧基化吸附材料与胺类化合物形成共价结合体，得到吸附部分材料；
(3)将所述吸附部分材料与分离剂混合，得到所述净化剂；其中，所述分离剂为不溶或难溶于有机溶剂的金属盐。


5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1)中，所述羧基化吸附材料选自羧基化碳纳米管、羧基化石墨烯、羧基化二氧化硅、羧基化PSA、羧基化二氧化锆、羧基化石墨炭黑和羧基化C18中的至少一种；
优选的，所述羧基活化试剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晟，李红梅，李秀琴，李明，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11