一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法技术

技术编号:24318732 阅读:32 留言:0更新日期:2020-05-29 16:12
本发明专利技术属于农药制剂技术领域,提供一种五氟磺草胺‑聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法。所述水凝胶复合制剂由五氟磺草胺、表面活性剂、聚乙烯醇混合制成,具体地,将五氟磺草胺、表面活性剂与聚乙烯醇溶液混合,经过搅拌、冷冻、洗涤处理后,即得到五氟磺草胺‑聚乙烯醇水凝胶复合制剂。与现有技术相比,本发明专利技术通过该包埋的方法,有效提高了五氟磺草胺的固载率,并且增强了五氟磺草胺的缓释性能。此外,作为五氟磺草胺载体材料的聚乙烯醇是一种优异的土壤改良剂。而且本发明专利技术五氟磺草胺‑聚乙烯醇水凝胶复合制剂制备成本较低,且便于运输与贮藏。

Preparation method of five fluochlor and polyvinyl alcohol hydrogel compound preparation

【技术实现步骤摘要】
一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法
本专利技术属于农药制剂
,具体涉及一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法。
技术介绍
近年来,在全国种植的水稻田经常发生杂草危害,田间杂草会与水稻争光、争肥、争水,严重影响了水稻的生长环境,大幅度降低了水稻的产量与品质。五氟磺草胺在农业领域发挥着极其重要的作用,是稻田用广谱除草剂,对于稗草、一年生莎草科杂草、众多阔叶杂草都有效。五氟磺草胺能被土壤迅速吸收,在大多数稻田施用的土壤中的淋溶性较弱。五氟磺草胺在土壤中易移行,不能够长期滞留;且其半衰期较短,容易被分解。这些现象严重影响了五氟磺草胺的施用效果。聚乙烯醇是一种人工合成高分子化合物,是重要的化工原料,可以用于制造聚乙烯醇缩醛、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂。除此之外,聚乙烯醇可以用作土壤改良剂,是土壤保水性能的改良剂。并且,聚乙烯醇是一种生物可降解高分子材料,对环境几乎没有危害作用。申请号201810478809.3公开了一种五氟磺草胺水悬浮剂的制备方法,该方法制备的五氟磺草胺水悬浮剂相对于油悬浮剂而言,在对杂草的防治效果基本相当或更高的基础上,降低了有机溶剂的使用量,减少了有机溶剂对环境的影响。但是,利用该方法制备的五氟磺草胺水悬浮剂的过程中,除了使用了五氟磺草胺原料外,还添加了增稠剂、分散剂、防冻剂、消泡剂、渗透促进剂、稳定剂、pH值调节剂。因此,使得五氟磺草胺水悬浮剂的组成成分复杂,生产成本较高,且影响了五氟磺草胺的施用药效。申请号201310040443.9公开了一种五氟磺草胺泡腾片剂及其制备方法,该方法先将固体原料制成一定细度的粉体,然后采用干粉直接压片得五氟磺草胺的泡腾片剂。利用该方法制备的五氟磺草胺泡腾片剂体积小,运输与储存十分方便,使用时该片剂在水中可迅速崩解成可喷雾的农药悬浮液,也可以在水稻田中抛洒使用。但是,利用该方法制备的泡腾片剂的组分复杂,除了五氟磺草胺还包括润湿分散剂、酸源、二氧化碳源、崩解剂、粘结剂、润滑剂、增效剂以及载体。而且在制备过程中还要使用气流粉碎机与压片机等,提高了其生产成本。并且在施用过程中,缓释效果极差,五氟磺草胺容易流失、分解。
技术实现思路
基于上述现有技术的缺陷,本专利技术提供了一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法,即将五氟磺草胺原料、表面活性剂、聚乙烯醇混合制成,具体地,将五氟磺草胺、表面活性剂与聚乙烯醇溶液混合,经过搅拌、冷冻处理后,即得到五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂,所得复合制剂实则是将聚乙烯醇制备成水凝胶作为载体,并将五氟磺草胺包埋于其内部。该复合制剂生产成本低廉,五氟磺草胺在复合制剂内部分散均匀,便于储存于运输,该五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂可以快速批量制备,在农药领域有着广泛的应用前景。为解决现有技术问题,本专利技术采取的技术方案为:一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法,所述水凝胶复合制剂由五氟磺草胺、表面活性剂、聚乙烯醇混合制成,具体地,将五氟磺草胺、表面活性剂与聚乙烯醇溶液混合,经过搅拌、冷冻、洗涤处理后,即得到五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂。上述五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法,包括以下步骤:步骤1,取聚乙烯醇加入水溶液中,加热直至其完全溶解,得浓度为20-200mg/mL的聚乙烯醇水溶液;步骤2,将五氟磺草胺与表面活性剂溶解后得溶液A,其中,五氟磺草胺的浓度为1-1000mg/mL,表面活性剂的浓度为0.01-10mg/mL;步骤3,将聚乙烯醇水溶液、溶液A混合后,20-40℃下反应1min-10h,然后在-20-(-80)℃冷冻12-48h,用水洗涤2次后即得五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂。作为改进的是,所述步骤1加热温度为90-200℃。作为改进的是,所述表面活性剂为吐温-80、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、聚苯乙烯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或山梨醇单硬脂酸酯中的一种或多种混合。有益效果:与现有技术相比,本专利技术一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法具有如下优势:(1)本专利技术五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂制备过程简单,成本低廉,所得复合制剂的稳定性好,便于储存、运输以及施用;(2)本专利技术所使用的载体聚乙烯醇水凝胶可以作为土壤的改良剂,对于土壤的保水性能有一定的提升,且可以被生物降解;(3)本专利技术所述的五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂可以批量快速便捷制备,在农药领域有着广泛的应用前景;(4)本专利技术所采用的载体聚乙烯醇水凝胶具有缓释性能,可以延长五氟磺草胺的有效期,在施用与缓释的过程中对水体、土壤以及大气没有污染,对人体与非靶向生物的危害低。附图说明图1实施例1中五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂中五氟磺草胺释放曲线;图2实施例1中五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂保水率曲线;图3实施例2中五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂生物降解率曲线。具体实施方式实施例1五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法(1)称取4g聚乙烯醇溶解于100mL去离子水中,100℃下搅拌加热使其完全溶解,然后冷却至30℃得聚乙烯醇溶水溶液;(2)称取500mg五氟磺草胺与5mg聚苯乙烯磺酸钠解于5mL二甲基亚砜中得溶液A;(3)将五氟磺草胺与溶液A加入到聚乙烯醇溶液中,30℃下反应1h;(4)将上述溶液放置于-20℃的冰箱中冷冻12h;(5)将步骤(4)制备的水凝胶,用水洗涤2次,即得五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂。实施例2五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法(1)称取20g聚乙烯醇溶解于100mL去离子水中,200℃下搅拌加热使其完全溶解,然后冷却至40℃得聚乙烯醇水溶液;(2)称取500mg五氟磺草胺与5mg聚苯乙烯磺酸钠解于5mL二甲基亚砜中溶液A;(3)将五氟磺草胺与溶液A加入到聚乙烯醇溶液中,40℃下反应2h;(4)将上述溶液放置于-20℃的冰箱中冷冻12h;(5)将步骤(4)制备的水凝胶,用水洗涤2次,即得五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂。实施例3五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法(1)称取4g聚乙烯醇溶解于100mL去离子水中,100℃下搅拌加热使其完全溶解,然后冷却至30℃得聚乙烯醇水溶液;(2)称取1g五氟磺草胺与10mg吐温-80解于5mL二甲基亚砜中溶液A;(3)将五氟磺草胺与聚苯乙烯磺酸钠的混合液加入到聚乙烯醇溶液中,30℃下反应1h;(4)将上述溶液放置于-20℃的冰箱中冷冻12h;(5)将步骤(4)制备的水凝胶,用水洗涤2次,即得五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂。实施例4五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法(1本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法,其特征在于,所述水凝胶复合制剂由五氟磺草胺、表面活性剂、聚乙烯醇混合制成,具体地,将五氟磺草胺、表面活性剂与聚乙烯醇溶液混合,经过搅拌、冷冻、洗涤处理后,即得到五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法,其特征在于,所述水凝胶复合制剂由五氟磺草胺、表面活性剂、聚乙烯醇混合制成,具体地,将五氟磺草胺、表面活性剂与聚乙烯醇溶液混合,经过搅拌、冷冻、洗涤处理后,即得到五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂。


2.根据权利要求1所述的五氟磺草胺-聚乙烯醇水凝胶复合制剂的制备方法,其特征在于,步骤1,取聚乙烯醇加入水溶液中,加热直至其完全溶解,得浓度为20-200mg/mL的聚乙烯醇水溶液;步骤2,将五氟磺草胺与表面活性剂溶解后得溶液A,其中,五氟磺草胺的浓度为1-1000mg/mL,表面活性剂的浓度为0.01-10mg/mL;步骤3...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹逊
申请(专利权)人:南京启佑生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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