一种啶酰菌胺乳液及其制备方法技术

本发明专利技术本发明专利技术公开了一种啶酰菌胺乳液，包括：啶酰菌胺油相溶液和谷朊粉水解悬液，其中，啶酰菌胺分子吸附于谷朊粉寡肽链周围，啶酰菌胺分子与谷朊粉寡肽链相互交联形成网链结构。本发明专利技术还公开了一种制备啶酰菌胺乳液的方法。谷朊粉在水解后会产生氨基酸和多肽，由于氨基酸、多肽中的氨基与啶酰菌胺中的环状结构产生静电吸附，因此，啶酰菌胺分子会吸附于谷朊粉寡肽链周围，并且啶酰菌胺分子与谷朊粉寡肽链相互交联形成网链结构，使药物均匀分散，同时结合更加紧密，能够延长延长持效周期，提高啶酰菌胺的有效利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种啶酰菌胺乳液及其制备方法
本专利技术涉及一种啶酰菌胺乳液及其制备方法，属于啶酰菌胺杀菌剂领域。
技术介绍
啶酰菌胺(通用名：Boscalid)是德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类内吸性杀菌剂，是线粒体呼吸链中琥珀酸辅酶Q还原酶抑制剂。其主要防治白粉病、灰霉病、菌核病、褐腐病和根腐病等众多病害,对烟草赤星病亦有良好的防效，但是进口啶酰菌胺剂型成本较高，在烟草农业中难以推广应用。谷朊粉(Wheatgluten)是从小麦(面粉)中提取出来的天然蛋白质，具有粘性、弹性、延伸性、成膜性和吸脂性，可以经过酸、碱、蛋白酶水解形成多种氨基酸，长短肽链。同时，由于谷朊粉具有良好的生物相容性、无毒且生物可降解等特性，是药物的潜在优良载体。谷朊粉在酸水解后产生各类疏水性、亲水性氨基酸、多肽。由于啶酰菌胺在水中溶解度较低，因此常制作成悬浮剂和悬乳剂使用。其中，悬浮剂是将啶酰菌胺加工成微细颗粒，依靠加入表面活性剂如润湿剂和分散剂及添加剂分散悬浮在水中，形成稳定的悬浮液体制剂；而悬乳剂是一种以水作载体,将固体原药以悬浮的形式分散于介质中,将原油以乳状液的形式分散于介质中,形成悬浮液和乳状液混合物的分散体。然而，现有啶酰菌胺悬浮剂和悬乳剂存在着物理分散性和稳定性较差情况，特别是在贮存中易产生分层和沉淀，从而影响啶酰菌胺药效的正常发挥。
技术实现思路
基于上述，本专利技术提供一种啶酰菌胺乳液及其制备方法，采用乳化法包埋啶酰菌胺，制得在水溶液中分散均匀的啶酰菌胺乳液，极大的提高了啶酰菌胺的有效利用率。本专利技术的技术方案是：一种啶酰菌胺乳液，包括：啶酰菌胺油相溶液和谷朊粉水解悬液，其中，啶酰菌胺分子吸附于谷朊粉寡肽链周围，啶酰菌胺分子与谷朊粉寡肽链相互交联形成网链结构。优选的，所述啶酰菌胺乳液的粒径分布为400～2000nm，啶酰菌胺含量10％～50％。本专利技术还提供一种制备所述啶酰菌胺乳液的方法，包括以下步骤：第一步、啶酰菌胺油相溶液制备：将啶酰菌胺加热熔融后溶于0～60℃的混合溶剂中，配制成啶酰菌胺原液；第二步、谷朊粉水解悬液制备：将谷朊粉用pH＝1.5-4的乳酸配置成5％～25％的悬浊液，50-65℃水浴进行水解，得谷朊粉水解悬液；第三步、啶酰菌胺乳化液制备：向啶酰菌胺原液中加入等体积的谷朊粉水解悬液，加入分散剂和表面活性剂，再加入甘油，室温搅拌，制成啶酰菌胺乳化液；第四步、啶酰菌胺乳液的制备：向啶酰菌胺乳化液中加入黄原胶溶液，室温搅拌，调节pH至5-7，即得啶酰菌胺乳液。优选的，在第一步中，所述啶酰菌胺原液中啶酰菌胺的浓度为1.0-5.0g/mL，熔融温度为144～150℃。优选的，在第一步中，所述混合溶剂中乙酸乙酯：碳酸二甲酯：乳酸乙酯的体积比例为6:5:5，温度为10-60℃。优选的，在第二步中，所述谷朊粉水解悬液中谷朊粉的浓度为50-200mg/mL。优选的，在第三步中，所述分散剂为硅藻土，所述表面活性剂为槐糖脂。优选的，各种物质的配比为：啶酰菌胺原液5ml，谷朊粉水解物5ml，硅藻土0.2g，槐糖脂1.25ml，甘油10ml。优选的，在第四步中，加入的是7.5ml浓度为10mg/ml的黄原胶水溶液。优选的，所述室温搅拌的时间为10-30分钟，搅拌转速1000-1500r/min。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过谷朊粉水解、交联，分散剂分散，表面活性剂的増溶乳化，混合溶剂的配置和搅拌速率来调节啶酰菌胺乳液的粒径及分布，以满足农药剂使用需求。在本专利技术配方中，谷朊粉在水解后会产生氨基酸和多肽，由于氨基酸、多肽中的氨基与啶酰菌胺中的环状结构产生静电吸附，因此，啶酰菌胺分子会吸附于谷朊粉寡肽链周围，并且啶酰菌胺分子与谷朊粉寡肽链相互交联形成网链结构，使药物均匀分散，同时结合更加紧密。同时，本专利技术中加入的分散剂可使乳液在搅拌过程中不易结团；而改善的混合溶剂可使乳液在水中更好的分散，提高药效。本专利技术采用乳化法包埋啶酰菌胺，以啶酰菌胺/谷朊粉水解物/分散剂/表面活性剂混合溶剂/甘油/黄原胶等物质简单混合即可获得啶酰菌胺乳液，成本低廉，粒子无粘连，粒径小，分散性高，稳定性高，在用水稀释到作用浓度后能均匀分散在水中，有利于均匀分散在农作物表面，更好的发挥功效，极大的提高了啶酰菌胺的有效利用率。本专利技术对啶酰菌胺进行适当包被，在不影响药物活性条件下，有效保护啶酰菌胺，可提高其稳定性、延长持效周期。尤其的，采用本专利技术在田间防治烟草赤星病效果较好。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。以下实施例涉及的啶酰菌胺乳液包括：啶酰菌胺原溶剂(油相)和谷朊粉水解悬液，其中：啶酰菌胺分子吸附于谷朊粉多肽链周围，并且啶酰菌胺分子与谷朊粉多肽链相互交联形成网链结构。以下实施例涉及上述啶酰菌胺乳液的制备方法，具体如下：实施例1第一步，啶酰菌胺油相溶液制备：将10g啶酰菌胺加热至143℃熔融后，溶于温度为10℃的10ml混合溶剂(乙酸乙酯：碳酸二甲酯：乳酸乙酯的体积比例为6:5:5)中，配制成1g/ml的啶酰菌胺原液；第二步，谷朊粉水解悬液制备：将5g谷朊粉加入到10mL2％乳酸水溶液中(pH＝3)，50℃水浴进行水解1h，得浓度为50mg/ml的谷朊粉水解悬液；第三步，啶酰菌胺乳化液制备：在1000r/min机械搅拌下，向10ml啶酰菌胺原液中缓慢加入10ml谷朊粉水解悬液，20ml甘油，2.5ml槐糖脂，硅藻土0.4g，得啶酰菌胺乳化液；第四步，啶酰菌胺乳液的制备：在搅拌10分钟后向啶酰菌胺乳化液中加入7.5ml黄原胶溶液(浓度10mg/ml)；室温下搅拌2分钟，调节pH＝5.5，即得啶酰菌胺乳液，经检测，乳液中啶酰菌胺含量为10.0％，平均水合粒径为400nm。实施例2第一步，啶酰菌胺油相溶液制备：将15g啶酰菌胺加热至147℃熔融后，溶于温度为20℃的10ml混合溶剂(乙酸乙酯：碳酸二甲酯：乳酸乙酯的体积比例为6:5:5)中，配制成1.5g/ml的啶酰菌胺原液；第二步，谷朊粉水解悬液制备：将15g谷朊粉加入到10mL2％乳酸水溶液中(pH＝3)，64℃水浴进行水解2h，得浓度为150mg/ml的谷朊粉水解悬液；第三步，啶酰菌胺乳化液制备：在1500r/min机械搅拌下，向10ml啶酰菌胺原液中缓慢加入10ml谷朊粉水解悬液，20ml甘油，2.5ml槐糖脂，硅藻土0.4g，得啶酰菌胺乳化液；第四步，啶酰菌胺乳液的制备：在搅拌30分钟后向啶酰菌胺乳化液中加入7.5ml黄原胶溶液(浓度10mg/ml)；室温下搅拌15分钟，调节pH＝6，即得啶酰菌胺乳液，经检测，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种啶酰菌胺乳液，包括：啶酰菌胺油相溶液和谷朊粉水解悬液，其中，啶酰菌胺分子吸附于谷朊粉寡肽链周围，啶酰菌胺分子与谷朊粉寡肽链相互交联形成网链结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种啶酰菌胺乳液，包括：啶酰菌胺油相溶液和谷朊粉水解悬液，其中，啶酰菌胺分子吸附于谷朊粉寡肽链周围，啶酰菌胺分子与谷朊粉寡肽链相互交联形成网链结构。


2.根据权利要求1所述的啶酰菌胺乳液，其特征在于，所述啶酰菌胺乳液的粒径分布为400～2000nm，啶酰菌胺含量10％～50％。


3.一种制备权利要求1或2所述啶酰菌胺乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、啶酰菌胺油相溶液制备：将啶酰菌胺加热熔融后溶于0～60℃的混合溶剂中，配制成啶酰菌胺原液；
第二步、谷朊粉水解悬液制备：将谷朊粉用pH＝1.5-4的乳酸配置成5％～25％的悬浊液，50-65℃水浴进行水解，得谷朊粉水解悬液；
第三步、啶酰菌胺乳化液制备：向啶酰菌胺原液中加入等体积的谷朊粉水解悬液，加入分散剂和表面活性剂，再加入甘油，室温搅拌，制成啶酰菌胺乳化液；
第四步、啶酰菌胺乳液的制备：向啶酰菌胺乳化液中加入黄原胶溶液，室温搅拌，调节pH至5-7，即得啶酰菌胺乳液。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴江，汪汉成，孟建玉，杨磊，朱经纬，邱雪柏，刘杰，代园凤，宋光龙，李磊磊，
申请(专利权)人：贵州省烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：贵州;52