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一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊及其制备方法技术

技术编号:24318695 阅读:43 留言:0更新日期:2020-05-29 16:12
本发明专利技术公开了一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊及其制备方法,其原料及其质量百分含量为:小分子多元醇0.5~2%、羟基酸8~10%、羧酸铋0.1~0.3%、甲苯二异氰酸酯12~13%、有机硫磷农药、25~30%、胺类中和剂5~6%,其余为醇醚酯类溶剂。此微胶囊采用醇羟基羧酸化合物或者醇羟基磺酸化合物,一方面其羟基可与异氰酸酯发生聚合,另一方面化合物中的羧基或者磺酸基被胺类中和剂反应后生成亲水基团引入到微胶囊的壳材中,并调整亲水基团的数量使得壳材呈分散性的表面活性结构,既能实现微胶囊的自乳化,也能够使得微胶囊的壳材具有亲水性。

An aqueous self emulsifying organophosphorus pesticide microcapsule and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊及其制备方法
本专利技术属于动植物体或其局部的保存
,具体涉及一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊及其制备方法。
技术介绍
目前的农药喷施方法大多是通过加水稀释后进行喷洒,尤其是油类药剂,由于不溶于水,需要另加乳化剂,调配成乳液后在进行喷洒,并且药效时间短,需要增加喷药频次,不仅增加了药剂消耗,还增加了环境污染。于是,微胶囊技术应运而生,实现了农药微胶囊化,即将固体或者液态的农药通过囊壁的包裹成微胶囊,具有提高农药的储存性、掩蔽农药的刺激性和降低农药毒性的优点,所以已被广泛应用于制药、化学化工以及材料等领域。微胶囊的制备技术也相对成熟,主要有原位聚合法、界面聚合法和油相相分离法等。但上述方法制备的农药微胶囊仍然存在以下问题:1、对于有机类化合物的农药,由于其不溶于或者不分散于水相中,通常需要加入乳化剂将农药预乳化、助悬、稳定等操作后,才能进行包覆。不但增加了操作程序,而且乳液的稳定性不理想。2、在制备过程中,需要加入黄原胶、阿拉伯明胶等水溶性的壳材,才能在使用的水相中具有一定的水溶性,达到释放药芯的目的。甚至造成药芯不容易释放的问题。中国专利201811573288.6公布了一种易于调节释放速率的农药微囊及其制备方法,其由异氰酸酯、聚氨酯软段和扩链剂经过交联固化得到的聚氨酯做壳材。该技术通过调整囊材中软硬段比例,可以得到不同弹性与强度的壁材,具有更强的亲油性,使得微囊在水环境中缓慢释放,在无水环境中依靠不同强度的囊材逐渐破裂而释放药芯。此技术理论上可行,但制备过程很难控制囊材不同部位的强度,从而很难达到预期的释放效果。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊及其制备方法,在无需添加乳化剂和亲水性壳材的前提下,实现遇水释放药剂并自乳化。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:设计一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:所用原料及其质量百分含量如下:其余为醇醚酯类溶剂。优选的,微胶囊的酸值在60~80㎎KOH/g。优选的,所述小分子多元醇为乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷或者1,4丁二醇中的一种或任意两种以上的组合。优选的,所述胺类中和剂为二甲基乙醇胺、乙二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺或者氨水中的一种或任意两种以上的组合。优选的,羟基酸为醇羟基羧酸化合物或者醇羟基磺酸化合物。优选的,羟基酸为双羟甲基丙酸、双羟甲基丁酸、对羟基苯磺酸或者对羟基苯甲酸中的一种或任意两种以上的组合。优选的,羟基酸中的OH与甲苯二异氰酸酯中的NCO的摩尔比为1:1~1.2。本专利技术还提供了一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)量取原料:取小分子多元醇、羟基酸、甲苯二异氰酸酯、胺类中和剂、羧酸铋和醇醚酯类溶剂构成原料,小分子多元醇占原料总质量的0.5~2%,羟基酸占原料总质量的8~10%,甲苯二异氰酸酯占原料总质量的12~13%,胺类中和剂占原料总质量的5~6%,羧酸铋占原料总质量的0.1~0.3%,其余为醇醚酯类溶剂;(2)预聚体的制备:取步骤(1)中,小分子多元醇总质量的20~40%、羟基酸总质量的20~40%、甲苯二异氰酸酯总质量的20~40%与羧酸铋溶于醇醚酯类溶剂中聚合生成小分子聚合物溶液;(3)囊芯的制备:将有机硫磷农药加入步骤(2)制备的小分子聚合物溶液中,搅拌混合均匀得第一混合液;(4)微胶囊的制备:将剩余的小分子多元醇、羟基酸加入步骤(3)制得的第一混合液中,混合均匀得到第二混合液,搅拌第二混合液并升温至80℃,然后缓慢加入剩余的甲苯二异氰酸酯,搅拌直至反应结束,然后加入胺类中和剂,搅拌降温至室温后出料,得微胶囊。优选的,所述小分子多元醇为乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、1,4丁二醇中的一种或任意两种以上的组合。优选的,所述胺类中和剂为二甲基乙醇胺、乙二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水中的一种或任意两种以上的组合。优选的,出料通过醇醚酯类溶剂稀释以液态形式存在;或者通过高温除去醇醚酯类溶剂,研磨后,以固体形式存在。优选的,羟基酸为醇羟基羧酸化合物或者醇羟基磺酸化合物。优选的,羟基酸为双羟甲基丙酸、双羟甲基丁酸、对羟基苯磺酸或者对羟基苯甲酸中的一种或任意两种以上的组合。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:1、本专利技术采用醇羟基羧酸化合物或者醇羟基磺酸化合物,一方面其羟基可与异氰酸酯发生聚合,另一方面化合物中的羧基或者磺酸基与胺类中和剂反应后生成亲水基团引入到微胶囊的壳材中,并调整亲水基团的数量使得壳材呈分散性的表面活性结构,既能实现微胶囊的自乳化,也能够使得微胶囊的壳材具有亲水性。2、本专利技术将有机硫磷类农药加入醇醚酯类溶剂中,溶解成很小的农药粒子,具有很强的表面势能,吸附分子量较大的小分子聚合物,然后小分子聚合物继续与加入的剩余原料聚合,实现对有机硫磷类农药的包裹,形成微胶囊。3、本专利技术的具体原料配比使得醇羟基羧酸化合物或者春强基磺酸化合物中OH与甲苯二异氰酸酯中的NCO的摩尔比达到1:1~1.2,继而微胶囊的酸值维持在在60~80㎎KOH/g,保证亲水基团在壳材中的占比,使壳材为具有亲水基团的分散系,实现自乳化。4、本专利技术的壳材在水中具有较好的溶解性,从而在水相溶解释放芯材后,对芯材具有很好的乳化效果,可使得不溶于水的农药芯材以乳液的形式很好的分散在水介质当中,不易沉降。5、本专利技术由于无需外加乳化剂,所以不影响微胶囊的稳定性以及其它性能。6、由于无需外加亲水性壳材,不影响微胶囊的亲水性以及释放功能。7、本专利技术减少了乳化剂和亲水材料的使用,降低了原料成本、减少了生产工序,易于操作且经济价值高。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。本专利技术的整体制备工艺包括以下步骤:(1)量取原料:取小分子多元醇、羟基酸、甲苯二异氰酸酯、胺类中和剂、羧酸铋和醇醚酯类溶剂构成原料,小分子多元醇占原料总质量的0.5~2%,羟基酸占原料总质量的8~10%,甲苯二异氰酸酯占原料总质量的12~13%,胺类中和剂占原料总质量的5~6%,羧酸铋占原料总质量的0.1~0.3%,其余为醇醚酯类溶剂;(2)预聚体的制备:取步骤(1)中,小分子多元醇总质量的20~40%、羟基酸总质量的20~40%、甲苯二异氰酸酯总质量的20~40%与羧酸铋溶于醇醚酯类溶剂中聚合生成小分子聚合物溶液;(3)囊芯的制备:将有机硫磷农药加入步骤(2)制备的小分子聚合物溶液中,搅拌混合均匀得第一混合液;(4)微胶囊的制备:将剩余的小分子多元醇、羟基酸加入步骤(3)制得的第一混合液中,混合均匀得到第二混合液,搅拌第二混合液并升温至80℃,然后缓慢加入剩余的甲苯二异氰酸酯,搅拌直至反应结束,然后加入胺类中和剂,搅拌降温至室温后出料,得微胶囊。出料通过醇醚酯类溶剂稀释以液态形本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:所用原料及其质量百分含量如下:/n

【技术特征摘要】
1.一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:所用原料及其质量百分含量如下:





2.根据权利要求1所述的水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:微胶囊的酸值在60~80㎎KOH/g。


3.根据权利要求2所述的水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:所述小分子多元醇为乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷或者1,4丁二醇中的一种或任意两种以上的组合。


4.根据权利要求3所述的水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:所述胺类中和剂为二甲基乙醇胺、乙二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺或者氨水中的一种或任意两种以上的组合。


5.根据权利要求1至4任一所述的水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:羟基酸为醇羟基羧酸化合物或者醇羟基磺酸化合物。


6.根据权利要求5所述的水性自乳化有机硫磷农药微胶囊,其特征在于:羟基酸为双羟甲基丙酸、双羟甲基丁酸、对羟基苯磺酸或者对羟基苯甲酸中的一种或任意两种以上的组合。


7.一种水性自乳化有机硫磷农药微胶囊的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)量取原料:取小分子多元醇、羟基酸、甲苯二异氰酸酯、胺类中和剂、羧酸铋和醇醚酯类溶剂构成原料,小分子多元醇占原料总质量的0.5~2%,羟基酸占原料总质量的8~10%,甲苯二异氰酸酯占原料总质量的12...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋浩
申请(专利权)人:宋浩
类型:发明
国别省市:江苏;32

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