一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法；将酚醛树脂分散于有机溶剂中，并将氟化石墨片、块状玄武岩鳞片和纳米SiO

A preparation method of self-lubricating fabric liner composite modified by multi-scale micro nano filler

【技术实现步骤摘要】
一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，主要用于高速中载工况部件的制作，属于复合材料
和自润滑

技术介绍
随着我国国防工业的发展，关节轴承因其具有较大的承载能力和抗冲击能力及抗腐蚀、耐磨损、自调心等特点而广泛用于航空飞行器的旋翼系统、操纵系统、飞机起落架、方向舵、传动系统、航空发动机和高速工况车辆的转向机构等关键部位。由于对发动机功率和转速指标的要求越来越高，因而对应用于关节轴承的自润滑衬垫等耐磨组件的服役性能要求也越来越苛刻。实际应用工况往往需要高速工况轴承既要有一定承载能力来传递作用力，又要避免局部摩擦热聚集而引起自润滑关节轴承紧涩和顿阻，现有技术已无法满足应用需求。玄武岩是一种富含Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K、Ti等元素氧化物的绿色无污染新型材料，具有适中的硬度、优异的模量、高的强度、良好的耐温、抗热衰退和耐腐蚀等性能。由于生产工艺不同，作为一种新型的玄武岩衍生材料，玄武岩鳞片拥有不同于常见的玄武岩长纤和短纤的片层状微观形貌和潜在应用前景。申请号201910758523.5公开了一种界面消耗高速工况下摩擦热聚集的自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，通过添加块状玄武岩鳞片来制备高速工况自润滑织物衬垫的方法，但由于单独使用玄武岩鳞片情况下，自润滑衬垫磨损量对载荷增加比较敏感。与轻载工况（10~20MPa）不同，该类自润滑衬垫在中载工况下（≥30MPa），耐磨损和润滑性能均发生了明显的降低，如何进一步提高该类高速自润滑衬垫的性能面临很大的挑战。氟化石墨（FGr）是另一种得到广泛应用的固体润滑剂，由于层状分子结构中F原子之间较强的电荷斥力，其不同分子层之间的作用力较弱，因而具有优异的润滑作用。在高速工况下，氟化石墨可降低平均摩擦系数起到减摩作用，来帮助自润滑轴承获得良好的运行性能，如润滑性、磨合性、顺应性以及尽可能小的咬合倾向。但高速工况载荷进一步增大导致的急剧闪温升高和频繁震动引起的自润滑衬垫复合材料径向变形都对自润滑衬垫复合材料的构筑机制提出了新的挑战。受滚珠轴承作用机制启发，本专利技术试图在大粒径片层状氟化石墨的润滑作用和中粒径块状玄武岩鳞片的耐磨作用外，添加近球状纳米SiO2作为“界面滚珠”，提升高速工况自润滑衬垫的承载能力，降低自润滑衬垫与摩擦对偶之间的摩擦系数和填料对摩擦对偶表面的磨损作用，进一步改善自润滑衬垫的耐磨损性能和润滑性能，使得对应自润滑关节轴承使用寿命得到提高。基于以上技术背景，本专利技术将氟化石墨，玄武岩鳞片和纳米SiO2粒子复配，以获得良好耐磨性能和润滑性能的自润滑衬垫。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，主要用于高速中载工况部件的制作。一、自润滑衬垫复合材料的制备本专利技术以酚醛树脂为基体树脂，聚四氟乙烯-聚间苯二甲酰间苯二胺混纺织物为增强相，氟化石墨、玄武岩鳞片和纳米SiO2为改性剂，通过协同界面物理-化学效应，极大提升高速工况自润滑衬垫的承载能力，降低自润滑衬垫与摩擦对偶之间的摩擦系数，明显改善自润滑衬垫的耐磨损性能和润滑性能，使得对应自润滑关节轴承使用寿命大幅提高。其具体制备方如下：（1）自润滑织物浸渍液的制备将酚醛树脂分散于有机溶剂中，并将氟化石墨、块状玄武岩鳞片和纳米SiO2超声分散于其中，得到自润滑织物浸渍液。酚醛树脂为线性酚醛树脂、支化酚醛树脂或酚醛-环氧树脂，外观呈棕红色液体，特性指标为：游离酚≤2.5%，粘度150~200（s/25oC），固含量≥75%。酚醛树脂以3~9g/mL均匀分散于有机溶剂中。有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的任选一种或几种。氟化石墨的直径在0.5~10µm，厚度小于10nm，F含量≥50wt%，C含量≥40wt%。氟化石墨的添加量为酚醛树脂质量的1~3%。块状玄武岩鳞片的添加量为酚醛树脂质量的0.5~1.5%。为了进一步增强片块状玄武岩鳞片与酚醛树脂基体的结合，提高自润滑衬垫摩擦磨损性能，对片块状玄武岩鳞片采用硅烷偶联剂进行改性。具体改性工艺如下：将市售的玄武岩鳞片粉碎浸入质量百分数20~100%的硅烷偶联剂中，超声反应10~120min，再将该溶液以100~1000r/min的速度离心分离，于60~100oC烘干10~12h后，得到改性玄武岩鳞片，过325目筛备用。上述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、3-环氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(A-189)中的一种或几种。纳米SiO2为球状颗粒，粒径为0.1~0.3µm，其添加量为酚醛树脂质量的0.5~1.5%。（2）自润滑衬垫复合材料的制备混纺纤维布的处理：将混纺纤维布经等离子体预处理后浸渍于上述制备的自润滑织物浸渍液中15~30min，取出后移至70~80℃鼓风烘箱中干燥0.5~1.0h，并重复该浸渍过程至混纺纤维布增重5~35%；然后用酚醛树脂将上述烘干后的织物粘贴于金属基材表面，并施加0.03~0.3MPa的压力，于室温以1~8℃/min的速率升温至160~190℃下保温固化0.5~2h成型，得自润滑衬垫复合材料。所述混纺纤维布为聚四氟乙烯（PTFE）纤维和聚间苯二甲酰间苯二胺（Nomex）纤维按等重量混纺的混纺布，厚度为0.1~0.5mm。所述混纺纤维布的等离子体预处理：将混纺纤维布置于氧气或氦气氛围下，在真空度20~60Pa下采用等离子体装置预处理1~5min。所述金属基材为17-4PH、Cr9Mo等钢材的任选一种，尺寸Φ45mm，厚度8mm。二、活性填料和自润滑衬垫微观结构观察1、三种填料的形貌观察图1纳米SiO2（a）、改性玄武岩颗粒（b）、氟化石墨（c）的SEM照片（放大10000倍）。可见，纳米SiO2近球状，其粒径小于块状改性玄武岩颗粒，片层状氟化石墨粒径最大。2、三种填料改性自润滑衬垫的横截面形貌观察图2为改性自润滑衬垫PTFE方向（经纱方向）的横截面SEM图片（左图放大10000倍，右图放大30000倍），其中3-纤维填料结合情况。可见填料与纱线界面结合良好。图3为改性自润滑衬垫Nomex方向（纬纱方向）的横截面SEM图片（左图放大10000倍，右图放大30000倍）。其中，1-小粒径SiO2颗粒和中等粒径玄武岩，2-大粒径片层状氟化石墨，3-纤维填料结合情况，4-片层状氟化石墨支撑小粒径SiO2颗粒和中等粒径玄武岩颗粒）。由图3可见，小粒径SiO2颗粒，中等粒径玄武岩颗粒和大粒径片层状氟化石墨分布均匀，填料和纤维结合良好，片层状氟化石墨对小粒径SiO2颗粒和中等粒径玄武岩颗粒形成面支撑结构。三、自润衬垫复合材料的热性能分析1、润滑衬垫的差热分析（DTA）DTA测试方法：空气氛围，升温速率：1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，包括以下步骤：/n（1）自润滑织物浸渍液的制备：将酚醛树脂分散于有机溶剂中，并将氟化石墨、块状玄武岩鳞片和纳米SiO

【技术特征摘要】
1.一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）自润滑织物浸渍液的制备：将酚醛树脂分散于有机溶剂中，并将氟化石墨、块状玄武岩鳞片和纳米SiO2超声分散于其中，得到自润滑织物浸渍液；
（2）自润滑衬垫复合材料的制备：将混纺纤维布经等离子体预处理后浸渍于上述制备的自润滑织物浸渍液中15~30min，取出后烘干燥，并重复该浸渍过程至混纺纤维布增重5~35%；然后用酚醛树脂将上述烘干后的织物粘贴于金属基材表面，并施加0.03~0.3MPa的压力，于室温以1~8℃/min的速率升温至160~190℃，保温固化0.5~2h成型，得自润滑衬垫复合材料。


2.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的任选一种或几种。


3.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，酚醛树脂为线性酚醛树脂、支化酚醛树脂或酚醛-环氧树脂，特性指标为：游离酚：≤2.5%，粘度：，150~200s/25oC，固含量≥75%；酚醛树脂以3~9g/mL均匀分散于有机溶剂中。


4.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氟化石墨的直径在0.5~10µm，厚度小于10nm，F含量≥50wt%，C含量≥40wt%；氟化石墨的添加量为酚醛树脂质量的1~5%。


5.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张招柱，赵鑫，杨明明，姜葳，袁军亚，李佩隆，储凡杰，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62