【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】作为芳香化学品的脂族醇的合成专利
本专利技术涉及一种制备式(I)的化合物的方法。本专利技术还涉及式(A)的化合物或立体异构体形式的化合物。本专利技术进一步涉及式(A)的化合物作为芳香化学品的用途。专利技术背景DE1,311,600描述了一种由二乙酮制备外消旋6-乙基-2-甲基-辛烯-(5)-醇-(1)和6-乙基-2-甲基-辛烯-(6)-醇-(1)的混合物的方法。在此,二乙酮在氢氧化钾存在下与顺式-和反式-戊烯-(2)-炔-(4)-醇-(1)的混合物缩合以产生顺式-和反式-6-乙基-辛烯-(2)-炔-(4)-二醇-(1,6)的混合物,其在氢气和雷尼镍存在下氢化以产生6-乙基-辛二醇-(1,6)。该饱和二醇在硫酸氢钾存在下在150℃-160℃的温度下脱水以在用碳酸钠溶液和水反复洗涤后产生顺式-和反式-6-乙基-辛烯-(5)-醇-(1)和6-乙基-辛烯-(6)-醇-(1)的粗制混合物。顺式-和反式-6-乙基-辛烯-(5)-醇-(1)和6-乙基-辛烯-(6)-醇-(1)的混合物在氧化锌存在下进一步与甲醇钠反应以产生6-乙基-2- ...
【技术保护点】
1.一种制备式(I)的化合物的方法/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171013 EP 17196267.31.一种制备式(I)的化合物的方法
其中
是单键或双键,
其中式(I)包含
式(Ia)的化合物
式(Ib)的化合物
式(Ic)的化合物
及其立体异构体;
其中m为0;R1、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
其中m为1、2或3;R1、R2、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
其包括至少如下步骤:
a)提供式(IIa)的化合物,
其中m为0;R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
其中m为1、2或3;R2、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
b)对式(IIa)的化合物施以选自过氧酸和过氧化物的化合物以获得式(IIb)的化合物,
c)使式(IIb)的化合物与式(IIc)的化合物反应,
R1CH2MgX
式(IIc),
其中R1选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;X是Br、Cl或I,以获得式(IId)的化合物,
其中m为0;R1、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
其中m为1、2或3;R1、R2、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
d)对式(IId)的化合物施以脱水反应以获得式(I)的化合物。
2.根据权利要求1的方法,其用于制备式(I’)的化合物
其中
是单键或双键,
其中式(I’)包含
式(Ia’)的化合物
式(Ib’)的化合物
式(Ic’)的化合物
及其立体异构体;
其中R1、R2、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
其包括至少如下步骤:
a)提供式(IIa’)的化合物,
其中R2、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
b)使式(IIa’)的化合物经受选自过氧酸和过氧化物的化合物以获得式(IIb’)的化合物,
c)使式(IIb’)的化合物与式(IIc’)的化合物反应,
R1CH2MgX
式(IIc’),
其中R1选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;X是Br、Cl或I,以获得式(IId’)的化合物,
其中R1、R2、R3、R4和R5,相同或不同,选自H、C1-C4烷基和C3-C4环烷基;
d)使式(IId’)的化合物经受脱水反应以获得式(I’)的化合物。
3.根据权利要求1的方法,其中步骤(b)、(c)和(d)和/或步骤(b)和(c)和/或步骤(c)和(d)在一锅中进行。
4.根据权利要求1或2的方法,其中步骤b)中的过氧酸选自过氧单硫酸、过氧磷酸、过氧乙酸、过氧甲酸、过氧三氟乙酸、过氧一硫酸钾、过硼酸钠、过氧硝酸和过氧苯甲酸。
5.根据权利要求4的方法,其中过氧苯甲酸为间氯过氧苯甲酸。
6.根据权利要求1的方法,其中步骤b)中的过氧化物选自过氧化氢。
7.根据权利要求1的方法,其中步骤d)在酸存在下进行。
8.根据权利要求7的方法,其中酸选自甲磺酸、磷酸、对...
【专利技术属性】
技术研发人员:V·希克曼,S·欣达勒卡尔,N·古普特,S·阿尔德卡,W·塞格尔,V·N·斯瓦米纳坦,R·派尔泽,
申请(专利权)人:巴斯夫欧洲公司,
类型:发明
国别省市:德国;DE
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