一种用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，主要步骤包括原料处理、醇解、粉碎清洗、干燥等过程。本发明专利技术制备的偏光片水胶专用聚乙烯醇具有纯度高、水溶液剥离强度优异等特点。

A preparation method of polyvinyl alcohol for polarizer water gel

【技术实现步骤摘要】
一种用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法
本专利技术涉及一种用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，具体地说是一种高纯度、水溶液具有优异剥离强度的聚乙烯醇的制备方法。
技术介绍
偏光片是由几层薄膜材料贴合而成，包括最中间的PVA(聚乙烯醇)膜、两层TAC(三醋酸纤维素)膜、PSAfilm(压敏胶)、Releasefilm(离型膜)和Protectivefilm(保护膜)。其中，起到偏振作用的是以PVA为原料，经染色、延伸等工艺流程制得具有偏光性能的PVA膜。PVA膜的化学分子为(C2H4O)n，极易水解，为了保护其光学性能，需在PVA膜的两侧各复合一层具有高光透过率、耐水性好又有一定机械强度的TAC膜进行防护，这就形成了偏光片原板。为了使PVA膜与TAC膜复合后具有一定的稳定性，在复合过程中，一般采用粘合剂将两者紧密贴合在一起。聚乙烯醇因其与TAC膜、PVA膜有较好的亲和性，被广泛应用于偏光片水胶。聚乙烯醇是一种用途非常广泛的水溶性高分子聚合物，常被大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂等，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。在偏光片生产过程中，PVA膜经过染色拉伸后，4个PVA分子包围住碘，靠氢键与其它交联剂相互形成键结。如果PVA水胶剥离强度较差，TAC膜与PVA膜不能有效的粘结，造成PVA膜与TAC膜剥离，偏光片易产生气泡、翘曲等缺陷。同时，水分子会透过交界扩散进PVA，使PVA长链结构变为松散，当中所含有的碘被水分子置换出来，导致碘分子流失，若在高温下，分子运动速度增快，会加速碘的流失。上述碘分子流失状况发生，会使偏光片成品光学性能发生变化，严重时可能导致偏光片边缘褪色、偏光片发黄、液晶显示模糊等失效现象。另外，如果PVA纯度达不到要求，PVA水胶中的杂质会直接影响到偏光片的偏光度及透过率等性能。如果PVA水胶剥离强度过高，水胶粘度大，在TAC膜与PVA膜复合过程中，水胶流动性差，造成涂胶不均匀，从而会影响偏光片的透过率等性能。聚乙烯醇作为偏光片水胶原料对偏光片产品性能有较大的影响。在聚乙烯醇制备过程中，醇解过程直接影响了聚乙烯醇分子链排布，不同的制备工艺影响分子链中羟基的排列顺序，从而对聚乙烯醇的剥离强度产生影响。现有的聚乙烯醇制备方法不能稳定控制PVA分子链排布，导致其剥离强度不稳定，并且杂质含量较高，限制了偏光片制造技术的发展。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，以期可以使所制备的聚乙烯醇不仅具有适用于偏光片制备所需的剥离强度，更具备纯度高、透明度高等特点。本专利技术用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，包括如下步骤：步骤1、原料处理将质量浓度为10～20％的聚醋酸乙烯甲醇溶液加入反应器中，通入臭氧并搅拌升温，温度升至30～60℃，保温5～20min后停止通入臭氧，继续保温10～30min；步骤2、醇解继续保温，并将质量浓度为0.1～10％的氢氧化钠甲醇溶液滴加到反应器中，然后搅拌1～5min，再静置反应10～30min；步骤3、粉碎清洗将醇解反应后的产品进行粉碎、过筛网，过筛后的产品投入甲醇中搅拌清洗；步骤4、干燥将清洗后的产品放入一级真空干燥箱内进行干燥，温度为45～60℃，干燥时间为30～90min，干燥完成后再将产品放入二级真空干燥箱内进行二次干燥，温度为60～70℃，干燥时间为20～60min，完成后即得用于偏光片水胶的聚乙烯醇。进一步地，步骤1中，所述聚醋酸乙烯的聚合度为800-2000。进一步地，步骤1中，所述升温的速率为1-5℃/min。进一步地，聚醋酸乙烯甲醇溶液与氢氧化钠甲醇溶液的质量比为1:0.1-0.3。进一步地，步骤2中，氢氧化钠甲醇溶液的滴加时间控制在1～10min。进一步地，步骤3中，所述筛网的目数为10～100目。进一步地，步骤3中，所述清洗的时间为20～90min。本专利技术的有益效果体现在：1、本专利技术利用臭氧对原料树脂进行处理，一方面减少原料中所含杂质对醇解反应产生影响，另一方面利用臭氧易分解的特性，避免在处理过程中引入新的杂质。2、本专利技术对产品进行粉碎过筛，采用甲醇对产品进行清洗，有效的去除产品中残留的未反应完全的原料，保证产品的稳定性。3、本专利技术采用低温干燥和二级干燥相结合的方法，在保证干燥效果的同时，避免常规干燥过程中干燥不均匀、产品表面焦化、产品内部甲醇无法完全蒸发等现象。4、采用本专利技术方法制备的聚乙烯醇醇解度为99.0～99.99mol％，纯度为99.5～99.9％，具有醇解度高和纯度高的特点。质量分数为3％的聚乙烯醇水溶液用于偏光片水胶剥离强度可达1～10KN/m，具有优异的粘结性能。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。下面以聚醋酸乙烯、氢氧化钠为主要原料，通过本专利技术制备方法制备偏光片水胶用聚乙烯醇，制备过程中，原料聚醋酸乙烯树脂聚合度为800～2000中的一种或二至三种的任意比例混合。实施例1本实施例用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，包括如下步骤：步骤1、原料处理将质量浓度10％、聚合度为800的聚醋酸乙烯甲醇溶液加入反应器中，通入臭氧并搅拌升温，升温速率为2℃/min，温度升至35℃，保温10min后停止通入臭氧，继续保温30min。步骤2、醇解继续保温，并将质量浓度为2％的氢氧化钠甲醇溶液加入反应器中，聚醋酸乙烯甲醇溶液与氢氧化钠甲醇溶液的质量比为1:0.1，氢氧化钠甲醇溶液的滴加时间控制在1min。滴加完成后，搅拌5min，再静置反应30min。步骤3、粉碎清洗将醇解反应后的产品进行粉碎、过10目筛网，过筛后的产品投入甲醇中搅拌清洗，清洗时间为20min。步骤4、干燥将清洗后的产品放入一级真空干燥箱内进行干燥，温度为45℃，干燥时间为90min，干燥完成后再将产品放入二级真空干燥箱内进行二次干燥，温度为70℃，干燥时间为20min，完成后即得偏光片水胶专用聚乙烯醇。本实施例制备的聚乙烯醇醇解度为99.2mol％，纯度为99.7％，质量分数为3％的聚乙烯醇水溶液用于偏光片水胶剥离强度为3KN/m。实施例2本实施例用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，包括如下步骤：步骤1、原料处理将质量浓度15％、聚合度为1400的聚醋酸乙烯甲醇溶液加入反应器中，通入臭氧并搅拌升温，升温速率为3℃/min，温度升至45℃，保温15min后停止通入臭氧，继续保温20min。步骤2、醇解继续保温，并将质量浓度为1％的氢氧化钠甲醇溶液加入反应器中，聚醋酸乙烯甲醇溶液与氢氧化钠甲醇溶液的质量比为1:0.2，氢氧化钠甲醇溶液的滴加时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、原料处理/n将质量浓度为10～20％的聚醋酸乙烯甲醇溶液加入反应器中，通入臭氧并搅拌升温，温度升至30～60℃，保温5～20min后停止通入臭氧，继续保温10～30min；/n步骤2、醇解/n继续保温，并将质量浓度为0.1～10％的氢氧化钠甲醇溶液滴加到反应器中，然后搅拌1～5min，再静置反应10～30min；/n步骤3、粉碎清洗/n将醇解反应后的产品进行粉碎、过筛网，过筛后的产品投入甲醇中搅拌清洗；/n步骤4、干燥/n将清洗后的产品放入一级真空干燥箱内进行干燥，温度为45～60℃，干燥时间为30～90min；干燥完成后再将产品放入二级真空干燥箱内进行二次干燥，温度为60～70℃，干燥时间为20～60min，完成后即得用于偏光片水胶的聚乙烯醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于偏光片水胶的聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、原料处理
将质量浓度为10～20％的聚醋酸乙烯甲醇溶液加入反应器中，通入臭氧并搅拌升温，温度升至30～60℃，保温5～20min后停止通入臭氧，继续保温10～30min；
步骤2、醇解
继续保温，并将质量浓度为0.1～10％的氢氧化钠甲醇溶液滴加到反应器中，然后搅拌1～5min，再静置反应10～30min；
步骤3、粉碎清洗
将醇解反应后的产品进行粉碎、过筛网，过筛后的产品投入甲醇中搅拌清洗；
步骤4、干燥
将清洗后的产品放入一级真空干燥箱内进行干燥，温度为45～60℃，干燥时间为30～90min；干燥完成后再将产品放入二级真空干燥箱内进行二次干燥，温度为60～70℃，干燥时间为20～60min，完成后即得用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李家鸣，潘晓明，徐学斌，高申保，吴福胜，唐述东，杨阳，芮康杰，
申请(专利权)人：合肥德瑞格光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34