【技术实现步骤摘要】
一种连续法合成咪唑乙醇的方法
本专利技术涉及咪唑乙醇的制备方法，具体是一种连续法合成咪唑乙醇的方法。
技术介绍
咪唑乙醇，化学名1-(2，4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇，是合成咪康唑、益康唑等的重要中间体,用于抗真菌药物和水果保鲜剂等咪唑类抗真菌药物的中间体。目前它的合成方法主要有：多数人用氢化铝锂、硼氢化钠、硼氢化钾、异丙醇铝等作还原剂，甲醇、乙醇、异丙醇等作还原反应溶剂，TEBA、TBAB、PEG、BuN+Br-等作相转移催化剂，THF、DMF、甲苯等作N烷基化溶剂，先进行还原反应后再进行N-烷基化反应，或先进行N-烷基化反应后再进行还原反应制备咪唑乙醇，不同程度存在收率较低，不易操作，中间产物2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇用石油醚或乙醚萃取需要提纯，需要冷水降温析出结块或干燥，同时进行N-烷基化反应时需要将还原物碾碎，如果不碾碎易碰到温度计上而使温度计损坏，影响反应，浪费能源，三废多等因素。王宇等(咪康唑中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇合成新工艺)以2，4-二氯苯甲醛为原料经环氧...
【技术保护点】
1.一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：以2,2',4'-三氯苯乙酮和异丙醇为反应物，异丙醇铝作催化剂，三氟乙酸做助剂，进行还原反应，再以碳酸钠作催化剂和离子液体[bmim]PF
【技术特征摘要】
1.一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：以2,2',4'-三氯苯乙酮和异丙醇为反应物，异丙醇铝作催化剂，三氟乙酸做助剂，进行还原反应，再以碳酸钠作催化剂和离子液体[bmim]PF6作相转移催化剂，进行N-烷基化，得到咪唑乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：按如下步骤制备：
在备有磁力搅拌、温度计、球型冷凝管的三口圆底烧瓶中加入异丙醇、异丙醇铝及2,2',4'-三氯苯乙酮，搅拌下加入三氟乙酸，进行加热，反应转速控制在500～600r/min；在67～69℃反应2～3h；在真空度-0.08～0.1MPa，温度67～69℃减压蒸馏；加入质量浓度为15％的稀硝酸，搅拌中和异丙醇铝，加入甲苯Ⅰ，静置后分去下层，上层用常温水洗至中性，静置后分去下层的水层，得2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇和甲苯的混合液；
向上述2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇和甲苯的混合液中，加入咪唑、碳酸钠、A1203、[bmim]PF6、甲苯Ⅱ，控制温度67～69℃反应2.5～3h，过滤，滤饼用水进行水洗，滤液用67～69℃水，水洗至近中性，加入活性炭，67～69℃保温15分钟，热滤，减压蒸馏回收甲苯，滤液降温至0℃，过滤，得到咪唑乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：李敢，田华，乔德阳，李想，陈汐尔，刘超，
申请(专利权)人：徐州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。