一种有机无机复合纳米光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机无机复合纳米光催化剂的制备方法，以硝基取代邻苯二甲腈和对羟基苯甲酸为原料，经二步反应制得4‑羧基苯氧基取代金属酞菁，并将金属酞菁与氧化石墨烯以及二硫化钼复合得到一种金属酞菁、石墨烯和二硫化钼三元复合光催化剂；本发明专利技术通过在金属酞菁的支链上引入对羧基苯氧基，可以有效提高金属酞菁的溶解性，以提高金属酞菁作为光催化剂在反应体系中的分散能力，通过将金属酞菁与石墨烯和二硫化钼复合，形成有机无机复合纳米光催化剂，三种组分协同作用，不仅提高了光吸收能力，拓宽了光吸收范围，而且有利于增加催化剂的活性位点，提高催化活性。

An organic-inorganic composite nano photocatalyst and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种有机无机复合纳米光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光催化剂
，具体涉及一种有机无机复合纳米光催化剂及其制备方法。
技术介绍
酞菁是由四个异吲哚单元组成的平面大环共轭体系，酞菁分子是由八个碳原子和八个氮原子交替组成的十六元环，是具有18个π电子的平面大π键共轭芳香体系，结构非常稳定，各个C-H键的长度几乎相等。同时酞菁环内有1个空穴，可容纳钴、铜、铁、镍、锌等多种过渡金属原子，这些金属离子与酞菁的结合力很强，化学性质比较稳定，金属酞菁类化合物在可见光区有很强的跃迁，易产生激发态，是一种节能绿色、非常有应用前景的可见光催化剂。在光催化体系中，助催化剂有着极重要的作用，降低半导体表面反应的活化能或者过电势，在助催化剂/半导体界面促进光生载流子的分离以及抑制半导体的光腐蚀从而增强半导体的光稳定性。石墨烯是C原子sp2杂化六角结构的2D碳网络，类似于将无数个苯环相连形成无限大的共轭结构，石墨烯独特的结构决定了其在电学、热学、力学、光学等方面具有许多优异的性能，完美无缺陷的单层石墨烯几乎是完全透明的，但会吸收2.3％的可见光，透过率为9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机无机复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)氮气保护下，向反应瓶中加入二甲基亚砜，并在搅拌下加入硝基取代邻苯二甲腈、对羟基苯甲酸和碳酸钾，25-35℃下搅拌反应20-30h，将反应液滴加到去离子水中，用浓盐酸调节pH值至1,经抽滤、洗涤、干燥后，得到邻苯二甲腈中间体；/n(2)氮气保护下，将步骤(1)所得邻苯二甲腈中间体和MX

【技术特征摘要】
1.一种有机无机复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)氮气保护下，向反应瓶中加入二甲基亚砜，并在搅拌下加入硝基取代邻苯二甲腈、对羟基苯甲酸和碳酸钾，25-35℃下搅拌反应20-30h，将反应液滴加到去离子水中，用浓盐酸调节pH值至1,经抽滤、洗涤、干燥后，得到邻苯二甲腈中间体；
(2)氮气保护下，将步骤(1)所得邻苯二甲腈中间体和MXn溶于正戊醇中，升温至40-50℃后加入1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯，加热至100-130℃反应4-6h，向反应液中加入盐酸调节pH至1-3，经抽滤、洗涤、干燥、研磨后，得金属酞菁粉末；
(3)将步骤(2)所得金属酞菁粉末和氧化石墨烯分别溶于氯仿中，得到金属酞菁溶液的和氧化石墨烯溶液，然后将金属酞菁溶液和氧化石墨烯溶液按体积比1：0.5-1混合，并超声分散0.5-2h，经过滤、减压浓缩、干燥后，得氧化石墨烯-金属酞菁复合物；
(4)将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水中，并加入钼酸钠、硫脲和步骤(3)所得氧化石墨烯-金属酞菁复合物超声分散拌0.5-1h，然后将分散液转移至高压反应釜中，180-220℃下反应20-30h，吸出反应液中的上层清液，得到底部固定粉末，用去离子水洗涤3次，并置于80-90℃的烘箱中干燥10-16h，得有机无机复合纳米光催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种有机无机复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述4-硝基邻苯二甲腈、对羟基苯甲酸和碳酸钾的摩尔比为1：2-3:2-4，每克4-硝基邻苯二甲腈加入二甲基亚砜10-20mL。


3.根据权利要求1所述的一种有机无机复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述MXn选自氯化亚铁、氯化钴、氯化铜、氯化亚铜、氯化锌、乙酸镍、乙酸钴中的一种，硝基取代邻苯二甲腈为3-硝基邻苯二甲腈或4-硝基邻苯二甲腈。


4.根据权利要求1所述的一种有机无机复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述邻...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德奇，徐嘉琪，王芳，王雪源，王元有，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32