一种青花椒提取物及其用途制造技术

公开了一种青花椒提取物，所述青花椒提取物以青花椒粉末为原料，经过提取和纯化得到。此外，还公开了该提取物的抑菌剂用途。该提取物总生物碱比例和抑菌成分的含量比例较高，对革兰氏阳性菌尤其是金黄色葡萄球菌的抑菌效果更佳，可以作为其抑菌剂使用。

An extract of Zanthoxylum bungeanum and its application

【技术实现步骤摘要】
一种青花椒提取物及其用途
本专利技术属于生物化工产品
；涉及一种抑菌效果更佳的青花椒提取物及其用途，更具体地，涉及一种青花椒提取物及其作为革兰氏阳性菌抑菌剂的用途。
技术介绍
青花椒是芸香花椒属植物(ZanthoxylumBungeanumMaxim)，通常所述的花椒是指这类植物的干燥果实。该属植物在全世界共约250种，分布在亚洲、非洲、南美洲和大洋洲等热带和亚热带地区。我国是全世界花椒种植面积最大的国家之一，主要分布在四川、重庆、甘肃、山东和河北等省份。青花椒最常见的用途是作为调味品，是我国人民喜爱的香辛料，被誉为八大味之一。除了果皮可作为食用和药用外，其它部分如果梗、种籽，以及根、茎、叶均可入药治病，有健胃、止痛、解毒、止痒、解腥、腹泻等作用，民间用来治疗风湿筋骨疼痛、跌打损伤、牙痛、毒蛇咬伤等病症。从现代医学的角度来讲，花椒的作用主要包括抗溃疡、抗腹泻、保肝、对肠肌活动的双向作用、保护心脏、降血压、抗凝血、抑制病原微生物、抗癌等作用。青花椒中含有多种化学成分，研究表明，主要化学成分包括生物碱、挥发油、多烯酰胺、木质素、脂肪酸，等等。其中，生物碱一般指的是一类含氮有机化合物(不包括氨基酸、多肽、蛋白质和核苷酸等生物体必需的含氮化合物)。这类化合物的氮原子通常为成环氮原子，具有较复杂的含氮杂环母核结构(绝大多数为稠环结构)，同时具有生理活性和弱碱性。按照母核结构划分，青花椒中的生物碱主要分为喹啉衍生物、异喹啉衍生物、苯并菲啶衍生物和喹诺酮衍生物等几大类。不同品种和产地的青花椒生物碱组成和含量存在较大差异，此外，不同提取和纯化方法对生物碱的组成和含量也存在较大影响。常见的提取方法有：水或酸液-有机溶剂提取法；醇-酸液提取法；碱液-有机溶剂提取法；超声波辅助提取法；微波辅助提取法和亚临界流体提取法，等等。例如，中国专利申请CN103356789A公开了一种竹叶椒总生物碱提取物及制备方法，其方法步骤为：将竹叶椒的粗分用50％-95％的乙醇提取，浓缩后得到乙醇提取物，然后调pH到1-5，静置过滤，调pH为9-12，静置；再使用氯仿萃取得到总生物碱提取物。然而，该方法的总生物碱在提取过程中损失较大，导致提取率不高。中国专利申请CN102041175A公开了一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，工艺方法是将刺壳花椒原料粉碎，加入萃取釜中经过第一梯度超临界CO2萃取总挥发油成分，再加入适量夹带剂再进行第二梯度超临界CO2萃取总生物碱成分，氧化铝柱分离得总生物碱。该方法无污染，经过两次萃取得到两类有效成分，提高了原料利用率。然而，该方法得到的生物碱纯度不高。为了进一步改善提取率，同时避免有机溶剂残留并且最大限度保证提取物的生物活性，近年来，人们逐渐发展出双水相提取的方法。例如，王凤薇等人(《精细化工》，2015年6月，第32卷，第6期，P642-645)利用聚乙二醇和硫酸铵形成的双水相体系萃取黄连生物碱。通过双水相体系的改变，分别对黄连中4种主要生物碱在双水相中的分配行为以及PEG的分子量和质量分数、盐的种类和质量分数对萃取黄连生物碱的影响进行了研究。然而，该方法使用的生物碱对照品纯品，实际应用时仍然存在提取率不高的缺陷。另外，双水相体系的分相速度较慢，总生物碱与待分离物的分离效果不稳定，从而影响总生物碱的纯度和性能。然而，无论单纯使用上述任一提取方法，总生物碱的纯度和性能都难以令人满意。例如，使用乙醇进行提取时，无论对弱极性还是强极性组分均有着较佳的溶解性，在提取水溶性生物碱的同时也不可避免地带来了多糖、黄酮和色素等其它杂质。超临界二氧化碳存在类似缺点。另外，在使用酸性水溶液进行提取时，往往仅提取得到水溶性的生物碱，而难以提取脂溶性的生物碱。然而，当生物碱用作革兰氏阳性菌(例如金黄色葡萄球菌)的抑菌剂时，不仅希望提取物中的总生物碱比例更高，而且希望其中含有更高比例的青椒碱、白鲜碱等抑菌成分。抑菌成分的比例通常与其抑菌效果呈正相关关系。因此，为了满足抑菌剂的使用需要，迫切需要针对上述技术缺陷，针对各种方法提取的生物碱提取物进行纯化或精制，进一步提高抑菌成分的含量比例。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种对革兰氏阳性菌尤其是金黄色葡萄球菌的抑菌效果更佳的青花椒提取物及其用途。为了实现上述目的，一方面，本专利技术所采取的技术方案如下：一种青花椒提取物，所述青花椒提取物以青花椒粉末为原料，经过提取和纯化得到；其中，所述提取为：将青花椒粉末与双水相萃取溶剂在微波萃取装置进行微波萃取，得到萃取液；所述萃取液过滤后静置分相，得到上相和下相；对上相进行超滤和纳滤操作，得到纳滤液；所述纳滤液浓缩后喷雾干燥，得到青花椒生物碱提取物；所述纯化为：以所述青花椒生物碱提取物为原料，所述原料使用1-5wt％磷酸溶液溶解，并且上样前过0.22微米滤膜，得到滤液；滤液使用阳离子交换柱MCX进行上样纯化，所述上样速度为0.6-2.4mL/min；上样结束后使用2-6wt％甲酸水溶液进行淋洗和使用含有2.5wt％氨水的体积比1:1的甲醇/乙腈溶液进行洗脱，最后减压浓缩，干燥得到产品；其特征在于，所述双水相萃取溶剂选自pH＝5.5-6.5的烷基醇醚糖苷/磷酸氢二钾双水相体系。根据本专利技术所述的青花椒提取物，其中，所述青花椒粉末的粒径为80-120目。在一个具体的实施方式中，所述青花椒粉末的粒径为100目。根据本专利技术所述的青花椒提取物其中，所述烷基醇醚糖苷具有下列化学结构式：其中，n表示糖苷单元的平均聚合度且n＝1.0-1.8；m表示乙氧基的平均加合度且m＝2.0-4.0；R为C10-C16烷基。优选地，n＝1.2-1.4；m＝2.5-3.5；R为C10-C14烷基。在一个具体的实施方式中，n＝1.3；m＝3.0；R为C12烷基。也就是说，在该实施方式中，所述烷基醇醚糖苷选自AEG30，其具有下列化学结构式：根据本专利技术所述的青花椒提取物，其中，所述双水相萃取溶剂包括16-20wt％的烷基醇醚糖苷和20-24wt％的磷酸氢二钾以及1.0-2.0wt％的氯化钾。在一个具体的实施方式中，所述双水相萃取溶剂包括18wt％的烷基醇醚糖苷和22wt％的磷酸氢二钾以及1.5wt％的氯化钾。根据本专利技术所述的青花椒提取物，其中，所述双水相萃取溶剂包括16-20wt％的烷基醇醚糖苷和20-24wt％的磷酸氢二钾以及1.0-2.0wt％的氯化钾，余量为水。在一个具体的实施方式中，所述双水相萃取溶剂包括18wt％的烷基醇醚糖苷和22wt％的磷酸氢二钾以及1.5wt％的氯化钾，余量为水。根据本专利技术所述的青花椒提取物，其中，所述青花椒粉末与双水相萃取溶剂的料液比为1:(10-14)g/mL。在一个具体的实施方式中，所述青花椒粉末与双水相萃取溶剂的料液比为1:12g/mL。根据本专利技术所述的青花椒提取物，其中，所述微波萃取条件为：微波功率2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种青花椒提取物，所述青花椒提取物以青花椒粉末为原料，经过提取和纯化得到；其中，/n所述提取为：/n将青花椒粉末与双水相萃取溶剂在微波萃取装置进行微波萃取，得到萃取液；/n所述萃取液过滤后静置分相，得到上相和下相；/n对上相进行超滤和纳滤操作，得到纳滤液；/n所述纳滤液浓缩后喷雾干燥，得到青花椒生物碱提取物；/n所述纯化为：以所述青花椒生物碱提取物为原料，所述原料使用1-5wt％磷酸溶液溶解，并且上样前过0.22微米滤膜，得到滤液；滤液使用阳离子交换柱MCX进行上样纯化，所述上样速度为0.6-2.4mL/min；上样结束后使用2-6wt％甲酸水溶液进行淋洗和使用含有2.5wt％氨水的体积比1:1的甲醇/乙腈溶液进行洗脱，最后减压浓缩，干燥得到产品；其特征在于，/n所述双水相萃取溶剂选自pH＝5.5-6.5的烷基醇醚糖苷/磷酸氢二钾双水相体系。/n

【技术特征摘要】
1.一种青花椒提取物，所述青花椒提取物以青花椒粉末为原料，经过提取和纯化得到；其中，
所述提取为：
将青花椒粉末与双水相萃取溶剂在微波萃取装置进行微波萃取，得到萃取液；
所述萃取液过滤后静置分相，得到上相和下相；
对上相进行超滤和纳滤操作，得到纳滤液；
所述纳滤液浓缩后喷雾干燥，得到青花椒生物碱提取物；
所述纯化为：以所述青花椒生物碱提取物为原料，所述原料使用1-5wt％磷酸溶液溶解，并且上样前过0.22微米滤膜，得到滤液；滤液使用阳离子交换柱MCX进行上样纯化，所述上样速度为0.6-2.4mL/min；上样结束后使用2-6wt％甲酸水溶液进行淋洗和使用含有2.5wt％氨水的体积比1:1的甲醇/乙腈溶液进行洗脱，最后减压浓缩，干燥得到产品；其特征在于，
所述双水相萃取溶剂选自pH＝5.5-6.5的烷基醇醚糖苷/磷酸氢二钾双水相体系。


2.根据权利要求1所述的青花椒提取物，其中，所述烷基醇醚糖苷具有下列化学结构式：



其中，n表示糖苷单元的平均聚合度且n＝1.0-1.8；m表示乙氧基的平均加合度且m＝2.0-4.0；R为C10-C16烷基。


3.根据权利要求1所述的青花椒提取物，其中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王汪，杨华忠，周静，熊定伟，史亮，武碧先，
申请(专利权)人：营山椒宝宝花椒有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51