一种废铅膏制备氧化铅的方法技术

本发明专利技术涉及铅酸蓄电池技术领域，针对现有技术的废铅膏制备氧化铅过程中化学试剂消耗量较大及工业生产成本较高的问题，公开了一种废铅膏制备氧化铅的方法，包括如下制备步骤：（1）铅膏溶解浸出；（2）滤渣溶解浸出；（3）氯化钠母液循环再生；（4）氧化铅的制备；（5）氢氧化钠母液再生循环；（6）氧化铅烘干研磨。将本发明专利技术是一种高效，高清洁，低耗，低成本，且高效率的废铅膏制备高纯氧化铅方法，合成成本低，基本实现零浪费，达到较高的回收利用率；制备得到性能优异的成品氧化铅，粒径一致性好，粒径均匀会使得材料的电学性能提升；制备工艺简单，合成周期短，合成效率高，工艺步骤可控性好，可以实现大规模生产。

A method of preparing lead oxide from waste lead paste

【技术实现步骤摘要】
一种废铅膏制备氧化铅的方法
本专利技术涉及铅酸蓄电池
，尤其是涉及一种废铅膏制备氧化铅的方法。
技术介绍
铅酸电池与国计民生如电力、交通、信息等产业发展息息相关，是社会生产经营和人类生活不可或缺的产品。随着相关电动助力车，电动三轮车、电动汽车、储能通信、电力等领域的大力发展，铅酸蓄电池仍将不断增长，因此大量报废电池的回收利用将成为一个巨大的社会问题，铅酸蓄电池自身由于腐蚀、钝化等原因造成的报废周期一般在3-5年，近年来我国每年从车、船、通信基站上替换下来的报废铅蓄电池数量巨大，报废电池不仅严重浪费资源，而且会对生态环境和人体健康造成严重威胁。制造铅酸蓄电池的基本原料是金属铅和硫酸，随着铅酸蓄电池的报废，电池中大量的含铅废物需要处理。铅是有害于环境和人体健康的金属，各种铅废料若不加以合理回收，都将会对环境和人体造成较大的危害。专利号CN201610691120.X，专利名称为“一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法”，该方法主要是用碱将铅膏中的硫酸铅转变成氧化铅，然后用乙酸将脱硫铅膏中的氧化铅、铅、二氧化铅溶解，多余的二氧化铅用双氧水还原后用乙酸溶解最后将铅膏中所有的含铅废料转变成乙酸铅，过滤分离除杂，乙酸铅滤液用氢氧化钠制备氧化铅与副产品乙酸钠。其不足之处在于，该方法消耗化学试剂种类多，化学试剂消耗量较大，工业生产成本较高，基于此本专利创新性专利技术了一种低消耗，低成本，高清洁，易于产业化的废铅膏制备氧化铅的方法。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术的废铅膏制备氧化铅过程中化学试剂消耗量较大及工业生产成本较高的问题，提供一种废铅膏制备氧化铅的方法，该方法是一种高效，高清洁，低耗，低成本，工艺简单及可控性好，且高效率的废铅膏制备高纯氧化铅方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种废铅膏制备氧化铅的方法，包括如下制备步骤：(1)铅膏溶解浸出：将废铅膏与盐酸和氯化钠的混合液加热保温，反应完毕后过滤，滤渣备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用；(2)滤渣溶解浸出：将上述滤渣取样检测硫酸铅质量含量，将滤渣与氯化钠溶液搅拌混合加热反应，滤渣中的硫酸铅完全溶解，溶解物料过滤分离，滤渣继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理；(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液与硫酸铅和氯化钙的混合液搅拌反应，待反应完全后过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用；(4)氧化铅的制备：配制质量含量10％-20％的氢氧化钠碱液，将结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，加热搅拌反应，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液；(5)氢氧化钠母液再生循环：将氯化钠母液制备成氢氧化钠与盐酸溶液循环套用；(6)氧化铅烘干研磨：将步骤(4)得到的氧化铅研磨烘干，得到成品氧化铅步骤(1)趁热(65-75℃)过滤是为了避免温度低了后PbCl2会析出，其反应过程如下：PbO+2HCl→PbCl2+H2O；PbO2+Pb+4HCl→2PbCl2+2H2O。步骤(2)滤渣的硫酸铅溶解过程发生如下反应：PbSO4+2NaCl→PbCl2+Na2SO4。步骤(3)将硫酸钙渣回收待用，具体反应过程如下：Na2SO4+CaCl2→2NaCl+CaSO4↓。步骤(4)制备氧化铅，具体反应过程如下：PbCl2+2NaOH→PbO+2NaCl+H2O。步骤(5)氢氧化钠母液再生利用，可采用将氯化钠母液通过双极膜，或电解氯化钠母液制备成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸，两种方式将母液制备成氢氧化钠与盐酸溶液循环套用，反应过程如下：NaCl+H2O→HCl+NaOH或2NaCl+2H2O→H2+Cl2+2NaOH；H2+Cl2→2HCl。步骤(6)为氧化铅烘干研磨，烘干过程加以研磨的目的是，提高粒径的一致性，粒径均匀会使得材料的电学性能提升，电池材料之间接触面积比表面积增大性能提升，制备得到性能优异的成品氧化铅。作为优选，步骤(1)混合液中盐酸的质量含量为15-30％，氯化钠的质量含量大于0小于等于10％，废铅膏与混合液的质量比为1:3-10。作为优选，步骤(1)中加热至70-120℃保温反应1-3h，所述过滤温度为65-75℃。作为优选，步骤(2)中氯化钠溶液的质量含量为10％-25％，硫酸铅滤渣净重量与氯化钠溶液质量比为1：3-10，加热至70-120℃保温反应1-2.5h。作为优选，步骤(3)中硫酸铅和氯化钙的摩尔比为1：1-1.1。作为优选，步骤(4)中氯化铅与碱液的摩尔质量比为1：2-2.5。作为优选，步骤(4)加热温度为30-50℃下搅拌反应1h-2h。作为优选，步骤(5)所述氯化钠母液通过双极膜或者将氯化钠母液电解成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸。作为优选，步骤(6)所述研磨烘干温度为100-150℃，研磨烘干时间为2-3h。因此，本专利技术具有如下有益效果：(1)该方法是一种高效，高清洁，低耗，低成本，且高效率的废铅膏制备高纯氧化铅方法，合成成本低，基本实现零浪费，达到较高的回收利用率；(2)制备得到性能优异的成品氧化铅，保证粒径的高度一致性，电池材料之间接触面积比表面积增大性能提升，粒径均匀会使得材料的电学性能提升。(3)制备工艺简单，合成周期短，合成效率高，工艺步骤可控性好，可以实现大规模生产。附图说明图1是废铅膏制备氧化铅的加工工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。实施例1一种废铅膏制备氧化铅的方法，包括如下制备步骤：(1)铅膏溶解浸出：将500g废铅膏与3500g质量含量25％的盐酸与质量含量5％的氯化钠混合液投入到搪瓷反应釜中加热至100℃保温反应2h，EDTA滴定监测第一步反应后的铅离子的溶解率61.3％，反应完毕70℃过滤分离，滤渣243.4g备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用。(2)滤渣溶解浸出：滤渣取样检测硫酸铅质量含量76.8％，滤渣含水率22.6％，将243.4g滤渣与1500g质量含量15％氯化钠溶液投入反应釜中在80℃搅拌混合反应3h。将上述溶解物料过滤分离，滤渣11.8g继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理。(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液中加入70g氯化钙在40℃搅拌反应1h，过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用。(4)氧化铅的制备：配置质量含量20％的氢氧化钠碱液900g，将583.2g结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，在30℃搅拌反应1h，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液。(5)氢氧化钠母液再生循环：将上述983.2g氯化钠母液通过双极膜(或电解氯化钠母液制备成碱液，氢气与氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，包括如下制备步骤：/n（1）铅膏溶解浸出：将废铅膏与盐酸和氯化钠的混合液加热保温，反应完毕后过滤，滤渣备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用；/n（2）滤渣溶解浸出：将上述滤渣取样检测硫酸铅质量含量，将滤渣与氯化钠溶液搅拌混合加热反应，滤渣中的硫酸铅完全溶解，溶解物料过滤分离，滤渣继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理；/n（3）氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液与硫酸铅和氯化钙的混合液搅拌反应，待反应完全后过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用；/n（4）氧化铅的制备：配制质量含量10%-20%的氢氧化钠碱液，将结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，加热搅拌反应，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液；/n（5）氢氧化钠母液再生循环：将氯化钠母液制备成氢氧化钠与盐酸溶液循环套用；/n（6）氧化铅烘干研磨：将步骤（4）得到的氧化铅研磨烘干，得到成品氧化铅。/n

【技术特征摘要】
1.一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，包括如下制备步骤：
（1）铅膏溶解浸出：将废铅膏与盐酸和氯化钠的混合液加热保温，反应完毕后过滤，滤渣备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用；
（2）滤渣溶解浸出：将上述滤渣取样检测硫酸铅质量含量，将滤渣与氯化钠溶液搅拌混合加热反应，滤渣中的硫酸铅完全溶解，溶解物料过滤分离，滤渣继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理；
（3）氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液与硫酸铅和氯化钙的混合液搅拌反应，待反应完全后过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用；
（4）氧化铅的制备：配制质量含量10%-20%的氢氧化钠碱液，将结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，加热搅拌反应，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液；
（5）氢氧化钠母液再生循环：将氯化钠母液制备成氢氧化钠与盐酸溶液循环套用；
（6）氧化铅烘干研磨：将步骤（4）得到的氧化铅研磨烘干，得到成品氧化铅。


2.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（1）混合液中盐酸的质量含量为15-30%，氯化钠的质量含量大于0小于等于10%，废铅膏与混合液的质量比为1:3-10。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：代少振，
申请(专利权)人：超威电源集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33