一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于精细有机合成技术领域，针对苯乙烯合成苯甲醛化合物方法中存在的反应条件苛刻，负载型催化剂的工艺流程繁冗，副产物多且苯甲醛产率低等缺点，提供了一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置，以臭氧作为氧化剂，具有绿色、高效以及无二次污染等优点；以旋转填料床作为反应器，高速旋转的填料对流体进行极大地剪切和破碎，产生巨大和快速更新的相界面，使得气液传质过程得到了极大的强化，进而提高臭氧利用率，同时也加快了反应进程。本发明专利技术具有操作简单、绿色环保、原子经济性高、反应条件温和以及易于工业化等优点。

Preparation of Benzaldehyde by high gravity ozonation of styrene

【技术实现步骤摘要】
一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置
本专利技术属于精细有机合成
，具体涉及一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置。
技术介绍
苯甲醛是一种重要的芳香醛以及精细化工中间体，广泛地应用于医药、化工、农业等行业中。如在医药方面，主要用于合成麻黄素、尼卡地平、安息香等药物；在化工方面，主要用于合成树脂、染料、香料等化工产品；在农业方面主要用于合成除草剂以及植物生长调节剂。我国高品质的苯甲醛供不应求，且市场需求量达到30kt左右，并且以每年约7%的速率递增。目前国内生产苯甲醛的方法有两种，它们是甲苯氯化水解法和甲苯液相氧化法。甲苯氯化水解法应使用大量的氯气导致工艺流程繁冗，污染严重，对设备腐蚀强，且产品苯甲醛中残留的氯无法完全去除，导致苯甲醛品质降低，这就极大地限制了其在医药中的应用。由于甲苯液相氧化法能制备得到无氯苯甲醛，已成为人们的研究热点，并发展了一系列氧化反应体系用于甲苯氧化合成苯甲醛。但是仍存在如下不足：一是反应条件不够温和，反应中往往需要通过加热加压等方法来提高反应活性，这给实验操作带来一定的不便；二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法，其特征在于：步骤如下：/n(1) 依次将苯乙烯、反应溶剂以及添加剂水加入到储液槽中，添加剂水与反应溶剂的体积比为0.01~0.1；/n(2) 调节氧气钢瓶的减压阀，设定分压为0.1MPa，氧气进入臭氧发生器后，产生臭氧混合气体，臭氧混合气体进入旋转填料床中与反应物进行反应，控制臭氧的气相浓度为80~130 mg/L；/n(3)设置反应液温度为20~40℃，储液槽中的反应液经泵进入超重力旋转填料床的内腔，控制液体流量为 60~120 L/h，旋转填料床的转速为300~1000 rpm，旋转填料床压力为常压；液体在离心力的作用下沿超重力旋转填料床中的填...

【技术特征摘要】
1.一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)依次将苯乙烯、反应溶剂以及添加剂水加入到储液槽中，添加剂水与反应溶剂的体积比为0.01~0.1；
(2)调节氧气钢瓶的减压阀，设定分压为0.1MPa，氧气进入臭氧发生器后，产生臭氧混合气体，臭氧混合气体进入旋转填料床中与反应物进行反应，控制臭氧的气相浓度为80~130mg/L；
(3)设置反应液温度为20~40℃，储液槽中的反应液经泵进入超重力旋转填料床的内腔，控制液体流量为60~120L/h，旋转填料床的转速为300~1000rpm，旋转填料床压力为常压；液体在离心力的作用下沿超重力旋转填料床中的填料孔隙向外缘流动，重力作用下汇集到超重力旋转填料床的出液口流入到储液槽，混合溶液循环送至超重力反应器中进行反应，反应≤15min结束反应；
(4)反应结束后，向反应液中加入饱和硫代硫酸钠溶液，萃取分离得到有机相，用旋转蒸发仪除去反应溶剂后，再采用精馏或硅胶柱层析得到高纯度的苯甲醛。


2.根据权利要求1所述的一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦纬洲，高文强，刘有智，祁贵生，袁志国，张巧玲，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14