一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法，包括如下步骤：(1)试料焙烧后加入王水煮沸后再加水稀释，滴入饱和溴水并摇匀；(2)溶液冷却至室温，加入泡沫塑料后在振荡器上振荡，取出泡沫塑料，去除泡沫塑料上的残渣及酸，放入预先准确加入硫脲溶液的比色管中密封，置于沸水浴中加热后勾出泡沫塑料并冷却至室温，取上层澄清溶液注入石墨炉，测量金的吸光度，进行标准系列的测量；(3)取五份不同浓度的金标准溶液分别加入王水，用水稀释后滴入饱和溴水并摇匀，采用步骤(2)中的方法进行标准系列的测量；(4)绘制标准曲线：(5)分析结果计算：(6)标样检测值。该方法可扩大石墨炉原子吸收分光光度计的检测范围。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法
本专利技术涉及的是一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法，属于微量金测定

技术介绍
目前，主要采用石墨炉原子吸收分光光度计检测PPb级含量的金，当金含量的范围在0-30ng/mL时存在线性关系，高出这个范围线性关系不好，而且稍高含量的金对低含量的金很容易造成污染，在火焰原子吸收检测对高30-500ng/mL,已经到了火焰原子吸收检测的下限，仪器的微小波动造成值的不稳定，有的仪器根本无法检测这一范围的金含量，如果只是在石墨炉原子吸收分光光度计上检测，当范围超过30ng/mL，仪器可做稀释处理，有的仪器可自动稀释，但实测值会明显偏高，石墨炉原子吸收本身进样量少，给检测带来误差，这就是现有技术所存在的不足之处。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法，该检测方法能够扩大石墨炉原子吸收分光光度计的检测范围。本方案是通过如下技术措施来实现的：该石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法包括如下步骤：(1)将10g试料置于瓷焙烧皿中，于650℃马弗炉中焙烧1h,取出冷却后移入250mL的三角瓶中，并加入25mL王水，在电热板上加热连续煮沸1小时后，加水稀释至60-70mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀；(2)将溶液冷却至室温后，加入0.2-0.25g泡沫塑料，拧紧瓶塞，在振荡器上振荡20-30分钟后，取出泡沫塑料，并用水洗去泡沫塑料上的残渣及酸，拧去水分并用毛巾压干，然后放入预先准确加入10mL硫脲溶液的10mL比色管中，盖上塞子，置于沸水浴中加热20-30分钟，勾出泡沫塑料，冷却至室温，取上层澄清溶液注入石墨炉，按仪器工作条件测量金的吸光度，同时进行标准系列的测量；(3)取五份浓度为0、40ng/mL、80ng/mL、200ng/mL和400ng/mL的金标准溶液并分别置于250mL的三角瓶中，分别加入10mL王水，然后用水稀释至125mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀，采用步骤(2)中的方法进行标准系列的测量；(4)绘制标准曲线：用石墨炉原子吸收分光光度计检测吸光值，其中，所述石墨炉原子吸收分光光度计的检测波长为267.6nm、进样量为15μL，基体改性剂为10μL的抗坏血酸，根据检测结果绘制标准曲线；(5)分析结果计算按下列公式计算金的含量：WAu/10-6＝(m1-mo)/m式中：WAu－金的质量分数，10-6；m1－从工作曲线上查得的试样溶液中的金量，μg；m0－从工作曲线上查得的空白试验溶液中的金量，μg；m－试样重量，g；(6)标样检测值。优选的，所述石墨炉原子吸收分光光度计的检测过程依次经过四个阶段：烘干阶段、灰化阶段、原子化阶段和除残阶段。优选的，所述烘干阶段、灰化阶段、原子化阶段和除残阶段均通氩气。优选的，所述原子化阶段通时长10s的氩气，所述氩气的气流量为0.2L/min。优选的，所述烘干阶段的温度为120℃，时间为25s，气流量为0.2L/min。优选的，所述灰化阶段的温度为800℃，时间为10s，气流量为0.3L/min。优选的，所述原子化阶段的温度为1800℃，时间为2s，气流量为0.1L/min。优选的，所述除残阶段的温度为2500℃，时间为2s，气流量为0.3L/min。本专利技术的有益效果可根据对上述方案的叙述得知：该石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法中，石墨炉原子吸收分光光度计的检测波长为267.6nm，该波长的石墨炉原子吸收分光光度计的吸光值可以满足比耳定律且线性关系好，从而克服了现有技术中波长对金过于灵敏而导致吸光值偏高无法满足比耳定律以及不构成线性关系的问题。此外，石墨炉原子吸收分光光度计的四个检测阶段(烘干阶段、灰化阶段、原子化阶段和除残阶段)中，在原子化阶段通时长10s的氩气，所述氩气的气流量为0.2L/min，通过这种方式控制石墨炉原子吸收分光光度计的吸光值，以保证检测的准确性。由此可见，本专利技术与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。附图说明图1为实施例1中根据检测波长为242.8nm的石墨炉原子吸收分光光度计的检测结果绘制的标准曲线；图2为实施例2中根据检测波长为267.6nm的石墨炉原子吸收分光光度计的检测结果绘制的标准曲线；图3为实施例3中根据检测波长为267.6nm的石墨炉原子吸收分光光度计的检测结果绘制的标准曲线；图4为实施例3中根据检测波长为274.8nm的石墨炉原子吸收分光光度计的检测结果绘制的标准曲线；图5为实施例3中根据检测波长为312.3nm的石墨炉原子吸收分光光度计的检测结果绘制的标准曲线。具体实施方式为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本方案进行阐述。实施例1一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法，它包括如下步骤：(1)将10g试料置于瓷焙烧皿中，于650℃马弗炉中焙烧1h,取出冷却后移入250mL的三角瓶中，并加入25mL王水，在电热板上加热连续煮沸1小时后，加水稀释至65mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀；(2)将溶液冷却至室温后，加入0.225g泡沫塑料，拧紧瓶塞，在振荡器上振荡25分钟后，取出泡沫塑料，并用水洗去泡沫塑料上的残渣及酸，拧去水分并用毛巾压干，然后放入预先准确加入10mL硫脲溶液的10mL比色管中，盖上塞子，置于沸水浴中加热25分钟，勾出泡沫塑料，冷却至室温，取上层澄清溶液注入石墨炉，按仪器工作条件测量金的吸光度，同时进行标准系列的测量；(3)取五份浓度为0、40ng/mL、80ng/mL、200ng/mL和400ng/mL的金标准溶液并分别置于250mL的三角瓶中，分别加入10mL王水，然后用水稀释至125mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀，采用步骤(2)中的方法进行标准系列的测量；(4)绘制标准曲线：用石墨炉原子吸收分光光度计检测吸光值，其中，所述石墨炉原子吸收分光光度计的检测波长为242.8nm、进样量为15μL，基体改性剂为10μL的抗坏血酸，根据检测结果绘制标准曲线；(5)分析结果计算按下列公式计算金的含量：WAu/10-6＝(m1-mo)/m式中：WAu－金的质量分数，10-6；m1－从工作曲线上查得的试样溶液中的金量，μg；m0－从工作曲线上查得的空白试验溶液中的金量，μg；m－试样重量，g；(6)标样检测值。其中，所述石墨炉原子吸收分光光度计的检测过程依次经过四个阶段：烘干阶段、灰化阶段、原子化阶段和除残阶段。其中，所述烘干阶段、灰化阶段、原子化阶段和除残阶段均通氩气，具体来说，如表1所示，所述原子化阶段通时长10s的氩气，所述氩气的气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法，其特征是：它包括如下步骤：/n(1)将10g试料置于瓷焙烧皿中，于650℃马弗炉中焙烧1h,取出冷却后移入250mL的三角瓶中，并加入25mL王水，在电热板上加热连续煮沸1小时后，加水稀释至60-70mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀；/n(2)将溶液冷却至室温后，加入0.2-0.25g泡沫塑料，拧紧瓶塞，在振荡器上振荡20-30分钟后，取出泡沫塑料，并用水洗去泡沫塑料上的残渣及酸，拧去水分并用毛巾压干，然后放入预先准确加入10mL硫脲溶液的10mL比色管中，盖上塞子，置于沸水浴中加热20-30分钟，勾出泡沫塑料，冷却至室温，取上层澄清溶液注入石墨炉，按仪器工作条件测量金的吸光度，同时进行标准系列的测量；/n(3)取五份浓度为0、40ng/mL、80ng/mL、200ng/mL和400ng/mL的金标准溶液并分别置于250mL的三角瓶中，分别加入10mL王水，然后用水稀释至125mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀，采用步骤(2)中的方法进行标准系列的测量；/n(4)绘制标准曲线：用石墨炉原子吸收分光光度计检测吸光值，其中，所述石墨炉原子吸收分光光度计的检测波长为267.6nm、进样量为15μL，基体改性剂为10μL的抗坏血酸，根据检测结果绘制标准曲线；/n(5)分析结果计算/n按下列公式计算金的含量：/nW...

【技术特征摘要】
1.一种石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金的检测方法，其特征是：它包括如下步骤：
(1)将10g试料置于瓷焙烧皿中，于650℃马弗炉中焙烧1h,取出冷却后移入250mL的三角瓶中，并加入25mL王水，在电热板上加热连续煮沸1小时后，加水稀释至60-70mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀；
(2)将溶液冷却至室温后，加入0.2-0.25g泡沫塑料，拧紧瓶塞，在振荡器上振荡20-30分钟后，取出泡沫塑料，并用水洗去泡沫塑料上的残渣及酸，拧去水分并用毛巾压干，然后放入预先准确加入10mL硫脲溶液的10mL比色管中，盖上塞子，置于沸水浴中加热20-30分钟，勾出泡沫塑料，冷却至室温，取上层澄清溶液注入石墨炉，按仪器工作条件测量金的吸光度，同时进行标准系列的测量；
(3)取五份浓度为0、40ng/mL、80ng/mL、200ng/mL和400ng/mL的金标准溶液并分别置于250mL的三角瓶中，分别加入10mL王水，然后用水稀释至125mL，滴入6滴饱和溴水，摇匀，采用步骤(2)中的方法进行标准系列的测量；
(4)绘制标准曲线：用石墨炉原子吸收分光光度计检测吸光值，其中，所述石墨炉原子吸收分光光度计的检测波长为267.6nm、进样量为15μL，基体改性剂为10μL的抗坏血酸，根据检测结果绘制标准曲线；
(5)分析结果计算
按下列公式计算金的含量：
WAu/10-6＝(m1-mo)/m
式中：
WAu－金的质量分数，10-6；
m1－从工作曲线上查得的试样溶液中的金量，μg；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，吴宏武，王锦荣，许峰，叶盛源，郑源，
申请(专利权)人：中国冶金地质总局第二地质勘查院，
类型：发明
国别省市：福建;35