一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用技术

一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用，具体涉及一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用。本发明专利技术提供一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用，制备得到的固载β‑环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津。方法：将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置，静置后用蒸馏水冲洗至中性，烘干，得到稻壳纤维素；将氢氧化钠颗粒和β‑环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，震荡反应，加入稻壳纤维素，再震荡反应，得到固载β‑环糊精的纤维素。本发明专利技术可获得一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用。

Preparation and application of \u03b2 - cyclodextrin supported cellulose

【技术实现步骤摘要】
一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用
本专利技术涉及水处理
，具体涉及一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用。
技术介绍
除草剂引起的地表水污染日益严重，已经成为至关重要的环境问题之一。作为世界上最有效的除草剂之一，阿特拉津被广泛用于预防和控制农作物出苗前和出苗后的杂草，其危害包括破坏人的中枢神经、内分泌和免疫系统。因此，开发有效的技术和产品以从水中净化阿特拉津至关重要。由于吸附法的低成本、易操作和高效率，绝大多数研究者都认为吸附法是一种有前景的选择。当前，利用由廉价材料衍生的可生物降解的吸收剂(例如活性炭和壳聚糖)消除污染物引起了越来越多的关注。在各种吸附剂中，环糊精(CD)是一种绿色、可生物降解且经济高效的环状低聚糖化合物，按葡萄糖单位的数量可分为α-，β-，γ-CDs，并可与各种污染物形成复合物。其中，β-CD是应用最广泛的一种，它具有亲水性边缘和疏水性适中的分子腔，可以为无机离子提供疏水结合位点，并充当结合有机分子等合适客体的主体。然而，由于其具有亲水性，天然的β-CD截留污染物后几乎不会与水分离，因此必须将其嫁接到某些固体化合物上，例如碳基材料和纳米材料，以提高其在水中的稳定性。稻壳作为稻谷生产的副产品，具有生态环境友好、易于获取和成本低廉的独特优势，可以被视为一种合适的固载材料。到现在为止，已经广泛开发了许多源自稻壳的渐进材料，例如碳、硅和直接改性材料，而稻壳中的大量纤维素在大多数生产过程中始终被废弃。此外，作为含羟基的基质，纤维素可以通过共轭反应为β-CD接枝提供大量的活性位点。不幸的是，迄今为止，很少有研究涉及将β-CD有效接枝到稻壳基纤维素上以从水中吸附阿特拉津。
技术实现思路
本专利技术提供一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用，制备得到的固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津。一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，按以下步骤完成：一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置14h～16h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后烘干，得到稻壳纤维素，所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为(6.0g～10.0g)：(20.0mL～32.0mL)；二、将氢氧化钠颗粒和β-环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以110r/s～130r/s的速率震荡反应5h～7h，然后加入稻壳纤维素，再以110r/s～130r/s的速率震荡反应3h～5h，得到固载β-环糊精的纤维素；所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为(6～8)：(3.8～4.2)，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为(6g～8g)：(90mL～110mL)，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为(3.8～4.2)：(0.4～0.8)，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为(0.4g～0.8g)：(1.8mL～2.2mL)。一种固载β-环糊精的纤维素的应用，所述固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津。本专利技术的有益效果：本专利技术一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用，固载β-环糊精的纤维素的制备方法，制备原料成本低、制备工艺简单；制备得到的固载β-环糊精的纤维素具有高效的吸附性能和良好的可重复使用性，可吸附工业废水中的阿特拉津，促进了废水中有机污染物吸附剂的开发与应用。所述固载β-环糊精的纤维素在pH＝5.5、10℃的吸附条件下，吸附能力可以达到162.21mg/g，在脱附实验中，4轮脱附后脱附效率保持在98.01％左右，此外可以发现无水乙醇能有效地洗涤β-CD@RH-C吸附的阿特拉津，解吸效率下降5.03％，清楚地表明β-CD@RH-C具有优秀的可恢复性。本专利技术可获得一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用。附图说明图1为实施例一中固载β-环糊精的纤维素的pH影响实验图，■代表不同pH下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量；图2为实施例一中固载β-环糊精的纤维素的动力学实验图，1代表动力学一阶模型拟合阿特拉津，2代表动力学二阶模型拟合阿特拉津，▲代表0～360min内固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量；图3为实施例一中固载β-环糊精的纤维素的等温线实验图，◆代表10℃、不同平衡浓度下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，●代表30℃、不同平衡浓度下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，■代表50℃、不同平衡浓度下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，1代表Langmuir模型拟合，2代表Freundlich模型拟合，3代表Langmuir模型拟合，4代表Freundlich模型拟合，5代表Langmuir模型拟合，6代表Freundlich模型拟合；图4为实施例一固载β-环糊精的纤维素的脱附实验图，1代表0～4次循环次数固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，■代表0～4轮脱附后脱附效率。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，按以下步骤完成：一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置14h～16h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后烘干，得到稻壳纤维素，所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为(6.0g～10.0g)：(20.0mL～32.0mL)；二、将氢氧化钠颗粒和β-环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以110r/s～130r/s的速率震荡反应5h～7h，然后加入稻壳纤维素，再以110r/s～130r/s的速率震荡反应3h～5h，得到固载β-环糊精的纤维素；所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为(6～8)：(3.8～4.2)，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为(6g～8g)：(90mL～110mL)，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为(3.8～4.2)：(0.4～0.8)，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为(0.4g～0.8g)：(1.8mL～2.2mL)。本实施方式的有益效果：本实施方式一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用，固载β-环糊精的纤维素的制备方法，制备原料成本低、制备工艺简单；制备得到的固载β-环糊精的纤维素具有高效的吸附性能和良好的可重复使用性，可吸附工业废水中的阿特拉津，促进了废水中有机污染物吸附剂的开发与应用。所述固载β-环糊精的纤维素在pH＝5.5、10℃的吸附条件下，吸附能力可以达到162.21mg/g，在脱附实验中，4轮脱附后脱附效率保持在98.01％左右，此外可以发现无水乙醇能有效地洗涤β-CD@RH-C吸附的阿特拉津，解吸效率下降5.03％，清楚地表明β-CD@RH-C具有优秀的可恢复性。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的稻壳粉按以下步骤制备：先将稻壳用蒸馏水冲洗4次～6次，然后在70℃～90℃下烘干，烘干后进行研磨，再过100目筛，得到稻壳粉。其他步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤完成：/n一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置14h～16h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后烘干，得到稻壳纤维素，所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为(6.0g～10.0g)：(20.0mL～32.0mL)；/n二、将氢氧化钠颗粒和β-环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以110r/s～130r/s的速率震荡反应5h～7h，然后加入稻壳纤维素，再以110r/s～130r/s的速率震荡反应3h～5h，得到固载β-环糊精的纤维素；所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为(6～8)：(3.8～4.2)，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为(6g～8g)：(90mL～110mL)，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为(3.8～4.2)：(0.4～0.8)，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为(0.4g～0.8g)：(1.8mL～2.2mL)。/n

【技术特征摘要】
1.一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤完成：
一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置14h～16h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后烘干，得到稻壳纤维素，所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为(6.0g～10.0g)：(20.0mL～32.0mL)；
二、将氢氧化钠颗粒和β-环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以110r/s～130r/s的速率震荡反应5h～7h，然后加入稻壳纤维素，再以110r/s～130r/s的速率震荡反应3h～5h，得到固载β-环糊精的纤维素；所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为(6～8)：(3.8～4.2)，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为(6g～8g)：(90mL～110mL)，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为(3.8～4.2)：(0.4～0.8)，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为(0.4g～0.8g)：(1.8mL～2.2mL)。


2.根据权利要求1所述的一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中所述的稻壳粉按以下步骤制备：先将稻壳用蒸馏水冲洗4次～6次，然后在70℃～90℃下烘干，烘干后进行研磨，再过100目筛，得到稻壳粉。


3.根据权利要求1所述的一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸溶液的浓度为18.4mol/...

【专利技术属性】
技术研发人员：张颖，曲建华，袁艺航，田雪，刘洋，孟庆娟，魏书奇，冯妍，林秀峰，冯程程，
申请(专利权)人：东北农业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23